Взвешивание на крутильных весах с кварцевой нитью

В органическом микроанализе гравиметрические методы определения не применяются весы служат только для взвешивания исследуемого материала. Ультрамикровесы точностью менее 10 нг, независимо от принципа их устройства [1—4], очень чувствительны к вибрации, колебаниям температуры, к пыли и примесям из воздуха,. взвешивание на них требует много времени. Для работы с образцами менее 20 мкг необходимы оптические устройства и механические манипуляторы [5]. Несколько большие навески можно брать довольно точно и быстро на крутильных весах с кварцевой нитью. На таких весах можно взвесить 200—400 мкг с абсолютной точностью 10—50 нг, они сравнительно нечувствительны к вибрации и колебаниям температуры (см. разд. 1.2.2.1). [c.17]

ВЗВЕШИВАНИЕ НА КРУТИЛЬНЫХ ВЕСАХ С КВАРЦЕВОЙ НИТЬЮ [c.19]

Более трудоемкий способ заключается во взвешивании длинных кусков очень тонкой кварцевой нити или вольфрамовой проволоки однородного сечения с последующим делением ее на более мелкие отрезки вполне определенной длины [38]. Этот метод может дать значительную точность, если при калибровке соответствующим образом группировать и менять местами эти малые разновески, при условии, что изменение диаметра нити не выходит за допустимые пределы. При точном делении тонкой проволоки или нити трудно избежать ошибок, и в этом состоит недостаток данного метода. Систематические ошибки можно уменьшить, применяя большие объемы жидкости в методе титрования или более длинные отрезки проволоки во втором методе либо, что еще лучше, пользуясь при калибровке обоими способами. Ясно, что это длительная и трудоемкая процедура, которая редко проводится с той степенью точности, которую этот метод может дать. Следует отметить, что как в крутильных, так и в пружинных весах во всем рабочем интервале, на который они обычно рассчитаны, смещение при изменении нагрузки в пределах ошибки опыта следует линейному закону. Кроме того, для этих весов калибровочные данные обычно сохраняют свое значение в течение длительного времени. Прокалибровав однажды весы этого типа, можно легко проверить их калибровку путем сравнительно небольшого числа измерений. [c.64]

Частицу твердого вещества, плотность которого требуется определить, тщательно взвешивают. Лучше всего взвешивание производить с помощью крутильных весов с кварцевой нитью, описанных в гл. IV. Для измерений могут быть использованы такие жидкости, как вода, бутилфталат, а также некоторые другие жидкости, не корродирующие и не растворяющие исследуемое вещество. Жидкость помещают в капилляр с таким расчетом, чтобы высота ее столбика была 2—3 мм, и с помощью центрифуги опускают ее на дно капиллярной пробирки. После центрифугирования мениск жидкости должен быть расположен вблизи метки, нанесенной на капилляре. Точное расстояние между мениском и меткой устанавли- [c.328]

Нир [23] сконструировал простые крутильные весы с нитями из плавленого кварца. По данным автора, чувствительность таких весов составляет 0,1—0,001 на одно деление при работе без зеркал и микроскопов. Эти весы представляют собой простое коромысло, припаянное к закручиваемой нити. Точное уравновешивание осуш,ествляют, закручивая нить до тех пор, пока коромысло не займет нулевого положения. После уравновешивания делают отсчет по шкале колеса, прикрепленного к вращающемуся концу закручиваемой нити. Хотя весы Пира и отличаются высокой чувствительностью, все же их конструкция страдает рядом недостатков. Кирк, Крэйг, Гульберг и Бойер [24] усовершенствовали крутильные весы, в результате чего стало возможным взвешивание нескольких десятых грамма при чувствительности по меньшей мере 0,005 у на одно деление шкалы. Основные изменения конструкции весов Пира состояли в том, что коромысло было сделано легким и в то же время сравнительно жестким, а способ определения угла закручивания нити более воспроизводимым. Кроме того, был добавлен отсчетный микроскоп для точного определения горизонтального положения коромысла, а также усовершенствован способ подвешивания чашек в соответствии с методом, впервые описанным Штеле и Грантом [15] и Петерсоном [21]. Общий вид крутильных весов изображен на рис. 43. На этом рисунке показана внутренняя часть весов, содержащая кварцевые детали и микроскоп . На переднем плане можно видеть отсчетное колесо для точного определения угла закручивания кварцевой нити, необходимого для возвращения коромысла в горизонтальное положение. Конструкция отсчетного колеса аналогична конструкции вертикального [c.103]

Очищенную платиновую проволоку (74X0,04 мм массой около 2 мг) нарезают на 10 кусочков разной длины и на подходящих микровесах определяют общую массу то всех кусочков (среднюю из 5 взвешиваний). Затем каждый кусочек взвешивают на крутильных весах с кварцевой нитью и определяют разность в делениях шкалы лимба, проводя не менее трех измерений. Отсюда вычисляют калибровочный коэффициент к (в мкг на 1 деление) для каждого деления шкалы лимба по уравнению [c.26]

Взвешивание. Калибрирование крутильных весов с кварцевой нитью по существу сводится к точному взвешиванию. Поэтому перед калибрированием необходимо овладеть техникой взвешивания. Ряд внешних факторов (например, вибрация, колебания температуры и т. п.), имеющих очень большое значение при работе с обычными микровесами, оказывает значительно меньшее влияние на результаты взвешивани с помощью описанных выше крутильных весов с кварцевой нитью. Крутильные весы, однако, очень чувствительны к пыли, что создает неудобство, которое почти полностью может быть устранено, если поместить весы в специальный защитный футляр. Наиболее вал ным ограничивающим фактором при взвешивании с помощью крутильных весов является трудность поддержания веса взвешиваемого предмета в пределах чувствительности весов. Вибрация не оказывает заметного влияния на чувствительность, так как дуга, к которой прикреплена закручиваемая нить, очень быстро заглушает вибрацию. Незначительное влияние колебаний температуры объясняется чрезвычайно низким температурным коэффициентом расширения кварца. Однако неодинаковая температура отдельных частей весов приводит к серьезным трудностям из-за возникающих потоков воздуха. Поскольку действие воздушных потоков может обусловить значительные ошибки, весы обычно покрывают двумя или даже большим числом крышек с воздушными прослойками между ними. [c.108]

Калибрирование ультрамикровесов. Точная зависимость угла закручивания кварцевой нити от величины нагрузки заранее предсказана быть не может. Поэтому соотношение между весом образца и соответствующим показанием отсчетного колеса при работе с крутильными весами должно быть установлено экспериментально. С теоретической точки зрения эта зависимость должна быть линейной, что и подтверждено практикой. Поэтому для взвешивания достаточно знать только величину калибровочного коэффициента, с помощью которого можно вычислять вес образца, исходя из показаний отсчетного колеса. Для того, чтобы установить положение калибровочной прямой линии, которая проходит через нулевую точку, соответствующую показанию отсчетного колеса при ненагруженных весах, достаточно точно определить хотя бы одну точку на этой линии. Однако определить такую точку с требуемой степенью точности в настоящее время практически не удается вследствие невозможности приготовления разновесок в ультрамикромасштабе с точностью, соответствующей чувствительности весов. Невозможность точного приготовления микро-граммовых разновесок для ультрамикровзвешивания и трудности обращения с такими разновесками делают очень трудным достижение высокой степени точности. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология