Перекристаллизация однократная

Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизаций. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%) С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольщих количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединений сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей. [c.153]

Математическое описание процесса зонной очистки. Рассмотрим диаграмму состояния бинарной системы с ограниченной областью твердых растворов. При равновесной кристаллизации из жидкости состава X при температуре выпадают первые кристаллы состава у. При дальнейшем охлаждении состав жидкости будет меняться в направлении, соответствующем аа, а состав кристаллов — в направлении ЬЬ (см. рис. 32). Если кристаллизация происходит в неравновесных условиях, то в сплаве сохраняется неоднородность состава. В реальных условиях при понижении температуры диффузия в кристаллах подавлена. Содержание тугоплавкового компонента оказывается больше в центре кристалла (зерна), а к его периферии уменьшается (ликвация или сегрегация). Можно рассчитать содержание примеси в твердой фазе после однократной зонной перекристаллизации. Для простоты расчетов допускают (приближение Пфаниа), что 1) диффузия в твердой фазе практически отсутствует D,, = 0 2) в расплавленной зоне происходит полное перемешивание D,, = оо 3) величина равновесного коэффициента распределения постоянна А о = onst = k 4) объем материала при плавлении и затвердевании не изменяется 5) можно пренебречь газообменом между твердой фазой, расплавом и паром. Тогда распределение примеси в основном веществе при к < 1 [c.91]

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает невелик из-за включения маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, адсорбционного захвата примеси твердой фазой и т. д. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем промывки продукта или последующей его перекристаллизации. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для [c.154]

Иногда при однократной перекристаллизации достигнуть этого не удается, тогда ее повторяют 2—3 раза. Встречаются, однако, материалы, даже многократная перекристаллизация которых не приводит к цели вследствие того, что соответствующая примесь участвует в построении кристаллической решетки очищаемого вещества, образуя с ним так называемые смешанные кристаллы. [c.42]

Применялся продажный транс-стильбен без предварительной очистки. Однократной перекристаллизацией из спирта удается несколько повысить выход конечного препарата. [c.65]

Даже однократная обработка адсорбентами нередко может заменить несколько перекристаллизаций. Выигрыш во времени и в отношении выхода чистого продукта не оставляет сомнений в целесообразности описанной операции. [c.116]

Выход после однократной перекристаллизации из воды. [c.215]

Выход 45 г (82%). Можно повысить выход, используя маточные растворы. Препарат содержит примесь NH"i после однократной перекристаллизации П) воды в препарате остаются лишь следы NH . Для получения хорошо образованных кристаллов следует строго соблюдать указанную кислотность. [c.79]

Сырой продукт (полученный при извлечении хлороформом) после однократной перекристаллизации из бензола объединяют с продуктом, полученным при извлечении бензолом, и дважды перекристаллизовывают ЛЗ лигроина (т. кип. 80—100 ), причем остается около г нерастворимого в лигроине остатка. Перекристаллизованный продукт ушат над парафином в вакуум-эксикаторе. [c.826]

Технический продукт, поступающий на рафинирование (перекристаллизация или ректификация) должен обладать высокой чистотой, так как превратить загрязненный и интенсивно окрашенный технический продукт в рафинированный при однократной кристаллизации или одной перегонке невозможно. Это обусловлено тем, что при кристаллизации на поверхности граней растущего кристалла адсорбируются посторонние вещества, содержащиеся в неочищенном растворе при перегонке вещества пары уносят с собой частицы перегоняемого вещества. Кроме того, с загрязняющими веществами могут образовываться азеотропные смеси, следовательно, чем ниже качество технического продукта, тем больше посторонних веществ поступит в готовый продукт. [c.5]

Согласно указаниям автора, дальнейшую очистку можно осуществлять с помощью возгонки. Для этого вещество помещают на дно эксикатора из стекла пирекс, который затем эвакуируют и оставляют в течение ночи на паровой бане. Налет из тесно переплетенных игольчатых кристаллов можно легко удалить. В результате однократной перекристаллизации из бензола получают 37—40 г (47—49% теоретич.) игольчатых кристаллов с т. пл. 103—104°. [c.365]

Однократно перекристаллизованный 3-оксихинолин достаточно чист для большинства целей. Для получения бесцветных кристаллов с т. пл. 201—202° (исправл.) требуются еще одна или две перекристаллизации. [c.128]

Выход сырого продукта равен 20,5 г, что составляет 98% от теоретического т. пл. 68—69°. Однократная перекристаллизация из спирта приводит к получению 19,8 г (94,6%) вещества с т. пл. 73—74°. Вторая перекристаллизация повышает температуру плавления до 74,5—75,5°. [c.29]

После однократной перекристаллизации продукта из толуола получают игольчатые кристаллы желтого цвета т. пл. [c.34]

Нами показано, что применение в качестве конденсирующего средства фтористого бора позволяет существенно сократить продолжительность конденсации фенола с метилэтил-кетоном. В результате реакции получается ДФБ с количественным выходом. Уже после однократной перекристаллизации продукт имеет температуру плавления, указанную в литературе. [c.12]

Нами вместо бромистого бензила был применен более доступный хлористый бензил и реакция проводилась в среде абсолютного спирта способ выделения и очистки продукта также был усовершенствован. В результате выход 8-бензил-оксихинальдина после однократной перекристаллизации достигает 65%, а температура плавления превышает указанную в оригинальной работе [1]. [c.8]

Единственный известный способ получения 8-бензилокси-хинальдинового альдегида заключается в окислении 8-бензил-оксихинальдина двуокисью селена в диоксановом растворе. Выход альдегида —66%, т. пл. 93—94 [1], При проверке этого метода в увеличенном масштабе мы несколько изменили условия выделения и очистки продукта, благодаря чему получили (с выходом 69—73%) веш,ество, имеющее после однократной перекристаллизации т. пл. 93,1—93,9°. [c.10]

Кристаллизационное разделение смесей обычно проводят многократной перекристаллизацией, поскольку степень разделения при однократной кристаллизации невелика в результате увеличения содержания маточного раствора в трещинах кристаллов, адсорбционного поглощения примеси поверхностью кристаллов и других причин. Перекристаллизация, повторенная многократно, позволяет достичь высокой степени разделения. При многократной перекристаллизации используют методы последовательного фракционирования, противоточную кристаллизацию и ряд других. [c.301]

Реакционную смесь выливают в охлажденный до 0° раствор 200 г (1,2 мол.) иодистого калия в 200 мл воды. Через несколько минут добавляют 1 г медной бронзы (примечание 2) при непрерывном перемешивании и раствор медленно нагревают на водяной бане. Температуру поддерживают при 75—80° до тех пор, пока не прекратится выделение азота. Иодфенол при этом выделяется в виде тяжелого темноокрашенного масла. По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь извлекают три раза порциями по 165 мл хлороформа и соединенные вытяжки промывают разбавленным раствором тиосульфата. Растворитель отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, причем п-иодфе-нол собирают при 138—140°/5 мм. Однократная перекристаллизация из 2 л нефтяной фракции (т. кип. 90—110°) дает бесцветный продукт с резкой температурой плавления 94°. Выход продукта после перекристаллизации 153—159 г (69—72% теоретич.). [c.289]

После однократной перекристаллизации из смеси спирта с водой температура плавления повышается до 73—75°. Чистое соединение плавится при 76—77°. [c.631]

В высоком тигле с помощью двух горелок нагревают с максимально возможной быстротой смесь 26,5 г (0,25 моля) тонко измельченного безводного углекислого натрия и 35 г (0,58 моля) мочевины. Цианат натрия плавится при более высокой температуре, чем цианат калия, поэтому необходимо брать исходные вещества в меньших количествах и нагревать их более сильно. В остальном плавление происходит так же, как и плавление смеси, содержащей цианат калия. Представляется затруднительным получить расплав, свободный от углекислой соли, однако последняя может быть удалена однократной перекристаллизацией. Выход составляет 28—32 г (86—98о/о). [c.88]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

Около двух третей четыреххлористого углерода отгоняют, после чего раствор охлаждают и по возможности быстро отфильтровывают кристаллы л-нитрофенилизоцианата таким образом, чтобы избежать длительного действия на это соединение влаги воздуха. Концентрированием маточного раствора получают еще некоторое количество кристаллов. Полученный продукт перекристаллизовывают из сухого четыреххлористого углерода получаются светложелтые иглы с т, пл. 56—57° (примечание б). Выход после однократной перекристаллизации 152—170 г (85—95% теоретич. примечание 7). [c.384]

ПОЧТИ бесцветный фильтрат если фильтрат продолжает оставаться красного или оранжевого цвета, перемешивание и нагревание следует продолжить. После того как получится светлоокрашенный фильтрат, добавляют 2 г активированного угля, горячую смесь фильтруют с отсасыванием и остаток промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды, причем промывные воды прибавляют к фильтрату. Фильтрат охлаждают до 15° и медленно приливают 95 мл концентрированной соляной кислоты. Ортанило-вая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов, имеющих под микроскопом форму гексагональных пластинок (примечание 1). После того как температура вновь понизится до 15°, всю массу фильтруют и осадок промывают сперва водой, а затем этиловым спиртом. Если к фильтрату добавить еще 20 мл концентрированной соляной кислоты, то после стояния в течение нескольких часов выпадает еще около 1 г вещества. Выход 89 г (57% теоретич.) вещества 97—100%-й чистоты для ряда целей оно не нуждается в перекристаллизации. Вполне чистый продукт (ч. д. а.) может быть получен в результате однократной перекристаллизации из горячей воды. Т. разл, около 325° (блок Макенна). [c.405]

С момента но.цключении вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнав-шегося фенола составит 25—30 мл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола (см. примечание 2). По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до 150—160 и растворяют добавлением 10%-ного раствора едкого натра. Раствор осветляют акти зи-рованным углем. Розовый фильтрат нагревают до 70—80° и при механическом размешивании нейтрализуют соляной кислотой до pH 7,6—7,8 (pH определяют по советской индикаторной бумаге Рифан с интервалом 7,2—8,8). Суспензию 4,4 -диоксидифенилсульфона охлаждают до 20—25° и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70—80% теории) белого или слегка розоватого цвета сульфо-на. Температура плавления 237—245°. После однократной перекристаллизации из 15° этилового спирта при отношении 1 20 с обработкой углем получают 4,4 -диоксидифенилсульфон с выходом 85%, считая на технический, т. пл. 246—247° после второй аналогичной кристаллизации т. пл. 248—249°. [c.109]

Цетилмалоновую мислоту с т. ил. 115,5—120,5° можно получить омылением эфира и однократной перекристаллизацией из ацетона. [c.92]

Автор синтеза указывает, что по этому общему методу ос-метилстирол можно превратить в 1,1,3-триметил-3-фенилиндан с т. кип. 154—155° (8 м.и) и т. пл. 50,4—52,Г. Вщход составляет 86—89% (теоретич.). 1,1,3-Триметил-3-фенилипдан можно подвергнуть дальнейшей очистке путем однократной перекристаллизации из 80%-иого изопропилового спирта, взятого в трехкратном количестве (по весу). Выход очищенного препарата с т. пл. 51,8— 52,3° составляет 80—83% (считая на исходное весовое количество взятого мономера), [c.42]

Методы однократных кристаллизации и плавления часто не обеспечивают требуемой степени разделения смесей илн достаточного выхода целевого компонента. Ддгя улучшения этих показателей применяют многократную перекристаллизацию р-ров или расплавов, что дает возможность получать целевые продукты с содержанием осн. в-ва 99% и более. [c.527]

В связи с необходимостью получения 3-нитродифениламина для дальнейшего синтеза 2-аминофентиазина нами был разработан метод очистки промежуточно образующегося М-ацетил-З-нитродифениламина колоночной фильтрацией хло-рофор.много раствора на АЬОз II стспе и активности [4]. Очистка этого промежуточного продукта от образующихся смол позволила нам надежно получать 3-нитродифениламин с выходом 80% и выше, причем вещество после однократной перекристаллизации представляло собой аналитически чистый препарат. [c.67]

В данном случае температура плавления диэфира этиленгликоля отличалась от температуры плавления чистого производного менее чем на 0,2 °С, однако очистка производного перекристаллизацией до такой степени чистоты в присутствии значительных количеств гомологов может оказаться затруднительной. Так, например, при анализе метанола в анализируемом продукте присутствовало до 2% этил-З-хлор-4-метоксибензоата, который образовался в результате разложения избытка реагента этанолом. После двукратной перекристаллизации из метанола и однократной — из петролейного эфира температура плавления продукта на 1 °С [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология