Разбавление пробы

Кр - коэффициент разбавления пробы. [c.46]

К 50 мл первоначальной или разбавленной пробы воды прибавляют 10 капель соляной кислоты, 5 см раствора хлорида кальция и 5 см раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Смесь перемешивают, переносят в пробирку для центрифугирования, которую погружают на 15 мин в [c.160]

Метод центрифугирования рекомендуется для нефтей, при дистилляции которых вода не выделяется полностью. Сущность метода заключается в выделении воды и осадка из разбавленной пробы нефти в центробежном поле. Анализируемый образец нефти растворяют в бензоле при соотношении 1 1, нагревают до 60 С и центрифугируют, замеряют количество воды и осадка в пробе, помещенной в градуированный отстойник. [c.142]

Метод градуировки. Целью количественного анализа является определение содержания какого-либо элемента или соединения X. Поэтому необходимо точно знать функциональную зависимость между измеряемой величиной у и содержанием х (рис. Д.194). Желательно, чтобы эта зависимость не была многозначной (а). В случае двузначной зависимости, например для активной составляющей метода осциллометрии, нужно определить, в какой области должно находиться значение у для получения правильных результатов для х (б). Даже однозначная функциональная зависимость не всегда является идеальной (в), так как при наличии кривизны функции существует сильная зависимость чувствительности измерений от содержания компонента. Такая ситуация возникает, напр/ мер, при подавлении максимумов первого рода в постояннотоковой полярографии при определении содержания примесей поверхностно-активных веществ в воде. В таких случаях используют специальные приемы, например измеряют объем пробы, при добавлении которого сигнал уменьшается наполовину. Фиксируют значение у и определяют X при соответствующем разбавлении пробы. Как правило, для аналитических определений необходимо наличие однозначной линейной функциональной зависимости (г). Тогда градуировочный график можно описать уравнением у = ув+Ъх. При х =0, т. е. в отсутствие определяемого компонента, у=ув, поэтому ув называют сигналом фона. Причинами возникновения сигнала фона могут служить примеси определяемых компонентов в реактивах и растворителе, а также наложение сигналов, перекрывающих сигналы определяемых компонентов. Сигнал фона стараются в каждом конкретном случае уменьшить (при- [c.455]

Определение концентрации НПАВ в испытуемой пробе. Определяют оптическую плотность смеси 5 мл рабочего раствора, 5 мл испытуемого раствора и 40 мл дистиллированной воды в тех же условиях, что и при получении данных для калибровочного графика. Концентрацию НПАВ рассчитывают по формуле С=10а, где а — значение концентрации, найденное по калибровочной кривой 10 — коэффициент, учитывающий разбавление пробы в ходе определения оптической плотности. [c.212]

Рекомендуемое разбавление проб исследуемой воды при определении БПК [c.221]

Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. Наиболее удачен метод поршня или пробковый метод при минимальном разбавлении пробы газом-носителем при этом она занимает на начальном участке хроматографической колонки весьма малый объем. [c.235]

Оптическая плотность разбавленной пробы циклогексана при толщине слоя 1 см составит [c.262]

Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких ио химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. Чаще всего стандарты готовят на основе оксидов элементов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандарт[1ых приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного исиарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [c.118]

В два стакана наливают по 30 см холодной дистиллированной воды (для торможения реакции). Заполняют бюретку 1 М раствором щелочи (закрыть сверху трубкой с натронной известью). Быстро вынимают колбу из термостата, мерной пипеткой или микробюреткой приливают 5 см эфира (указывается преподавателем). Колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемешивают и помещают в термостат. В момент начала перемешивания включают секундомер — начало реакции. Пробы реагирующей смеси для титрования отбирают пипеткой на 20 см (колба остается в термостате). Пробу выливают в стакан с 30 см холодной воды и титруют щелочью. Результат титрования относят к моменту разбавления пробы в холодной воде. Рекомендуемые от начала реакции моменты времени отбора проб 6, 13, 25, 45, 75, 120, 180 мин. Скорость реакции уменьшается, поэтому интервалы времени растут. [c.788]

Кроме пика растворителя, введенного в пробу на стадии подготовки образца к анализу. При расчетах количество растворителя (степень разбавления пробы) никак не учитывается. [c.225]

Концентрация у-лактонов рассчитывается непосредственно по оптической плотности раствора при частоте 1780 см . При определении концентрации кетонов и эфиров в их совместном присутствии анализ сводится в основном к учету взаимной поправки из-за частичного наложения полос этих соединений. Карбонильные полосы эфиров имеют частоту 1736 см- , а кетоны 1718 см и расстояние между этими полосами равно 20 см . Поправочные коэффициенты эфирного карбонила в области кето-на и, наоборот, кетонного карбонила в области эфиров вычисляют из уравнений (П.5) и (П.6). Разбавление пробы в четыреххлористом углероде и толщину кюветы подбирают так, чтобы оптическая плотность составляла 0,2—0,3. [c.48]

Наиболее слабым местом газоанализаторов является платиновая спираль, которая при высоких концентрациях часто сгорает. Поэтому пробу газовоздущной смеси разбавляют воздухом, устанавливая трехходовой кран в соответствующее положение. Трехходовой кран имеет три положения в одном он сообщает камеру газоанализатора со шлангом, во втором — с окружающей средой, в третьем положении камера газоанализатора одновременно сообщается с окружающей средой воздуха и исследуемой пробой газа. В последнем случае коэффициент разбавления пробы газа может составлять 1 2, 1 5, 1 10, что позволяет анализировать концентрацию газа, значительно превышающую значение шкалы газоанализатора. [c.117]

Суммарное содержание ароматических углеводородов в некоторых нефтепродуктах, определенное методом ФИА при температуре 50° С и с разбавлением пробы [c.182]

Так как разделительная способность колонки может быть использована полностью только в том случае, если проба при попадании в колонку заполняет лишь то пространство, которое соответствует одной теоретической тарелке, то для газов и компонентов с малыми коэффициентами распределе-ния рекомендуется дозировать не больше 0,07 мкл газа. Кроме того, подачу пробы следует производить таким образом, чтобы вещество достигало входа в колонку в виде короткой пробки концентрированного пара. В вышеприведенном примере с гептаном разбавление пробы на 15% газом-носителем, т. е. увеличение ее объема на 0,07 мкл, не принесло бы никакого вреда. [c.337]

Температура смеси быстро повышается до 70—75°. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, до тех пор, пока при разбавлении пробы реакционной смеси водой не будет больше заметна окраска марганцевокислого калия. После этого к реакционной смеси прибавляют раствор ЪО мл концентрированной серной кислоты в 150 мл воды, нагревают 15 мин. на водяной бане и еще горячую жидкость отфильтровывают от выпавшей двуокиси марганца. [c.203]

Для чего прибегают к разбавлению пробы воздухом [c.256]

Исследуемый газ, находящийся в аспираторе, из которого производится отбор пробы шприцем, должен иметь некоторое избыточное давление. Если это условие не соблюдается и отбор производится из пространства, находящегося под разрежением, то происходит мгновенное разбавление пробы воздухом в момент, когда иглу шприца извлекают из пробоотборного устройства. [c.147]

В работе (Л. 97] также использовался прием разбавления пробы кислородом, но нри этом точность анализа была еще ниже из-за того, что разбавление пробы кислородом производилось в шприце при объеме пробы, используемом для анализа, от 2 до 10 см . [c.154]

Выбор методов Г. а., обеспечивающих избирательное определение интересующего компонента непосредственно по измерению физ. параметров анализируемого газа, весьма ограничен. В большинстве случаев избирательность достигается предварит, обработкой пробы, напр, фракционированием, концентрированием, конверсией в частности, применяют мембранные методы, к-рые служат для выделения определяемой примеси из анализируемого газа, удаления макрокомпонентов прн концентрировании, разбавления пробы газом-носителем в заданное число раз. [c.469]

При концентрации раствора хлорацетальдегида меиее 1% рекомендуется проводить анализ без разбавления пробы, [c.120]

Следует учитывать, что метод имеет определенные ограничения. Для разведения проб может быть использован четыреххлористый углерод с содержанием воды не более 10 %. Разбавление пробы и заполнение кювет обязательно должно проводиться в сухой камере. [c.157]

Популярность проточно-инжекционного анализа в основном объясняется его простотой и легкой адаптацией к контролю различных технологических циклов. Многофункциональность проточно-инжекционного анализа —другое преимущество метода в промышленном анализе. Эта черта также позволяет использовать метод в комбинации с различными аналитическими методами в качестве удобной системы для отбора, ввода, концентрирования и разбавления пробы. [c.663]

Следует отметить, что необходимым условием применимости метода стандартной добавки является постоянство матричного эффекта при изменении концентрации аналита. Поэтому разбавление пробы при внесении добавки желательно минимизировать или вовсе избежать, т.к. матричный эффект в значительной степени зависит от концентрации всех компонентов. [c.8]

При этом, если электропроводность зоны пробы больше, чем у разделительного буфера, это приводит к разбавлению пробы при ее вводе. Это объясняется законом Кольрауша, который требует постоянной электропроводности на всем участке разделения. [c.19]

Реакция длится 1,5—2 ч. Признаком окончания реакции поликонденсации служит выпадение полимера в виде слабой мути при разбавлений пробы конденсата водой. Через 1—1,5 ч от начала нагревания отбирают в пробирку 1 мм конденсата, разбавляют 10 мл воды наблюдают образование мути. Последующие пробы отбирают через каждые 10—15 мин. [c.61]

Более точен метод определения чистоты масел по ГООТ 12275—66. Разбавленную пробу масла фильтруют в вакууме через нитратцеллюлозный мембранный фильтр № 4 (размер пор 1,2 мкм). Фильтр для предотвращения полного забивания через каждые 5 мин фильтрования заменяют и взвешивают. Вследствие больших затрат времени на подготовительные работы и проведение анализа, продолжительность которого составляет не менее 3 ч, этот метод находит ограниченное применение. [c.29]

В делительную воронку отбирают 20 см раствора роданокобальта аммония и 5 см первоначальной или разбавленной пробы воды. Прибавляют 5 см хлороформа и взбалтывают 1 мин. После разделения слоев сливают слой хлороформа в мерную колбу емкостью 250 см, одновременно фильтруя его через воронку с ватой, смоченной в хлороформе. Экстрагирование повторяют 3-4 раза, прибавляя по 4 см хлороформа экстракты собирают в ту же колбу. Колбу с экстрактом помещают в водяную баню при 20 ° С на 5 мин, доводят до метки хлороформом и содержимое перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта хлороформа. Из полученного результата вычитают значение оптической плотности холостого опыта с дистиллированной водой и по калибровочной [c.161]

Представим себе два крайних случая, которые могут возникнуть в зависимости от способа ввода пробы [87, с. 259]. Пусть в первом случае вещество после разбавления газом-носителем поступает в колонку с концентрацией Со, причем эта концентрация не превышает область линейной изотермы сорбции, а объем образовавшейся пробы КтУи-р достаточно велик (здесь Кщ — степень разбавления пробы газом-носителем). Допустим, что этот объем продвигается в колонку без дальнейшего разбавления. Если скорость газа-носителя со, то время ввода пробы /пр = /Ст1 пр/со. За это время проба поступит в колонку в режиме фронтальной хроматографии, а скорость фронта составит Ыф= (о/Го. Это означает, что после окончания ввода пробы в колонку она займет слой сорбента, равный [c.152]

При выборе условий атомно-абсорбционного определения основными критериями являются минимум влияний и максимум соотношения сигнал —шум. Хорошим opi-ieHinpoM для определения оптимальной рабочей области измерений могут служить данные о характеристических концентрациях элементов Сх- Под характеристической в атомноабсорбционном анализе понимается концентрация элемента в растворе, соответствующая поглощению Л = 0,0044 (или пропусканию Г = 99%). Обычно нижняя граница измерений должна по крайней мере на порядок превышать значение Ск. Исходя из ожидаемого содержания определяемого элемента в твердой пробе и значения характеристической концентрации, легко оценить допустимую степень разбавления пробы при ее растворении. Существенным этапом разработки конкретной методики являются проверка наличия матричных эффектов и неселективного поглощения. Оба эти явления должны быть сведены к минимуму. [c.158]

Чем меньше вязкость и ниже поверхностное натяжение раствора, тем более тоикодисперсным получается аэрозоль и полнее идет атомизация. Для улучшения условий распыления используют разбавление пробы, применяют органические растворители, снижающие поверхностное натяжение капель, и другие приемы. [c.160]

Для уменьшения влияния молекулярного состава был применен и получил распространение метод многократного разбавления пробы смешением ее с большим количеством какого-нибудь подходящего вещества. Обычно разбавляют веи1еством, которое служит основой большинства анализируемых проб. Концентрация всех элементов в разряде (кроме разбавителя) оказывается небольшой, и они не [c.250]

N — нормальность раствора трилона Б. Дополнительные разъяснения к методу. 1. Дистиллированная вода для разбавления проб применяется дважды перегнанная (бидистиллят). Вторую перегонку необходимо проводить в стеклянной аппаратуре. Перед употреблением бидистиллят проверяется, для чего к 100 мл его прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора и 4—5 капель индикатора хромогенового черного. Вода считается чистой, если раствор окрашен в голубой или синий цвет. [c.324]

Возможности дозирования микрограммовых количеств вещества весьма ограничены. Кроме деления потока, целесообразно рассмотреть также способ, основанный на разбавлении анализируемых веществ. Для заполненных колонок, подключенных к ионизационному детектору, разбавление пробы легкокипящим растворителем уже применялось, но для капиллярных колонок существует опасность разрушения пленки неподвижной фазы. Поэтому для капиллярных колонок остается лишь возможность разбавления парообразной пробы газом-носителем и дозирование в газообразном виде (ср. также гл. V, разд. 3.4). Практическое осуществление этой идеи описано в работе Фейеша и сотр. (1963). [c.342]

Коэффициент активности в общем случае зависит от концентрации. Для разбавленных неидеальных растворов, концентрация которых настолько низка, что делает справедливым для них закон Генри, коэффициент у — постоянная величина, равная 7 — коэффициенту активности при бесконечном разбавлении. Так как эта область концентраций вполне доступна изучению хроматографическими методами, то хроматографические методы были использованы для определения 7 . Вместе с тем определенные таким образс м коэффициенты активности трудно отнести к какой-либо концентрации вследствие разбавления пробы, происходящего в процессе элюирования. [c.447]

Изотопное До начала анализа разбавление пробу равномех -но смешивают с меткой, содержащей определяемый компонент другого изотопного состава [c.474]

Перед перенесением в анализатор проба по-возможности должна быть переведена в подходящее состояние. Обработка пробы может включать регулировку температуры и давления, фильтрование и обычное удаление загрязняющих веществ в потоке. При необходимости проводится химическая обработка, а также концентрирование или разбавление пробы. Гомогенность пробы рассматривается с точки зрения двух уровней пробоподготовки микроуровень — когда присутствуют дисперсные фазы или дискретные частицы (например, растворенные газы, капли жидкости или твердые частицы) макроуровень — рассматривает многофазные системы (например, жидкость или твердое вещество, или то и другое, диспергированные в газе жидкость или твердое вещество, или любая их комбинация, диспергированные в жидкости газ или жидкость в твердом веществе). В случае необходимости используются фильтры для микроуровневого фазового разделения. Для макроуровневого разделения могут потребоваться другие типы фазовых сепараторов, такие как циклоны, коагуляторы или конденсаторы/испарители. Удаление вещества в виде [c.666]

ИТФ преимущественно применяют для разделения неорганических ионов и органических карбоновых кислот. Из-за проблем детектирования и трудностей, связанных с нахождением подходящих электролитов, для проб неизвестного состава метод ИТФ неприменим. В частности, подходящие носители, т.е. электролиты, необходимы для белков и других сложных смесей, причем для того, чтобы разделять зоны друг от друга, носители должны обладать скоростью, промежуточной между скоростями движения проб. Из-за необходимости поиска подходящих носителей в анализе белков метод ИТФ едва ли найдет широкое применение в биоаналитике. ИТФ, как вытеснительная хро-матография, способен концентрировать разбавленные пробы, поэтому он может быть использован на стадии предварительного концентри-рования перед разделением методом КЭ. Этим разрешаются проблемы, связанные с дозировкой относительно больших объемов разбавленных проб. [c.108]

Объем и копцептрация пробы. Погрешпость дозирования пробы падает с ростом ее объема. Но использование разбавленных проб слишком большого объема может иривести к [c.38]

Важным моментом при разработке устройства ввода без деления потока является определение размеров камеры испарения. Для минимального разбавления пробы требуются длинные и узкие вкладыши. Внутренний о(5ъем вкладыша составляет 0,5-1 мл. Колонка устанавливается во вкладыш на длину 0,5 см и используются шприцы с длинными иглами, так что расстояние между кончиком иглы и входом в колонку составляет 1-1,5, см. Необходимо принимать меры, чтобы камера испарения не переполнялась. При этом достигается быстрый перенос пробы. Благодаря тому что компоненты пробы сравнительно долго находятся в камере испарена температура испарителя может быть ниже, чем при вводе пробы с делителем потока. Снижение температуры испарителя минимизирует разложение компонентов пробы это же достигается и при использовании вкладышей без насадки. [c.41]

Для сведения к минимуму разбавления пробы (размывание зоны во времени) иредночтительно использовать длинные и узкие вкладыши. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология