Прегль, микроанализ органических

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Широко известен количественный элементный микроанализ органических веществ по Преглю. Нпже рассмотрим скоростной метод определения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой. По этому методу навеска исследуемого органического вещества сжигается в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке (полузамкнутая зона). Условия сжигания должны обеспечивать длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до диоксида углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. [c.98]

Большое распространение получил количественный элементный микроанализ органических веществ. Основоположником этого метода является австрийский профессор Фриц Прегль. Хотя со времен Прегля появилось очень много различных работ, в методики определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. [c.105]

Ф. Прегль разработал методы микроанализа органические веществ, обеспечивающие точность количественного определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске веще ства до 7—10 мг. [c.665]

Существует ряд методов количественного определения азота в органических веществах. Самый универсальный из них — метод Дюма — Прегля, основанный на сожжении органического вещества в присутствии окислителя в токе инертного газа с улавливанием элементарного азота, выделяющегося при сожжении. В настоящее время пользуются обычно прибором для микроанализа, схема которого изображена на рис. 50. [c.226]

Ф. Прегль разработал методы микроанализа органических веществ. [c.583]

В результате сожжения органического соединения весь содержащийся в нем углерод переходит в диоксид углерода, а весь водород — в воду. Измерение количества этих продуктов, полученных из известной навески соединения, дает относительное содержание углерода и водорода в соединении. Практически в настоящее время анализ сожжением проводится с малым количеством вещества (3—4 мг) и количество СОг и НгО измеряется автоматически. Для обеспечения полного сгорания используют катализатор. За разработку первых аппаратов для проведения такого микроанализа Фриц Прегль был удостоен Нобелевской премии. [c.64]

Очень существенное усовершенствование в методике количественного элементарного анализа было внесено австрийским врачом и химиком Фрицем Преглем, который еще с 1912 г. посвятил всю свою жизнь разработке метода количественного органического микроанализа. [c.29]

Определение галогенов в органических веществах. В настоящее время для этой цели применяются почти исключительно полумикро- и микроаналитические методы. Они описаны в специальной литературе по органическому микроанализу (Прегль, Нидерль и др., см. Микроаналитические методы , стр. 525). [c.1128]

Результаты работ Прегля являются не только самым большим. достижением в области элементарного анализа со времени Либиха, но и выдающимся событием в истории развития органической химии. Введение элементарного микроанализа позво- [c.14]

Сегодня макрометоды органического элементного анализа используются уже редко, их почти полностью вытеснил микроанализ — более быстрый, удобный и точный метод. Микроанализ в наши дни играет важную роль в физиологии, биологии и биохимии. Не следует думать, что микроанализ отличается от макроанализа лишь масштабом, аппаратурой и техникой выполнения операций. Это принципиально другой метод анализа, требующий величайшего терпения, мастерства и творческого подхода. Все эти три качества были в полной мере присущи основателю этого метода Фрицу Преглю. [c.188]

Микроанализ по методу Прегля [23] более четверти века оставался единственным методом в органическом элементном анализе. В ходе совершенствования этого метода гравиметрическое определение конечных продуктов окисления — СО2 и Н2О, а также волюметрическое измерение азота достигли высокой точности. В то же время необходимость анализировать органические вещества все более сложной природы довольно скоро выявила недостаточное совершенство первого этапа анализа, а именно окислительного разложения пробы. [c.7]

Пильх [532] (Первый приспособил метод Кьельдаля для микроанализа. Органическое вещество он разлагал нагреванием с серной кислотой, прибавляя в качестве атализатара металлическую ртуть, а для повышения температуры разложения-— сульфат калия. Прегль [554] применил в качестве катализатора сульфат меди. Хорошие результаты получают, используя в качестве катализатора предложенный Лоро [397] селен [29, 409, 566] или, лучше, смесь Hg и 5е [42, 45, 117, 475, 525, 682]. Следует отметить, однако, что применение слишком большого количества селена может привести к пониженным результатам [80]. [c.85]

Прегль (Pregl) Фриц (1869—1930) — австрийский химик. Заложил основы количественного микроанализа органических соединений. Лауреат Нобелевской премии 188, 189 Пристли (Priestley) Джозеф (1733—1804) — английский химик, философ-материалист. Ин. поч. ч. Петерб. АН. Открыл кислород, получил хлористый водород и аммиак. Показал, что зеленые растения исправляют воздух, испорченный дыханием. Отстаивал теорию флогистона. В сочинении Исследования о материи и духе утверждал, что природа материальна, а дух — свойство материи 56, 57, 59, 60, 97 Прост (Proszt) Й. 170 [c.291]

Для определения азота в гетероциклических соединениях предложена модификация метода Дюма с улучшенной техникой микросожжения [1249]. Элементный микроанализ органических веществ по методу Дюма—Прегля описан в работе [1334]. [c.194]

Основателем обоснованного качественного анализа, как уже было отмечено в первой лекции, считается англичанин Р. Бойль (1627-1691), разработавший обшие понятия о химическом анализе. Он же впервые (1663 г.) применил индикатор лакмус для определения кислот и щелочей. В Оксфорде Р. Бойль принял участие в основании научного общества, которое было преобразовано в Лондонское королевское общество в 1662 г. Зависимость хода реакции от условий ее проведения сформулировал французский химик К. Бертолле в 1799 г. В 1780 г. шведский химик Т. Бергман описал методы качественного анализа мокрым путем . Методику капельного анализа впервые описал итальянский химик-органик X. Шифф в 1859 г. В 1911 г. австрийский химик-аналитик и физиолог Ф. Прегль разработал микроанализ органических веществ, создал первую модель микрохимических весов, чувствительность которых доходила до миллионных долей грамма. [c.211]

Основателем количествентюго органического микроанализа считается австрийский химик Ф. Прегль (1869—1930), разработавший микрометоды определения углерода, водорода и азота. Ф. Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии — перво11 такой премии за достижения в аналитической химии. [c.41]

Возможность перейти от 0,2 г вещества, необходимых для анализа углерода и водорода по Либиху, к в 100 раз меньшему количеству оказало революционизирующее влияние на количественный органический анализ. ]Микро- и полумикрометоды, о которых будет-идти речь дальше, вытеснили классические макрометоды количественного органического анализа. Например, в известной монографии Бобранского они уже не описываются как устарелые и вышедшие из употребления. Как пишет Бобранский, Введение элементарного-микроанализа позволило выполнить ряд выдающихся исследований, особенно в области труднодоступных природных соединений. За свой труд Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии. Можна без преувеличения сказать, что метод, который он предоставил в распоряжение современных химиков, дал многим из них возможность получить ту же награду [49, с. 14—15]. [c.309]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Микроапределение азота по методу Дюма—Прегля является одним 113 лучших методов клa iiчe кoro орга нчеокого микроанализа и может быть применено для определения азота во многих органических соединениях. [c.75]

Со времени введения (1911г.) Преглем термина количественный органический микроанализ аналитическим методам давались различные названия в зависимости от количества материала, взятого для анализа. Встречаются такие обозначения макрометоды, полумикрометоды, микрометоды, субмикрометоды и ультра микрометоды. Недавно получило распространение определение ничтожно малых количеств компонентов в смесях, названное методом определения следов. Количество искомого компонента в образце при анализе следов составляет несколько долей на миллион ррт). [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология