Хроматография противоточная

Ректификация Газовая хроматография Газо-жидкостная хроматография Противоточная экстракция, распределительная хроматография [c.8]

Фракционирование белковых гидролизатов, главным образом при помощи ионофореза , различных видов хроматографии, противоточного распределения и других методов. Обычно последовательно применяют несколько методов. Конечным этапом такого разделения часто является бумажная хроматография, которая дает возможность индентифицировать ди-, три-, тетра- и более сложные полипептиды, которые часто сравнивают с различными синтетически полученными полипептидами известного строения. [c.307]

Первыми ферментами полученными в кристаллическом виде, были уреаза (выделенная в 1926 г. Самнером) и пепсин (выделенный Нортропом в 1929 г.). Самнер и Нортроп получали ферменты в кристаллическом состоянии путем высаживания их из растворов сульфатом аммония, спиртом, ацетоном и другими химическими реагентами. В последние годы благодаря использованию новых эффективных методов очистки ферментов (электрофорез, ионообменная хроматография, противоточное распределение, гель-фильтрация) и модернизации уже известных методов их выделения и очистки удалось получить сотни химически однородных кристаллических препаратов ферментов. [c.199]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Описанные циклические ионообменные методы, будучи периодическими, страдают недостатками низкой производительностью, громоздкостью оборудования, сложностью контроля за ходом процесса. В связи с этим для получения большого количества чистых РЗЭ разрабатываются и предложены методы непрерывной противоточной хроматографии [104, 105]. По указанному методу работают на установке из двух противоточных колонн, в одной из которых непрерывно фронтально разделяется смесь, а в другой непрерывно вытесняются ионы из ионообменника (рис. 32). [c.124]

Крэг [6] показал, что диализ можно использовать и для фракционирования веществ. Для этой цели он применял маленькие приборчики, сходные с аппаратурой, применяемой для противоточного распределения (см. гл. XVI). Подбором мембран с соответствующим размером пор можно добиться очень хорошего разделения высокомолекулярных веществ. Однако в последнее время эта техника вытесняется методом хроматографии на колонках, наполненных сефадексом (см. ниже). [c.199]

В отличие от большинства других методов очистки экстрагирование чаще всего осуществляют при нормальной температуре, а иногда при охлаждении, что является большим преимуществом при работе с нестойкими веществами. Новые методы противоточной экстракции с большой разделительной способностью непосредственно связаны с развитием хроматографических методов экстракция твердого вещества жидкостью — с адсорбционной хроматографией, а экстракция жидкости жидкостью — с распределительной хроматографией. Очень часто между этими процессами нельзя провести четкой границы. [c.379]

Распределительная хроматография. Вещество непрерывно экстрагируют противоточным методом между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на инертном носителе. [c.380]

В то время как большую часть указанных видов экстракции используют как в лабораториях, так и в промышленности в препаративных целях, противоточное распределение и распределительная хроматография предназначены главным образом для аналитической работы, определения чистоты или идентичности небольших количеств веществ и для изучения некоторых физико-химических свойств органических веществ. Распределительной хроматографии посвящена отдельная глава настоящей книги (гл. ХУП). Противоточное распределение по сравнению с другими видами экстракции будет рассмотрено более подробно, так как оно представляет собой новейший, очень эффективный метод разделения, который интенсивно развивается и все шире применяется в лабораториях органической химии. [c.380]

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

Распределение вещества в системе делительных воронок описывается биномом согласно приведенным выше уравнениям. Распределение вещества в отобранных фракциях можно вычислить по теореме Паскаля [137]. Соответствующий график разделения приведен на рис. 380. Эту схему противоточного распределения применяют в тех случаях, когда коэффициенты распределения разделяемых веществ имеют очень низкие или слишком высокие значения, т. е. когда основная часть веществ переходит преимущественно в гидрофильную или гидрофобную фазу. Конечно, в таких случаях следует подумать о том, не будет ли более целесообразно применить распределительную хроматографию (при низком значении коэффициента распределения) или адсорбционную хроматографию (при высоком значении коэффициента распределения). [c.416]

При многоступенчатой экстракции (см. стр. 411) процесс установления равновесия в двухфазной системе чередуется с поступательным перемещением вещества по делительным воронкам. При этом разделяемые вещества, имеющие в данной системе фаз различные коэффициенты распределения, перемещаются по делительным воронкам с различной скоростью. Чем больше число переносов (т. е. число делительных воронок), тем эффективнее разделение. Однако с увеличением числа переносов увеличивается длительность всей операции. Для автоматизации процесса экстракции необходима сложная и дорогостоящая аппаратура. По сравнению с противоточной экстракцией метод распределительной хроматографии обладает тем преимуществом, что позволяет при значительно более простой аппаратуре добиться более эффективного разделения. В то же время распределительная хроматография имеет ряд специфических недостатков и ограниченную область применения. Поэтому противоточная экстракция и распределительная хроматография взаимно дополняют друг друга. [c.442]

Изотерма, характеризующая состояние равновесия в двухфазной системе, при высоких концентрациях растворенного вещества перестает быть линейной и приобретает вид изотермы, характерной для адсорбционной хроматографии. Это, естественно, проявляется в изменении формы полосы, которая теперь уже не соответствует кривой Гаусса, а описывается кривой, деформированной в том или ином направлении. Здесь снова можно провести аналогию с противоточным распределением. Однако, если при противоточном распределении упомянутые аномалии ухудшают разделение лишь при очень высоких концентрациях (см., например, стр. 434, [124]), распределительная хроматография в этом отношении гораздо более чувствительна. В целом, сравнивая противоточное распределение, адсорбционную и распределительную хроматографию, можно сказать, что распределительная хроматография обладает наименьшей емкостью. В то время как для адсорбционных колонок оптимальное соотношение между веществом и адсорбентом составляет 1 30—1 100, для распределительной хроматографии это соотношение следует выбирать в интервале 1 1000—1 3000. Хроматография на бумаге характеризуется еще более низким значением этого отношения. [c.447]

До сих пор при рассмотрении теории распределительной хроматографии пользовались зависимостями, характеризующими противоточное распределение и равновесное состояние двухфазной системы. Существует много доводов в пользу такой аналогии. Так, например, зная коэффициент распределения, можно рассчитать распределение вещества как при противоточном распределении, так и при распределительной хроматографии. В последнем случае зависимость между величиной 1 и коэффициентом распределения вещества на колонке с порошкообразным носителем может быть выражена уравнением [102] [c.447]

В то время как при противоточном распределении выбирают такую систему фаз, чтобы среднее геометрическое коэ( х )ициентов распределения равнялось единице, при распределительной хроматографии для достиже- [c.449]

НИЯ оптимального разделения необходимо, чтобы разделяемые вещества лучше растворялись в неподвижной фазе. Вещества с коэффициентом распределения, близким к единице, при распределительной хроматографии вымываются с фронтом подвижной фазы. Рассмотрим обычный случай несмешивающихся гидрофобной и гидрофильной жидкостей. Гидрофильные вещества, коэффициент распределения которых значительно меньше единицы, лучше разделяются на носителе с неподвижной гидрофильной фазой и подвижной гидрофобной фазой. Напротив, вещества, коэффициент распределения которых больше единицы (лучше растворимы в гидрофобной фазе), можно успешно разделять на носителе с закрепленной гидрофобной фазой ( обращенная распределительная хроматография, см. стр. 443), Для разделения веществ с коэффициентом распределения, близким к единице, наиболее пригоден метод противоточного распределения. Схематически эти соотношения изображены на рис. 414. [c.450]

Если неорганические соли нельзя удалить перед хроматографированием электролитически, экстракцией и т. п., то их влияние можно уменьшить предварительным добавлением соответствующей соли непосредственно-в систему фаз [114]. Так же как при противоточной экстракции, при, распределительной хроматографии можно повысить эффективность разделения, если систему фаз насытить соответствующим веществом, которое переводит разделяемые вещества в одну из фаз (см. стр. 394). Речь [c.451]

На приборе, изображенном на рис. 478, можно осуществить разделение до 1 г смеси веществ. Положение зон бесцветных веществ можно обнаружить способами, используемыми при распределительной хроматографии (стр. 462) или противоточном распределении (стр. 429). После окончания разделения к слою геля можно, например, приложить лист фильтровальной бумаги, в которую диффундирует часть вещества с поверхностного слоя геля. Затем на бумаге можно обнаружить вещества любым из способов, применяемых при хроматографии на бумаге (стр. 462). Вещества, поглощающие свет в видимой или ультрафиолетовой области спектра, можно обнаружить следующим образом. Гель разрезают на узкие полоски параллельно стартовой линии, полоски элюируют и измеряют поглощение элюата при помощи спектрофотометра. После обнаружения разделенные вещества можно выделить из геля экстракцией или другим подходящим способом и получить их таким образом в чистом состоянии. [c.536]

До недавнего времени очень сложной задачей являлось разделение смеси полученных при гидролизе нуклеозидов на индивидуальные вещества. В настоящее время этот вопрос удовлетворительно рещается с помощью хроматографии этой смеси на ионообменных смолах, которая была детально разработана Коном. Услугу в этой сложной операции может оказать и использование противоточного распределения. [c.190]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Инсулин промышленно производится преимущественно из экстрактов поджелудочной железы свиньи и теленка. В 1 кг поджелудочных желез теленка содержится 2(ХЮ и.е. (27 и.е. = 1 мг) инсулина. Инсулин экстрагируют 701 о-иым этанолом, подкисленным НС1 до pH 1—2 образовавшийся раствор инсулина быстро отделяют от нерастворимых протеаз (их содержание >40 г/кг). После дальнейшей очистки может быть получен кристаллический инсулин. Полученный кристаллический продукт не является чистым и не может быть далее очищен перекристаллизацией. Для тонкой очистки (отделение проинсулииа, дезамидоинсулина и частично этерифици-рованного инсулина) используют хроматографию, противоточное распределение и в особых случаях (отделение высокомолекулярных, иммуногенных веществ) гель-хроматографию. [c.263]

Во всех рассмотренных методах хроматографии процесс разделения происходит периодически. Разделяемая смесь вводится в хроматографическую колонку, разделяется, количественно регистрируется или улавливается каждый компонент на выходе колонки, затем весь процесс повторяется вновь. При таком периодическом процессе в каждый момент времени в разделении принимает участие только часть сорбента. Это снижает производительность хроматографических колонок и затрудняет их применение в промышленных масштабах. Поэтому делались многочисленные попытки осуществить непрерывное хроматографическое разделение. Общий принцип непрерывной хроматографии — противоточное движение сорбента и газа-носителя, при этом реализуются все три варианта хроматографии вытеснительный, проявительный и фронтальный [1]. В проявительном варианте сорбент движется сверху вниз по колонке, а газ-носитель движется навстречу в чистом виде выделяется наиболее сорбирующийся компонент. В вытеснительном варианте разделяемая смесь подается навстречу вытеснителю, в оптимальном случае можно выделить также хорошо сорбирующийся компонент. Во фронтальном методе разделяемая смесь движется навстречу сорбенту, в чистом виде может быть получен наименее сорбирующийся компонент. Впервые противоточный принцип хроматографического разделения реализован в 1951 г. [8]. Теоретические вопросы непрерывной хроматографии рассмотрены Бенедеком [8, 9]. [c.186]

Газожидкостная хроматография Газовая хроматография Противоточная экстракция, жид-костно-распределительная хроматография Каскадные мембранные систелш Осадочная хроматография Молекулярная жидкостная хроматография Ионообменная хроматография Зонная плавка Аффинная хроматография [c.9]

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Для выделения Г. широко используются различные методы (кристаллизация, получение ра.зличных производных, хроматография, противоточное распределение, элсктродиализ, электрофорез и др.), выбор к-рых определяется химич. строением и свойствами Г. Одно из основных затруднений при выделении Г. состоит в том, что они содержатся в железах внутренней секреции лишь в ничтожной концентрации (см. табл. 2). Поэтому в практике часто выгоднее выделять нек-рые Г. не из желез внутренней секреции, а из других источников. Так, эстрон выделяют из мочи жеребцов или жеребых кобыл, а хорионгонадотропин — из мочи беременных женщин. [c.499]

Для повышения производительности возможно вместо обычного периодического процесса, при котором в каждый момент времени в разделении принимает участие только часть сорбента, применение непрерывной хроматографии с противоточным движением сорбента и подвижной фазы. Наибол1 е перспективен вариант, в котором слой сорбента неподвижен относительно стенок вращающейся кольцевой колонны, а аз-иоситель может вводиться в различных точках колонны. [c.92]

Газообразные углеводороды обнаруживаются и анализируются у1ибо с помощью модифицированного газового хроматографа, либо методом пламенной ионизации. Оксид углерода (СО) определяют нерассеивающими ИК-анализаторами с длинными кюветами. Оксид азота N0 (0—1,0 млн ) и оксид азота ЫОг (0—1,0 млн- )- определяют автоматизированным методом мокрого химического анализа с использованием реакции диазосочетания. Пробу воздуха разделяют на два потока N0, проходя через раствор перманганата калия, окисляется до оксида (IV). Затем оба потока проходят противоточные скрубберы, где они поглощаются растворами суль- фаниловой кислоты, Н-(1мнафТ Ил) —этилвндиамиидигидрохлорида и уксусной кислоты. Цвета растворов, измеряемые с помощью автоматических колориметров, указывают концентрацию оксида азота (IV) и смеси (НО + КОз). Степень конверсии составляет от 70 до 90% в зависимости от конструкции барботера. Детали метода описаны Катцем [426]. [c.100]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

При детальном исследовании процесса аутоокнсления метилового эфира линоленовой кислоты, протекающего при 37°С (Френкель 1961), была выделена с помощью распределительной хроматографии и противоточного распределения относительно чистая фракция гидроперекиси эфира. Как было показано, данная фракция содержит четыре изомерные гидроперекиси, каждая из которых имеет в молекуле три двойные связи, в том числе две сопряженные преимущественно с цис-транс-коя-фигурацией заместителей. Один из изомеров является 9-гидропере-кисью (ее строение изображено формулой I), три остальных (их формулы не приведены) представляют собой 12-, 13- и 1 -гидроперекис-ные производные. Смесь гидроперекисей была охарактеризована путем восстановления ях боргидридом натрия до соответствующих эфиров ненасыщенных оксикислот, при дегидратации которых, например эфира [c.608]

Пептидный гормон окситоцин. — Задняя доля гипофиза выра- батывает ряд гормонов, два из которых были выделены в чистом виде. Один из них, окситоцин, стимулирует гладкую мускулатуру матки др угой, вазопрессин — антидиуретовый гормон, обладающий прессорной активностью. Эти два гормона настолько близки по физическим свойствам, что долгое время их считали одним веществом, обладающим широким спектром активности. Однако применением фракционного осаждения, хроматографии и электрофореза удалось их частично разделить (1928—1944). Применив противоточное распределение для продажного экстракта, имеющего окситоциновую активность 20 ед мг, Дю Виньо (1949) получил значительно более чистый [c.693]

Инсулин сильно агрегирован в 0,9%-ном растворе лрн pH = 7, но в очень разбавленных растворах при pH =2—3 он полностью диссоциирован. Молекулярный вес инсулина, определенный различнымифизически ми методами, равен 1,2 000, однако определение, проведенное химическим методом, показало ошибочность этой цифры. Харфенист и Крейг фракционировали инсулин методом противоточного распределения и показали, что кривая распределения соответствует идеальной для однородного вещества. В дальнейшем (1952) они подобрали условия частичной реакции белка с динитрофторбензолом, разделили продукты реакции распределительной хроматографией и, исходя из коэффициента экстинкции при 350 ммк (для монодинитрофенильного производного) и из кривой распределения, нашли значение молекулярного веса, равное 6500. [c.698]

Тот факт, что распределение вещества на колонке описывается кривой аусса указывает на общность законов, лежащих в основе распределительной хроматографии и противоточной экстракции (см., например, рис. 384 в разделе Противоточное распределение ). Как в том, так и в другом методе эффективность разделения прямо пропорциональна числу переносов. Теоретически при распределительной хроматографии число перено- [c.445]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология