Макена блок

Неочищенный гидрохлорид растворяют в 1 200 мл горячей, све-жсвскипяченой воды (примечание 2) в 2-литровом стакане, прибавляют туда же кипящий раствор 121 г кристаллического уксуснокислого натрия Hg OONa-ЗНоО в 150 мл воды и смесь нагревают до кипения (примечание 3). Полученный прозрачный раствор оставляют на ночь D холодильном шкафу. Кристаллический псевдотиогидан-тоин отфильтровывают и сушат при 60° до постоянного веса. Выхол составляет 92—95 г (79—82% теоретич.). Воспроизводимую температуру разложения 255—258° можно определить с помощью блока Макенна (примечание 4). [c.435]

Полученная аминосульфокислота не имеет определенной температуры плавления. Если для определения температуры плавления пользоваться блоком Макенна, то вещество разлагается в пределах от 335 до 380 . [c.479]

Кристаллизационную воду можно удалить, нагревая дигидрат в течение 2час. при 120—150° в вакууме. Указанные в литературе величины температуры плавления значительно разнятся между собой. Безводное вещество становится желтым при 225—230° и разлагается в температурных пределах от 238—242° до 253—255° в зависимости от скорости нагревания. Температура мгновенного разложения, определенная с помощью блока Макенна, равна 270—275°. [c.15]

ПОЧТИ бесцветный фильтрат если фильтрат продолжает оставаться красного или оранжевого цвета, перемешивание и нагревание следует продолжить. После того как получится светлоокрашенный фильтрат, добавляют 2 г активированного угля, горячую смесь фильтруют с отсасыванием и остаток промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды, причем промывные воды прибавляют к фильтрату. Фильтрат охлаждают до 15° и медленно приливают 95 мл концентрированной соляной кислоты. Ортанило-вая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов, имеющих под микроскопом форму гексагональных пластинок (примечание 1). После того как температура вновь понизится до 15°, всю массу фильтруют и осадок промывают сперва водой, а затем этиловым спиртом. Если к фильтрату добавить еще 20 мл концентрированной соляной кислоты, то после стояния в течение нескольких часов выпадает еще около 1 г вещества. Выход 89 г (57% теоретич.) вещества 97—100%-й чистоты для ряда целей оно не нуждается в перекристаллизации. Вполне чистый продукт (ч. д. а.) может быть получен в результате однократной перекристаллизации из горячей воды. Т. разл, около 325° (блок Макенна). [c.405]

Полученный продукт представляет собой практически чистый таурин он разлагается при 305—310° (блок Макенна). Выход 255—275 г (68-73% теоретич.). [c.442]

С целью очистки сырой продукт растворяют в 200 мл воды (если нужно, то раствор нагревают), добавляют 1 л метилового спирта, и смесь оставляют на ночь в холодильном шкафу. После этого продукт отсасывают и промывают так, как это было описано выше. Выход чистого /-аланина с т. пл. 285° (с разложением) на блоке Макенна (примечание 7) составляет 38—42 г (65—70% теоретич.). Этот продукт не содержит бромида и содержит только следы аммиака. Если требуется особенно чистый продукт, то его еще раз пере-осаждают таким же образом из метилового спирта (примечание 8). [c.23]

Если вещество плавится выше 250°С, его температуру плавления можно определить с помощью блока Макенна . [c.61]

Старейшей конструкцией такого рода является блок, который предложил Макен [76]. Этот блок и теперь еще широко применяется французскими химиками и обозначается при указании точки [c.109]

Способ Б. Если соединение плавится выше 250°, то его температуру плавления можно определить с помощью блока Макенна. На рис. 3 приведен схематический чертеж простой конструкции блока, обогревае-. мого газом. [c.25]

Для блока Макенна применяются специальные термометры с делениями до 500°. Этот метод — самый лучший для веществ [c.26]

С высокими температурами плавления. Он также очень хорош для соединений, которые постепенно разлагаются при нагревании. Пользуясь блоком Макенна, определяют температуру мгновенного разложения, между тем как метод определения в капиллярах дает величину, которая является температурой плавления смеси первоначального вещества с продуктами его разложения. Поэтому температуры плавления, определенные в капиллярах, часто отличаются от температур плавления, полученных с помощью блока Макенна. [c.26]

Блок Макенна представляет собой прототип блоков для определения температуры плавления, применяемых и в настоящее время. — Прим. перев. [c.806]

И арилборных кислот предпочитают пользоваться или блоком Макенна (что бывает оговорено), или, чаще, определением посредством опускания капилляра в предварительно нагретую баню. Такой методикой пользуются американские авторы с 1931—1934 гг. [c.43]

Г гидрата окиси бария и 6 г т-нитрофенилборной кислоты в 125 см выкипяченной воды прибавлена к гидрату закиси железа, и все сильно встряхивалось, в течение Ю мин., причем зеленый цвет закиси перешел в бурый — гидроокиси железа. Осадок отсосан и тш ательно промыт. Из фильтрата + промывные воды ион бария удален точным осаждением серной кислотой, так, чтобы фильтрат не давал мути ни с Ва , ни с 80" . Раствор сконцентрирован в вакууме в атмосфере азота при 50°. С полученньв1и так желтыми кристаллами т-аминофенил-борной кислоты следует работать, насколько это возможно, в атмосфере азота. Выход сырой кислоты 2.2—2.4 г (44—48%). Из маточника моа но еще получить 0.3—0.5 г бензоильного производного (т. пл. 290°). Сырая аминофенилборная кислота перекристаллизовывается из очень малого объема воды (в атмосфере азота) с применением угля. Т. пл. в капилляре (баня начиная от 20°) 92.8—93.8 °, на блоке Макенна 176° (попр.). Вещество растворимо в воде и спирте, умеренно в эфире. [c.57]

R в арилборной кислоте RB 0H)2 исходная температура бани 20° исходная температура на 10° ниже температуры плавления в блоке Макенна [c.175]

Следует поэтому в высшей степени осторожно относиться к характеристике алкил- и арилборных кислот, пользуясь данными температур плавления. Не следует сушить их над интенсивно сушащими веществами, а лучше пользоваться эксикатором с 65%-ной H2SO4 (в атмосфере азота, чтобы избежать окисления) [1]. Необходимо принять во внимание, что в то время как ранее авторы пользовались обычным способом определения температур плавления в капилляре, теперь для определения температур плавления алкил- и арилборных кислот предпочитают пользоваться или блоком Макенна (что бывает оговорено), или, чаще, определением посредством опускания капилляра в предварительно нагретую баню. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология