Растворители элюирования

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Разделение химических составных частей с помощью хроматографии в тонком слое, извлечение веществ количественным элюированием и последующее измерение с помощью подходящего прибора могут показаться простыми операциями, но на практике они зависят от многих переменных факторов. В работе [1] установлено, что наиболее точные результаты в количественной хроматографии в тонком слое получаются при удалении анализируемого компонента с адсорбента с использованием соответствующего растворителя (элюирование), за которым следует спектрофотометрическое или колориметрическое определение. [c.51]

После того как растворитель элюирован, через колонку пропускают гексановый экстракт почвы со скоростью 55—65 капель/мин, используя зажим или двухходовой кран на отводе приемника. Остатки гексанового экстракта отжимают с помощью груши или поддавливают азотом. Далее элюируют фозалон 80 мл бензола со скоростью 105—115 кап/мин, остатки бензольного экстракта отжимают с помощью груши. Колонку промывают 40 мл гексана и этот элюат отбрасывают, после чего колонка готова для следующего определения. При предлагаемом способе промывки хроматографической колонки одно и то же наполнение колонки можно использовать для 10—15 определений. [c.103]

Растворитель может подаваться в колонку двумя способами — порциями или непрерывно. В первом случае растворяющая смесь приготавливается заранее при смешивании в определенных пропорциях растворителя и осадителя. После установления температурного режима через колонку [351 пропускают смесь с наименьшим содержанием растворителя. Элюирование продолжается до тех пор, пока не прекратится выделение полимера из колонки. Затем пропускают смесь с большим содержанием растворителя. Объем каждой фракции зависит от количества полимера, загруженного в колонку, и растворимости его в смеси данной концентрации. [c.364]

В качестве сорбентов для концентрирования органических веществ, в том числе ПАУ и ХОС, находят применение и активные угли. Их преимущества очевидны, они способны сорбировать многие органические соединения из водных растворов, практически не набухают в воде, имеют достаточно жесткую структуру, химически и термически устойчивы Основной недостаток этих сорбентов в том, что десорбция определяемых компонентов элюированием органическими растворителями, как правило, не бывает полной. Поэтому активные угли чаще применяют для очистки воды от органических загрязнителей, тогда как непосредственно для целей химического анализа они используются реже [59]. Для этих целей более широко применяются модифицированные графитированные сажи, которые позволяют избежать осложнений, встречающихся при использовании активных углей, поскольку имеют небольшой адсорбционный потенциал. Обычно они представляют собой пудру, из которой по-186 [c.186]

Элюенты. При выборе растворителей или их смесей для ТСХ учитывают растворимость разделяемых соединений в подвижной фазе. Важное значение имеет избирательная растворимость по отношению к отдельным компонентам смеси. Методика выбора растворителей — элюентов для ТСХ — зависит от типа разделяемой смеси. Различают два основных случая 1) разделение веществ с близкими значениями R и 2) разделение веществ с сильно различающимися Rj. В первом случае применяют проточное непрерывное элюирование, во втором случае — метод антипараллельных градиентов, заключающийся в разделении веп еств в камерах с ненасыщенной атмосферой, при котором уменьшается подвижность соединений в направлении элюирования. [c.358]

Возможно выделение индивидуальных хлорфенолов на хроматографической колонке. Приведены времена удерживания [494] для различных изомеров хлорфенолов, полученных таким образом на колонке, заполненной сефадексом в качестве растворителя элюирования использовался хлороформ. [c.173]

В самой ранней работе были опубликованы результаты анализа, проводившегося на стеклянных пластинках с нанесенным на них тонким слоем кизельгура. Растворителем для элюирования служила смесь хлороформа и ацетона (94 6), проявителем — фторборат п-нитробензолдиазония. Перед проведением анализа пластинки активировали, выдерживая в течение 30 мин при 105 С. Количество примесей определяли, измеряя площадь пятен. Ошибка определения составляет 10 отн. % при концентрации примеси до 5% и 23 отн. % — при концентрации определяемого вещества в смеси менее 1%. [c.188]

Простота регенерации методом элюирования с помощью некоторых полярных органических растворителей типа метанола, ацетона и других низкомолекулярных спиртов и кетонов, причем регенерацию можно проводить непосредственно в адсорбере. При этом, во-первых, отпадает необходимость в дорогостоящем оборудовании для регенерации во-вторых, практически исключаются потери сорбента при регенерации в-третьих, снижаются эксплуатационные затраты, особенно при относительно высоких концентрациях органических загрязнений в сточных водах. [c.96]

Для выделения отдельных компонентов смеси, разделившихся при хроматографировании, часто проводят их последовательное вымывание (элюирование). С этой целью применяют растворители с различной десорбционной способностью. Существует ряд растворителей, которые расположены в порядке убывания десорбирующей способности в полярных адсорбентах (элюотропный ряд Траппе) (табл. 8). Десорбирующая способность этих растворителей для неполярных адсорбентов будет изменяться в обратном порядке. [c.153]

Ионообменная хроматография. С ее помощью можно отделять мешающие определению элементы или, наоборот, определяемые элементы при прохождении анализируемого раствора через ионообменную колонку. Если определяемый элемент затем выделить в небольшой объем растворителя, можно сконцентрировать следовые количества элемента до легко измеримых концентраций, и поэтому такой способ концентрирования приобретает все большее значение при анализе следовых количеств элементов. Четкость разделения элементов, сорбируемых ионообменной смолой, можно увеличить, применяя при элюировании комплексообразующие реагенты. Особенно эффективным вариантом метода является нспользование комплексообразующих ионообменных смол. Эти смолы содержат активные группы, способные к образованию специфичных комплексов с определяемыми ионами, которые задерживаются смолой. При этом происходит эффективное разделение. [c.421]

Во ВНИИНП разработан ускоренный адсорбционно-хроматографический метод определения группового углеводородного состава керосиновых, газойлевых и масляных фракций нефти [157]. Хроматографическое разделение образца проводится в колонке с силикагелем. Десорбция алканов и циклоалканов проводится петролейным эфиром или изооктаном. Начало элюирования аренов устанавливается с помощью формолитовой реакции. Для десорбции конденсированных аренов и смол в качестве растворителей используются бензол и спирто-бензольная смесь. После отгонки растворителей показатель преломления алкано-циклоалкановой фракции не должен превышать 1,4750—1,4800, а для фракции аренов > 1,5100- [c.130]

Методы ионообменной хроматофафии используют преимущественно для целей разделения. Количественное определение компонентов после разделения может быть выполнено любым подходящим методом. Простейшая методика ионообменного разделения состоит в поглощении компонентов смеси ионитом и последовательном элюировании каждого компонента подходящим растворителем. [c.295]

К5-камеры служат для горизонтального элюирования. Пластинка располагается слоем сорбента вниз и служит как бы крышкой плоской камеры, содержащей необходимые растворители. Свободный объем камеры невелик. [c.357]

В колоночной хроматографии проводят разделение макроколичеств веществ, при этом пробу в виде раствора отмеряют обычной мерной посудой. Подвижную фазу вводят в верхний конец колонки из резервуара, используя способ нисходящей хроматографии, при которой подвижная фаза движется под действием поля земного притяжения. При небольшой скорости передвижения жидкости в колонке продолжительность анализа сокращают, повышая давление. Обычно непродолжительным считают разделение со скоростью 1—20 мм мин- или 1—10 мл-мин . При проведении градиентного элюирования или при проявлении хроматограммы (см. стр. 344) применяют простую установку, приведенную на рис. 7.9. Она состоит из двух склянок с тубусами. В сосуд А вводят чистый растворитель Ьд, в сосуд Б — растворитель Ьб- При переходе растворителя Ьд в сосуд Б с одновременным переходом подвижной фазы из сосуда Б в разделительную колонку концентрация вещества А в подвижной фазе постоянно возрастает. [c.352]

Расстояние между пятном и стартовой линией зависит от природы растворителя, продолжительности элюирования, степени насыщенности атмосферы камеры парами растворителя, влажности бумаги или атмосферы камеры, типа бумаги, температуры, но главным образом от природы вещества. Это расстояние является типичной характеристикой определенного вещества для заданных условий. Для идентификации веществ в БХ используют относительную величину — / /, определяемую как отношение расстояния а (от стартовой линии до пятна) к расстоянию Ь (от стартовой линии до фронта растворителя) [c.240]

Применение для анализа растворов метода жидкостной хроматографии позволяет продвинуться в сторону малых концентраций равновесных растворов. Однако это лимитируется чувствительностью детекторов жидкостных хроматографов, которая может быть недостаточной, особенно если компонент плохо поглощает в ультрафиолетовой области спектра (ультрафиолетовые детекторы широко используются в жидкостной хроматографии). Непосредственное определение адсорбции данного компонента из его хроматограммы, полученной на колонне с изучаемым адсорбентом при элюировании изучаемым растворителем, рассмотрено в конце этой лекции. [c.251]

Элюентный анализ. Получение хроматограмм в элюентном анализе, т. е. растворение сорбируемых веществ при обработке их новыми порциями растворителя, широко применяют в аналитической практике. Растворитель может оказывать влияние на значения констант в изотермах адсорбции [ср. уравнения (7.1.12 и 7.1.13)]. В качестве элюента (элюирование = раство- [c.344]

Величина может изменяться в интервале О < Кг < I. При получении внешней хроматограммы исследование элюата можно проводить непрерывно, регистрируя концентрацию вещества в подвижной фазе. Отдельные вещества проявляются на хроматограмме в виде пиков (горы, полосы, см. рис. 7.7). При таких хроматограммах для оценки вещества служат объем или время, необходимое для элюирования веществ из стационарной фазы,,— удерживаемый объем или время удерживания. Стандартами для сравнения являются чистый растворитель — подвижная фаза или стандартное веще-> ство. [c.345]

При элюировании смеси в колонке, заполненной адсорбентом, в качестве подвижной фазы применяют не индивидуальный растворитель, а раствор одного или нескольких веществ в каком-либо растворителе. При этом в качестве растворителя применяют вещество, слабо или совсем не адсорбирующееся на выбранном адсорбенте, и в него добавляют вещества, адсорбирующиеся сильнее всех или некоторых компонентов анализируемой смеси (вытеснитель). При этом получается сочетание проявительного метода с вытеснительным. Слабо адсорбирующиеся компоненты смеси вымываются из колонки первыми вследствие вымывающего действия растворителя (элюента). Здесь разделение смеси соседних компонентов обе- спечивается селективным действием адсорбентов. Затем колонку начинают промывать раствором вытеснителя в этом же растворителе. Происходит вытеснительная десорбция и элюирование компонентов в порядке возрастания их адсорбционной активности. [c.79]

В тонкослойной хроматографии можно получать также и двумерные или круговые хроматограммы. Для градиентного элюирования применяют специальные камеры, в которых пластины помещаются на сетки. Выше сетки имеется отвод для смеси растворителей, снизу подается второй растворитель. [c.360]

Ионообменная хроматография основана на различной способности ионов поглощаться ионитом колонки. Проявление хроматограммы проводят при помощи подвижной фазы, которая позволяет хотя бы частично вытеснить сорбированные ионы. С точки зрения определения понятия элюент (разд. 7.3.1) неверно применять термин элюирование к процессам ионного обмена, хотя это встречается в литературе. Время пребывания ионов в колонке определяется энтальпией ионообменных процессов и зависит от соотношения концентраций ионов в растворе. Подвижная фаза может двояким образом оказывать влияние на ионообменный процесс, что можно показать на уравнении (7.4.5). При прохождении растворителя через колонку равновесие-должно быть сдвинуто вправо. С одной стороны, этого можно добиться, повышая концентрацию ионов Н+ (т. е. концентрацию вытесняющего иона),. [c.380]

Для приготовления колонки (0,8 X 50 см) требуется 10 г целита последний тщательно смешивают с 6 мл стационарной фазы и суспендируют в 100 мл подвижной фазы. После нанесения иссле-дуелюго раствора на колонку его следы смывают со стенок минимальным объемом растворителя. Элюирование осуществляют в две стадии определяют экстинкцию фракций при 269 ммк. [c.168]

Пятна на бумажных хроматограммах могут быть обнаружены по их цвету, флуоресценции, с помощью химических реакций, которые происходят после опрыскивания бумаги различными реагентами, или по радиоактивности (рис. 8-9). Авторадиографическое обнаружение пятен с использованием рентгеновской пленки описано в гл. 6. Идентификацию обычно проводят путем сравнения с заведомыми образцами с известными величинами Rf или после элюирования. Элюирование сводится к вырезанию из бумаги зоны, содержащей пятно, с последующим промыванием се соответствующим растворителем элюирование обычно протекает ко-.инчественно. [c.184]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

В данной работе мы исследовали ТО с точки зрения возможности применения его как адсорбента. Межплоскостное расстояние ТО -3,42 А. Различными физическими методами установлено, что поры у ТО отсутствуют, а поверхность обладает удельной площадью 32 м /г. Для заполнения колонки был приготовлен порошок ТО со средним диаметром частиц от 280 до 350 мкм массой 20 г. В колонку зафужался насыщенный раствор смеси фуллеренов в толуоле объемом Уф = 2 мл с концентрацией Сф = 0,7 мг/мл, масса фуллеренов в растворе Шф = 1,4 мг. В режиме выделения См в качестве элюента использовалась смесь растворителей толуол гексан в соотношении 50 50 по объему, при этом была получена фракция сиреневого цвета (фракция 1). В режиме выделения a элюирование проводили толуолом. Была получена фракция оранжевого цвета (фракция 2). [c.134]

После заполнения колонки ионитом, обработки буферным раствором и BBo.jM пробы приступают к элюированию — пропусканию элюента через колонку. Элюирование может быть простое, когда используют один элюент, такой же, как взятый для растворения пробы, и ступенчатое, при котором элюирование ведут более сильными элюентами, чем растворитель, использованный для растворения пробы. Если хроматографическая колонка заполнена катионитом в Н + -форме, то концентрация ионов Н + в элюенте должна быть более высокой. Для колонок, заполненных анионитом в ОН -форме, концентрация ОН -ионов в элюенте должна возрастать. Если применяется ионит в солевой форме, то используют элюенты с возрастающей концентрацией других противоионов, чтобы обеспечить условия десорбции. Для создания необходимой ионной силы в элюент добавляют нейтральные электролиты (K I, Na l). [c.360]

Для данной системы полимер — растворитель Ка и, следова тельно, Уе зависят от молекулярной массы полимера. Теоретически обоснованной формулы, связывающей Кп с М, нет. Поэтому на практике обычно используют эмпирические соотношения. Во многих случаях экспериментальная зависимость lgЛI от Уе оказывается прямолинейной в широкой области молекулярных масс (рис. П1.8, а). Такие калибровочные графики получают, снимая предварительно кривые элюирования для узких фракций полимера (рис. 111.8,6). Кривые элюирования, т. е. зависимости элюирую- [c.97]

Работу выполняют с помощью хроматографической колонки, заполненной набухщим в воде гелем декетрана — сефадексом марки G-100. Высота слоя геля в колонке 30 см. Перед работой дают стечь избытку дистиллированной воды над слоем геля. Пипеткой в один прием вносят в колонку 1 мл раствора поливинилпирролидона. Дают раствору впитаться в гель. Вносят в колонку с помощью пипетки дистиллированную воду в таком количестве, чтобы над гелем образовался слой воды толщиной в 1 см. Как только рабочий раствор впитается в гель, начинают элюирование полимера, ведя непрерывную подачу на колонку дистиллированной воды и собирая фракции в мерный цилиндр, из которого их последовательно переливают в отдельные пронумерованные пробирки. Объемы фракций точно измеряют. Объем первой фракции 10 мл, каждый последующий — 3 мл. Процесс продолжают до тех пор, пока суммарный объем элюата достигнет 50 мл. Концентрацию полимера во фракциях элюата определяют по поглощению поливинилпирролидона в УФ-области. Для этого с помощью спектрофотометра измеряют оптические плотности D каждой фракции при = 225 нм и толщине слоя в кювете 1 см. В кювету сравнения помещают растворитель —дистиллированную воду. [c.110]

Из колонны с силикагелем с гидроксилированной поверхностью при элюировании смесью неполярного и слабополярного растворителей монозамещенные бензола выходят в такой последователь- [c.293]

Последовательность выхода антрацена и фенантрена и в этом случае противоположна полученной на силикагеле с гидроксилированной и аминированной поверхностью (см. рис. 16.4, 16.5 и табл. 17.1). Преимущественное удерживание антрацена по сравнению с фенантреном было отмечено при элюировании полярным растворителем с силикагеля с привитыми алкильными группами С]8 (см. рис. 17.4 и табл. 17.1), а также при газовой хроматографии на ГТС (см. лекцию 9). Удерживание же таких сильных доноров, как аценафтилен относительно аценафтена и бенз(а)пирен относительно бенз(е) пирена, на модифицированной тетранитрофлуореном поверхности различается очень сильно. [c.330]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Эти положения справедливы и для проведения вытеснительного ионного обмена с применением, например, растворителя Ьу (разд. 7.3.1.1, стр. 344). (В случае ионного обмена, в соответствии с определением невозможно подлинное элюирование.) В нашем примере Ьу является кислотой по Брёнстеду, действие которой обратно пропорционально ее значению pH. Вместо поня- [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология