Определение бихромата. Определение свинца и сульфатов

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, йак описано на стр. 262. Фильтр с осадком осторожно развертывают к смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл нась( ценного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят [c.266]

При другом методе свинец отделяют в виде сульфата и переводят в карбонат свинца. Затем карбонат растворяют в уксусной кислоте и осаждают в виде оксалата, который разлагают опять-таки серной кислотой для освобождения щавелевой кислоты. Щавелевую кислоту титруют обычным путем стандартным раствором перманганата. Для определения свинца в минералах и сплавах были предложены аналогичные методы с использованием молибдата аммония и бихромата калия, восстановления иодом или растворами сульфата закисного железа. [c.136]

Выполнение анализа (как и других измерений) принципиально иными методами. Действительно, крайне мало вероятно, чтобы принципиально различные методы давали одинаковую систематическую ошибку. Поэтому сходимость (в пределах средних отклонений) результатов различных методов с достаточной вероятностью указывает на правильность полученных данных. Так, железо можно определить, титруя бихроматом после предварительного восстановления железа до закисного. В других пробах этого же материала определяют железо фотометрическим методом, например в виде роданидного комплекса. Свинец можно осадить в виде сульфата, определить электрохимическими методами (например, полярографически), фотометрически и т. д. Если результаты подобных определений различными методами дают одинаковые или достаточно близкие результаты, тогда их можно считать правильными. Этот метод наиболее надежный. [c.33]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. 239. Фильтр с осадком осторожно развертывают и смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды . Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят 5—10 мин., фильтруют и промывают колбу, фильтр и осадок десять раз порциями по 10 мл горячего разбавленного раствора ацетата натрия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1—2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала (стр. 202) и продолжают титровать, пока цвет раствора не перейдет в зеленый без малейшего оттенка синего. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология