Углерод обнаружение аналитическая проба

Во всех приборах имеются три основных узла устройства ввода и вывода проб и система обнаружения. Кроме того, установка может быть снабжена системой визуального представления информации либо системой управления для связи прибора с внешней средой. В некоторые приборы включены обе упомянутые системы. Управляющая система позволяет подключить аналитическую установку к специально скоиструи-рованной управляющей сети, в которую часто входит и компьютер, обеспечивающей слежение за некоторыми внешними процессами. Кроме того, эта система управляет режимом работы прибора, устанавливаемым оператором при проведении анализа (температура, скорости потоков газа (жидкости), pH, селективность детектора и другие). Для осуществления такого управления может потребоваться компьютерная система, либо встроенная, либо расположенная отдельно. Управление работой прибора становится особенно важным в тех случаях, когда на его характеристики оказывает влияние большое число факторов. Так, благодаря системе визуального представления информации сведения о режиме работы прибора становятся доступными и инженерно-техническому персоналу, и экспериментаторам. Очень часто эта же система выдает оператору результаты аналитических измерений оптическую плотность, pH, содержание диоксида углерода, число частиц, состав газовой смеси и другие интересующие экспериментатора данные. [c.92]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

После отбора и подготовки пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводят обнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В отдельных случаях возможно непосредственное определение содержания. Так, например, в гравиметрическом методе иногда прямо измеряют массу определяемого компонента, например элементарной серы или углерода. В большинстве же методов аналитическим сигналом служит среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа, функционально связанной с содержанием определяемого компонента. Это мохет быть сила тока, ЭДС системы, оптическая плотность, интенсивность излучения и т. д. [c.30]

Водную эмульсию применяют также при определении содержания в бензине марганца (обычно в форме МЦТМ). Для устранения влияния формы соединения марганца и облегчения эталонирования пробу перед переводом в эмульсию обрабатывают бромом. В мерной колбе вместимостью 100 мл к 10 мл бензина добавляют раствор брома в тетрахлориде углерода (1 1) до появления слабой красной окраски. Реакция брома с марганецорганическими соединениями экзотермическая, поэтому колбу нужно охлаждать. К бензину обычно добавляют 1,5 мл раствора брома. После 10—15 мин излишки брома удаляют легким подогревом. Затем в пробу вводят 4 мл эмульгатора марки LBH и небольшое количество воды при постоянном перемешивании до тех пор, пока не будет получена сплошная эмульсия. Для устранения пенообразования добавляют несколько капель этанола. Объем смеси доводят водой до метки. Эталоны готовят из концентрата неорганического соединения марганца, содержащего 1000 мкг/л металла. К 10 мл чистого бензина добавляют по 4 мл эмульгатора LBH и раствора марганца с таким расчетом, чтобы в рабочих эталонах было О—4 мг/л марганца. К эталонам бром не добавляют. Эмульсия с 4% эмульгатора LBH стабильна 2 месяца. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 460, аналитическая линия Мп 278,5 нм, расход воздуха 17,5 л/мин, ацетилена — 4,8 л/мнн, образца — 6,5 мл/мин, спектральная ширина щели 0,2 нм, высота наблюдения 8 делений. Предел обнаружения марганца составляет 0,05 мг/л [188]. [c.93]

В результате элюирования растворителем обычно получают более разбавленные пробы относительно большого объема, что позволяет осуществить несколько аналитических определений состава элюата. Однако концентрации анализируемых соединений в нем обычно ниже предела их обнаружения, поскольку увеличение объема пробы приводит к ее разбавлению. При чрезмерном уменьшении объема растворителя, используемого для элюирования, извлечение проходит неполностью. В то же время если часть растворителя впоследствии удалить вы-лариванием, то при этом может снизиться содержание. летучих компонентов. Некоторые трудности, с которыми -сталкиваются при удалении излишков растворителя, рассматриваются в разделе Экстракционные методы . Недостатком метода элюирования, из-за которого многие авторы предпочитают термическую десорбцию, является также токсичность наиболее эффективных из обычно используемых элюентов, например бензола, толуола, сероуглерода. Избежать потери легкокипящих веществ при испарении можно, применяя в качестве элюента жидкий диоксид углерода. Жидким диоксидом углерода можно проводить и предварительную очистку адсорбента, и выделение пробы с использованием описанного в следующем разделе аппарата Сокслета для экстракции при высоком давлении [73]. Как будет показано далее, жидким диоксидом углерода особенно целесообразно вести элюирование с активного угля. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология