Температура испарителя

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Для выполнения анализа газовый хроматограф нужно предварительно подготовить. Для этого необходимо включить в сеть прибор и пустить газ-носитель. В соответствии с характером анализируемой пробы выбирают и устанавливают необходимую температуру термостата (колонки и детектора) и испарителя, ток детектора и скорость потока газа-носителя. После стабилизации режима работы прибора необходимо в рабочем журнале записать температуру колонки, температуру испарителя, ток детектора и множитель шкалы. [c.356]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

После охлаждения до комнатной температуры испарители взвешивают с точностью до 0,0002 г. По результатам взвешивания вычисляют моторную испаряемость испытуемого масла. [c.211]

При проведении анализа температура в термостате должна составлять 70 °С, температура испарителя 180 °С скорость газа-носителя (гелия) 50 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 350 мл/мин. [c.155]

Температурный режим хроматографирования обусловлен температурами испарителя, термостата колонок и термостата детектора. Температуру термостата испарителя устанавливают на 20—30 °С выше температуры кипения самого высококипящего вещества в смеси для обеспечения мгновенного испарения всех [c.189]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 60 °С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью [c.199]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Поставив ручку 13 в положение белое пятно , открыть кран 10 для выхода исследуемого газа. В этом положении исследуемый газ проходит через дозировочный объем спиральной трубки 9. Чтобы дозировочная трубка была заполнена полностью только исследуемым газом, продуть ее не менее чем трехкратным объемом этого газа. В конце продувки закрыть кран 10, а затем кран пробоотборника. Чтобы давление газа в дозировочном объеме было атмосферным, открыть кран 10 на мгновение, спустить лишний газ, повернуть ручку 13 на 60° и поставить ее (по фиксатору) в положение красное пятно . В этом положении газ-носитель будет продувать дозировочный объем, направляя пробу исследуемого газа, находящуюся в нем, в колонку для разделения. Жидкую пробу вводят через резиновую мембрану испарителя 14 микрошприцем. Здесь проба испаряется при температуре на 70—80 град выше температуры колонки. Температура испарителя не регулируется и может быть равна 100 или 200° С. [c.168]

Какова бы ни была система испарения и ввода пробы, необходимо, чтобы вводимая проба была достаточно концентрированной, т. е. чтобы разбавление ее газом-носителем было минимальным. Время подачи жидкой пробы должно быть достаточным для полного ее испарения, в то время как время ввода испарившейся пробы в колонку, наоборот, минимальным. Температура испарителя должка быть на 20—30° С выше температуры кипения самого высоко-кипящего компонента смеси. Для полного и быстрого испарения пробы необходимо, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим. При соблюдении этих условий можно получать хорошее разделение смесей даже при значительных объемах. [c.206]

Большое значение имеют скорость и полнота испарения жидкости при вводе ее в испаритель. Они должны обеспечивать достаточно быстрый и полный перенос вещества из испарителя в колонку в виде смеси газа-носителя и паров анализируемых веществ. Высокую скорость испарения может обеспечить достаточно высокая температура испарителя, а также развитая его поверхность. Поллард и Харди, например, показали, что эффективность колонки существенно изменяется в зависимости от температуры испарителя пробы. Так, при 21° С эффективность колонки была равна 100 теоретическим тарелкам, при 48° С — 300, а при 105° С — 390. Таким образом, при низких температурах испарение пробы явно проходило достаточно медленно, что и обусловило низкую эффективность колонки. Следовательно, правильный выбор температуры испарителя может дать больший эффект, чем, например, увеличение длины колонки. [c.82]

Ручкой 18 включают испаритель на диапазон / или II. При этом следует помнить, что II диапазон (температура испарителя выще 150 °С) можно включать только тогда, когда подключено внещнее охлаждение резиновых прокладок. Переключателем 19 устанавливают температуру испарителя, которая должна быть несколько выще температуры кипения анализируемых веществ (обычно она на 30-50 °С выще, чем в колонках). [c.299]

В блок терморегулятора входит также автотрансформатор, с отводов которого через переключатель температура испарителя подается напряжение на подогреватель испарителя. Это позволяет регулировать превышение температуры испарителя над температурой термостата. Тумблер температура испарителя и переключатель диапазона температура испарителя расположены в правом углу панели терморегулятора. Контролируют нагрев испарителя по загорающейся зеленой лампочке (в правом верхнем углу панели), а также по термометру. [c.176]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140°С, температуру термостата детектора 190°С, температуру испарителя 200 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП—130 мА. Указатель на шкале чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установле- [c.200]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Тумблер подогрев испарителя включить при этом должна включиться сигнальная лампочка над тумблером. Переключатель температура испарителя для быстрого нагрева испарителя поставить в крайнее правое положение. Температуру испарителя контролировать по горизонтальному термометру. При достижении необходимого перегрева испарителя по сравнению с термостатом переключатель температура испарителя поставить в одно из средних положений, которое обеспечило бы постоянный необходимый перегрев испарителя. [c.182]

Консфуктивно хроматограф ЛХМ-72 выполнен в виде единого устройства, состоящего из четырех отдельных, но соединенных между собой с помощью кабелей и газопроводов блоков (рис. 24.2) блока регулирования температуры 10, блока измерения напряжения 4, блока подготовки газов / и блока термостатов 21. Блок термостатов включает в себя термостаты колонок, ДТП, испаритель, газовый дозатор, регулятор температуры испарителя и нафевателей, предназначенных для подогрева ввода ДИП. Блок подготовки газов обеспечивает регулирование, очистку и стабилизацию потока газа-носителя. В блоке измерения напряжения размещены электрические цепи регулировки моста ДТП и усилителя ДИП, стабилизатор напряжения для их пита- [c.297]

Температура испарителя слишком высокая или слишком низкая [c.266]

Уменьшить пробу 2) удостовериться в правильности установки температуры испарителя и детектора [c.267]

Условия опытов. Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 4 мм, температура 150° С. Сорбент — силохром-2, просушенный при 100° С. Удельная поверхность сорбента 55 ж /г, зернение 0,5 — 0,25 мм. Температура испарителя 200 С. Газ-носитель гелий и азот, скорость потока 16 мл/мин. Детектор—катарометр, ток его моста при гелии 250 ма, при азоте 150 ма. Скорость диаграммной ленты [c.270]

Устанавливают температуру испарителя н отбора разделенных веществ и температуру колонки. [c.291]

В качестве источника тепла стабилизационных колонн обычно применяются солевые подогреватели и паровые генераторы. На рис. 84 показана рекомендуемая температура низа колонны (температура испарителя) для получения продукта, имеющего упругость паров по Рейду, указанную на кривых этого рисунка. Для получения стабильной нефти или углеводородного конденсата с упругостью наров по Рейду, равной 0,84—2,39 кгс/см , определяется температура низа колонны (точка пересечения данных кривых с вертикальной линией рабочего давления в колонне). [c.153]

Как видно из рис. 99, энергетический водяной пар поступает в камеру парового генератора тепла 1 и конденсируется на наружной теплопроводящей поверхности генератора холода 2. Эта камера работает при атмосферном давлении, так как посредством клапана 4 она сообщается с атмосферой. При нормальной работе пар конденсируется раньше, чем он может достигнуть клапана, и коггдепсат под действием силы тяжести стекает вниз. Реагентами в дан1гой системе служат бромистый литий и вода бромистый литий — абсорбент, вода — хладагент. Раствор хранится в генераторе холода 2. Когда водяной пар поступает в камеру генератора, часть хладагента (вода) испаряется из раствора. Во время испарения воды раствор абсорбента поднимается за счет действия парового лифта по трубке 3 в разделительную камеру 5. Из этой камеры пары воды поступают в конденсатор 6, а концентрированный раствор абсорбента через теплообменник 10 — ъ абсорбер, где он охлаждается, орошая наружную поверхность змеевика с водой. Одновременно сконденсировавшийся хладагент стекает из конденсатора по змеевику в камеру 7, где благодаря мгновенному испарению его температура понижается до температуры испарителя. Охлажденный хладагент затем стекает в испаритель, где он орошает наружную поверхность змеевика с охлаждаемой водой. Вода, которую необходимо охладить, циркулирует внутри змеевика, отдавая тепло, за счет которого хладагент, омывающий наружную поверхность змеевика, охлаждается. [c.176]

Исследована структура фуллеритовых и металл-фуллереновых плёнок с разными массовыми долями компонентов. Плёнки осаждались в вакууме при остаточном давлении воздуха не более 10" Па на подложки из стекла, кремния и Na I. Для получения металл-фуллереновых плёнок использовались два испарителя (отдельно для металла и фуллерена См)- В качестве металлов были выбраны медь, олово и алюминий. Технологическими параметрами являлись 1) температура подложки 2) температура испарителя фуллеренов 3) температура испарителя металла (для металл-фуллереновых плёнок) 4) расстояние между подложкой и испарителем фуллеренов 5) расстояние между подложкой и испар1ггелем металла (для металл-фуллереновых плёнок). [c.209]

Условия опыта. Длина колонки 45 м, внутренний диаметр 0,2 мм. Жидкая фаза — 10 вес. % динонилфталата в диэтиловом эфире. Температура колонки 80° С. Температура испарителя 100° С. Газ-носитель азот, его линейная скорость 10 см1сек. Проба 0,5 мкл. Деление потока 1 200. Детектор пламенно-ионизационный. Входное сопротивление 10 ом. Потенциометр ЭПП-09, чувствительность 1 10. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. [c.82]

Водород и во.здух, необходимые для работы пламенно-ионизационного детектора, внутрь термостата не вводятся. Конструктивно термостат выполнен в виде вертикального шкафа 1050 X 440 X 350 мм. В верхней его части между внутренней камерой и наружным кожухом расположен испаритель с нагревателями. Температура испарителя измеряется угловым ртутным термометром. В нижней части есть отсек, в котором размещены мотор вентилятора, вентиль регулировки сброса. На правой стенке имеются держатели для подвески мыльнопенного измерителя расхода газа. В верхней внутренней части расположены катарометр и накладка со штуцерами для присоединения колонок. [c.175]

Условия опытов. Доза 1 мкл. Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 0,4 см, температура 150 С. Сорбент-силикагель КСК-2, обработанный в течение 8 ч Зн. соляной кислотой, затем 6—8 ч 0,5 н. раствором КОН и прокаленный 5 ч при 650° С. Удельная поверхность сорбента 100 м /г, яернение 0,5—0,25 мм. Температура испарителя 200° С. Скорость потока газа-носителя (азот) 20 мл мин. Детектор пламенно-ионизационный. Множитель шкалы 1 10, входное сопротивление 10 ож. Расход водорода 2,5—3 л/ч, воздуха 12—15 л/ч. Скорость диаграммной ленты 12 мм мин. [c.270]

Условия опыта. Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 0,4 см, температура 150°С, Сорбент — силикагель КСК-2, обработанный в течение 8 ч Зн соляной кислотой, затем 6—8 ч 0,5н. раствором КОН и прокаленный 5 ч при 650°С зернение 0,5—0,25 мм. Температура испарителя 200°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 20 мл/мин. Детектор пламенно-нонизаиионный Объем пробы 1 мкл. [c.69]

Условия опыта. Длииа колонки 45 м, внутренний диаметр 0,2 мм. Жидкая фаза — 10% (мае.) динонилфталата в ди.этиловом эфире. Температура колонки 80°С, Температура испарителя 00°С. Газ-носитоль азот, его линейная скорость 10 с.м/е. Деление потока 1 200. Детектор пламенно-ионизационный. Входное со-проишление 10 Ом. Погенциометр ЭПП-09, чувствительность 10. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. Объем П1)обы 0,5 мкл. [c.122]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

За начальные условия принимают V(7i.(i) = 30% а ( ) = 40 мл/мин Г = 90°С, Температура испарителя 100°С. Для ацетофенона или бензофенона определяют Д/tl по уравнению (V.20). Гкип ацетофенона =306°С Гнип бензофенона 202°С, [c.147]

Лабораторный 1азовый хроматограф Цвет-4-67> предназначен для анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10- %) и неорганических смесей (с концентрацией от 5-10- %) с температурой кипения до 350°С. В хроматографе используются набивные колонки длиной от 1 до 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, мнкронабивные колонки длиной до 2 м, с внутренним диаметром Мм и капиллярные колонки длиной до 50 м. диаметром около 0,3 мм. Температура термостата устанавливается от 50 до 300"С. Температурный режим колонок — изотермический. Максимальная температура испарителя не ниже 400°С. [c.245]

Условия опыта. Хроматограф Цвет-100 с дополнительным блоком детектора по плотиости. Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 0,4 см. Детектор— плотномер, ток моста 120 мА, множитель шкалы 1 1. Расход газа-носителя в сравнительной линии 130 мл/мин. Температура термостата колонок 90°С. Температура термостата детектора 100°С. Температура испарителя 150°С. Газ-носитель азот или аргон, его скорость 40 мл/мин. Твердый носитель сферохром-1 или сферохром-2. Жидкая фаза трибутилфосфат или трикрезилфосфат (20% от массы носителя). Скроость диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем пробы 3 мкл. [c.275]

Условия опыта. Общая длииа стальной колонки 3 м (шесть секций), внутренний диаметр 8 мм. Длина каждой из шести секций 50 см. Сорбент — хрома-тои N-AW (фракция 0,315—430 мм) и триэтиленгликолевый эфир масляной кислоты (15% от массы носителя). Детектор пламенно-ионизационный. Температура колонки 95 С. Температура испарителя 150°С. Скорость потока газа-носнтеля [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология