Газовый пробой

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Рис. 1.4. Пробоотборник (а) для отбора неконденсирующихся газовых проб из вакуума схемы его подключения при отборе пробы (б) и вытеснении пробы на анализ (в)

Очевидно, что и сам объем фаз и их соотношение в условиях проведения реакции отличаются от таковых, рассчитанных по подачам или загрузкам реагентов. Поэтому надо уметь их определять. Проще всего это было бы осуществлять визуально, однако так удается делать достаточно редко, при работе без давлений, да и то в основном на системе жидкость — жидкость. Приходится искать другие пути. Одним из них является постановка специальных исследований по определению изменения объема фаз в ходе реакции в условиях равновесия, но при отсутствии взаимодействия. Однако такие исследования даже более сложны, чем изучение кинетики. Кроме того, исключить взаимодействие, сохранив полностью условия равновесия, можно только в гетерогенно-каталитических реакциях при постановке опытов без катализатора. Вследствие этого приходится либо расчетным путем определять объем фаз, исходя из молекулярных объемов их компонентов (часто тоже расчетных) и из постулата аддитивности этих объемов в растворе, либо ориентировочно оценивать при помощи метки. Последний прием заключается в том,что в одну из фаз дается инертная метка, не влияющая на ход реакции, например бензол, полихлорид бензола и т. н., в зависимости от реакции. Определяя содержание метки в каждой пробе и зная общее количество метки, можно рассчитать объем фазы. Можно давать метку и в газовую фазу в виде гелия или аргона. Однако при давлениях — 100 кгс/см и выше растворимость этих газов довольно заметна даже для повышенных температур, что вносит ошибку в расчеты. Все же газовая метка удобнее, поскольку в ряде случаев отбор газовой пробы удается осуществить из работающего аппарата установкой в нем специальных отбойников. [c.72]

Для предотвращения дезактивации хроматографических колонок триоксидом серы газовые пробы обычно пропускают через специальный скруббер или охлаждаемую ловушку с тем, чтобы удалить ЗОз до анализа. Для учета количества удаленного ЗОз и сокращения объема газа в результате протекания реакции в находимую концентрацию ЗО2 нужно внести поправки. Проверка делается путем проведения анализа кислорода и расчета его баланса в каждой газовой пробе. На рис. 1 показана лабораторная установка Монсанто для испытания катализаторов производства серной кислоты. [c.261]

Рис. 1.2. Пробоотборник для газовых проб под высоким давлением

Особенно большие сложности представляет отбор пробы из сосудов, находящихся под вакуумом, и среди них наиболее сложный случай - отбор газовых проб. [c.10]

Устройство для подачи газа состоит из металлического или стеклянного крана и измерительной системы. Во многих приборах ввод газовой пробы производится с помощью шприца объемом в несколько сантиметров. Иглой шприца протыкают каучуковую трубку или мембрану и вводят газ из шприца в прибор. Для ввода жидкой пробы также применяют шприцы, но небольшого объема. [c.226]

При исследовании процессов горения технику в конечном итоге интересует определение суммарных кинетических характеристик процессов. Экспериментальное определение суммарных кинетических характеристик основано на измерении действующих концентраций реагирующих веществ с помощью газовых проб, механически забираемых из зоны реакции, и определении времени реакции путем непосредственных изменений. Такой метод неприемлем для процессов, происходящих во фронте пламени. Значительные погрешности прямых измерений объясняются тем, что зона реакции (фронт пламени) весьма мала и не превышает при нормальных условиях десятых долей миллиметра, а скорости реакции во фронте пламени на несколько порядков превышают скорости реакции даже в тех зонах, которые непосредственно прилегают к зоне реакции. [c.132]

В блоке подготовки газов проводят очистку и осушку газа- носителя и устанавливают требуемую скорость и давление газа. Дозирующее устройство позволяет вводить в колонку определенное количество анализируемой смеси. Газовую пробу вводят с помощью газового дозатора, а жидкую —с помощью микрошприца. Обычно дозатор совмещают с испарителем, из которого проба газом-носителем переносится в хроматографическую колонку. [c.355]

Парофазное дозирование проб. Парофазный анализ — одно из быстро развивающихся направлений газовой хроматографии. Сущность метода состоит в том, что анализу подвергается не исследуемый жидкий цли твердый объект, а контактирующая с ним газовая фаза (см. П1.3.5). Наиболее ответственной операцией, определяющей точность анализа, является дозирование в хроматограф газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой. Этот процесс отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники. [c.27]

Дозатор пробы анализируемой смеси бывает различной конструкции в зависимости от агрегатного состояния пробы и способа ее ввода в колонку. Наиболее распространенный тип дозатора — колпачок с резиновой мембраной, о котором упоминалось выше. Он предназначается для ввода жидких проб с помощью шприца или микрошприца и реже для ввода в колонку также и газовых проб. Чаще всего и точнее газовые пробы вводятся с помощью специальных кранов-дозаторов. [c.24]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Рис, 98, Приборы для отбора и хранения газовой пробы [c.231]

В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой бы происходило полное и быстрое испарение жидкого образца, чтобы образовался поршень аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Устройство для ввода жидких проб нагревается на 50—60 град больше, чем температура хроматографической колонки. [c.236]

Держать шприц двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направить иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) приложить усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (например, газовых проб), или при высоком давлении на входе в колонку В таких случаях, если не соблюсти необходимой предосторожности, поршень может быть вытолкнут из шприца. [c.237]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

Наиболее часто объем газовой пробы берут 1—3 мл. Очень важно, конечно, чтобы он оставался постоянным от аналнза к анализу. Поэтому нельзя допускать утечки газа в процессе ввода пробы в поток газа-носителя. Современные хроматографы дают возлюжность менять объем пробы газа, выбирая наиболее целесообразный для конкретной задачи. Если необходимо получить максимальную чувствительность при анализе, то применяют возможно больший объем пробы. При этом заведомо приходится допускать ухудшение разделения, а иногда и нарушение линейной зависимости сигнала детектора от концентрации. Все это решается в процессе подбора оптимальных условий анализа. На разделение может влиять конструкция и размер камер детектора. Достигнутое в колонке разделение компонентов может ухудшиться, если инертность детектора слишком велика или слишком велики его камеры. [c.71]

Газовые пробы иногда вводятся через испаритель. При этом могут быть использованы обычные медицинские или специальные газовые шприцы и испаритель не обогревается. [c.27]

Введение газовых проб [c.113]

В основу работы устройства положен пневматический способ введения в хроматографическую колонку газовых проб, отбираемых из сосуда с исследуемым жидким или твердым образцом. Дозирование производится за счет предварительного создания в термостатируемом сосуде с образцом давления газа большего, чем в испарителе хроматографа. Последующее соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное дозирование пробы, величина которой зависит от перепада давления и газового объема над исследуемым образцом (21 1. [c.137]

Во избежание поражения персонала электрическим током электролизеры снабжают специальными ограждениями, а вокруг электролизеров укладывают резиновую дорожку. При отборах газовых проб аппаратчик должен надеть резиновые перчатки и резиновые боты. Для защиты от химических ожогов персонал обеспечивается хлопчатобумажной спецодеждой и защитными очками. При попадании щелочи на кожные покровы и особенно на слизистые оболочки необходимо быстро ее смыть под струей воды. [c.41]

Место отбора газовой пробы Сырье Углеводород ный состав, % вес. на газ [c.45]

С помощью магнитной катушки погружают начало капиллярной колонки на 4-10 3—6-10 сек в объем, который заполнен газовой пробой, в то время как в спокойном состоянии вход капилляра находится в зоне с чистым газом-носителем. Разделительный слой между обеими зонами сохраняется постоянным вытеканием пробы и газа-носителя (рис. 27). [c.343]

Искажения газовой пробы после определения в ней кислорода на аппаратах типа ВТИ-2 или Орса [c.89]

Таким образом, если возникает необходимость определить потери тепла вследствие химической неполноты горения с высокой точностью, то определение горючих компонентов (На, СО и СН4) в продуктах горения необходимо производить без предварительного поглощения О2 волюмометрическим методом. В связи с этим следует отказаться от методики отбора газовой пробы для ее анализа на хроматографе после аппаратов типа Орса или ВТИ-2. [c.92]

Метод анализа на аппаратах Орса основан на избирательном поглощении реактивами отдельных компонентов газовой смеси. Содержание искомого компонента определяется по уменьшению объема газовой пробы. [c.209]

Авдеева А. А., В е т к и н а Г. И., Искажения газовой пробы после определения кислорода в продуктах горения на аппаратах ВТИ и Орса, Теплоэнергетика , 1964, № 5. [c.252]

Пробоотборник гайкой 2 соединяют с точкой Отбора пробы при открытых вентилях 1 и 5. Легким открытием вентиля на технологическом аппарате продувают емкость 4 отбираемым газом, а затем вентиль 5 закрывают. При достижении давления по манометру 3, равного давлению в аппарате, закрывают вентили на аппарате и на пробоотборнике, после чего последний снимают. Пробоотборник на рис. 1.3 применяется, если в процессе отбора газовая проба частично конденсируется при температуре окружающей средьк Показаны два варианта сбора конденсата через металлический змеевик 1 с самостоятельным сборником (а) и портативный стеклянный конденсатор,совмещенный со сборником (б), помещаемый обычно в стакан с водой или с более йиэкотемператур-нымхладоагентом. Сосуды 5 н 6 обычно калибруют для определения объемов конденсата и газа. После окончания отбора пробы перекрывают вентиль на технологическом аппарате и зажимы. Определяют объем жидкой фазы (К к) в сосуде 5 н объем газовой фазы (Кг )1 соответствующий отобранному объему жидкой фазы, т. е. [c.9]

Большинство методов анализа СНГ основано на анализе газовой пробы, однако многие потребители в большей мере заинтересованы в высоком качестве жидких СНГ, так как последние поступают к ним именно в таком виде. Авторы считают весьма полезным проводить все анализы при полностью испаренной жидкой фазе. При этом в анализе участвуют все высококипящие компоненты СНГ и предотвращается возможность каких-либо искажений за счет неравномерного распределения концентраций примесей в парах, находящихся над жидкой поверхностью. Предлагается такл<е выражать результаты анализа в молярных долях по следующим соображениям во-первых, анализ полностью испаренной пробы численно соответствует анализу исходного продукта, во-вторых, молярная доля может быть использована при расчете основных параметров — давления паров и теплоты сгорания. Полученные данные по композиционному составу СНГ в жидкой или полностью испаренной пробе с молярных долей могут быть пересчитаны на любые другие с помощью коэффициентов, приведенных в методике А5ТМ 02421 (табл. 25). [c.81]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

Серия хроматографов. ЛХМ-80 включает 9 моделей одно-и двухдетекторных лабораторных газовых хроматографов, которые комплектуются потенциометром, электронным интирато-ром. программатором температуры и автоматическим дозатором газовых проб, [c.104]

Во всех моделях, кроме 550, имеется термостатируемый до 150 С кран-дозатор для введения газовых проб, В хроматографе Цвет-530 он входит в состав устройства дозирования газов и обогащения примесей УДО-94 и допускает только ручную работу. В моделях 500М кран-дозатор устанавливается в виде отдельного блока БДГ-115 и имеет пневматический привод, при этом возможна работа и в автоматическом режиме (по командам САА-06). [c.117]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

В модели хроматографов Цвет-500М (кроме 550) входит в качестве дополнительного блока устройство обогатительное УО-89, которое имеет те же характеристики, конструкцию и состав, что и УДО-94. Поскольку в этих моделях используется специальный блок БДГ-115, содержащий автоматический кран-дозатор, устройство УО-89 не выполняет функцию дозирования газовых проб. Его единственным назначением является извлечеи ие и на- [c.136]

Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах с малыми значениями К (например, газы, углеводороды или галогенированные углеводороды в воде), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне мг/л и менее. Применение вкутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.236]

Оперативное тушение загораний в радиоактивных зонах возможно только с помощью автоматических установок. Особое внимание здесь следует уделить защите трубопроводов системы охлаждения, гидравлики и электрических кабелей. В зоне обслуживания для защиты электронных блоков управления и ЭВМ рекомендуется использовать автоматические установки пожаротушения хладоном 1301 в кабельных помещениях и на трансформаторных подстанциях — дренчерные установки. В машинном зале АЭС, для которого характерны сложная пространственная геометрия и разновысокие потолки, пожарные извещатели размещаются в местах повышенной пожарной опасности — у насосов системы смазки, у подшипников турбин на электрических агрегатах и у кабельных линий. В качестве примера АЭС, оснащенной современной системой пожарной безопасности фирмы erberus (Швейцария), указывается атомная станция RIO III в Аргентине. В состав системы входят 1630 пожарных извещателей, 90 извещателей с камерой для отбора газовой пробы, 12 автоматических огнетушащих установок. Вся сеть пожарных извещателей разделена на 432 группы с И промежуточными пунктами обработки сигналов, при этом в структуре сети предусматривается возможность ее расширения и модификации при минимальных затратах. Каналы передам сигналов системы пожарной безопасности дублируются аналогичными каналами систем защиты от проникновения людей в опасную зону, что суще- [c.319]

Рис. 4-5. Искажение газовой пробы при храненнн ее в резиновой камере.