Трихлорацетилхлорид

Трихлорацетилхлорид применяется в синтезе фармацевтических препаратов при получении полиэфирных смол и гербицидов. [c.100]

Трихлорацетилхлорид обычно получают хлорированием трихлоруксусной кислоты хлорангидридами минеральных кислот [1—4]. Эти реакции обратимы, требуют применения большого избытка хлорирующего агента и дают низкий выход продукта. [c.100]

Другой способ получения этого соединения основан на фотоокислении тетрахлорэтилена кислородом с применением хлора в качестве фотосенсибилизатора [5—7] при этом образуются трихлорацетилхлорид, фосген и окись тетрахлорэтилена [8] последняя при кипячении или УФ-облучении изомеризуется в трихлорацетилхлорид. [c.100]

СХЕМА СИНТЕЗА ТРИХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА [c.101]

Выход технического трихлорацетилхлорида равен 83,4 г, что составляет 76% от теоретического в расчете на исходный тетрахлорэтилен. Полученный продукт, содержащий 99,3% основного вещества, без дополнительной очистки может быть использован для получения эфиров, амидов и ангидрида трихлоруксусной кислоты. Для получения чистого трихлорацетилхлорида технический продукт разгоняют на колонке Вигре высотой 60 см, отбирая фракцию, кипящую при 117—118°. [c.101]

Выход чистого трихлорацетилхлорида 71 %. По литературным данным, т. кип. продукта 118° [12[. [c.101]

Более длительное проведение процесса резко снижает выход трихлорацетилхлорида за счет окислительного фоторазложения его до фосгена. [c.102]

Предложенный нами способ получения этого соединения гидролизом трихлорацетилхлорида [7, 8] описан на стр. 105. В настоящей статье описано получение трихлоруксусной кислоты непосредственно из тетрахлорэтилена гидролитическим окислением его [9]. Выход трихлоруксусной кислоты достигает той же величины, что и в случае раздельного получения трихлорацетилхлорида и его последующего гидролиза. [c.106]

Процесс осуществляется при одновременной подаче рассчитанных количеств кислорода и воды в тетрахлорэтилен, облучаемый УФ-радиацией при температуре кипения реакционной массы. При этом скорость подачи воды должна быть такова, чтобы в реакционной массе постоянно находился небольшой избыток трихлорацетилхлорида (около 17о) в противном случае скорость реакции существенно замедляется [c.106]

Ангидрид трихлоруксусной кислоты получают из перегнанных трихлорацетилхлорида я трихлоруксусной кислоты с почти количественным выходом т. кип. продукта 222—224° 114—115720 мм. По литературным данным, т. кип. 223° 1Н,3°/20 мм 4], [c.110]

Нами предложен более простой способ получения этого соединения с количественным выходом взаимодействием трихлорацетилхлорида с йодой. [c.111]

Трихлорацетилхлорид, т. кип. 118° (получение см. на стр. 100 данного сборника). [c.111]

ВНИМАНИЕ Трихлорацетилхлорид и ангидрид трихлоруксусной кислоты раздражают слизистые оболочки, при по-дании иа кожу вызывают ожоги. Работу следует проводить [c.111]

Выход трихлорацетамида равен 25,3 г, что составляет 94,5% от теоретического в расчете на трихлорацетилхлорид т. пл. 139—141°. По литературным данным, т, пл, продукта 141" [6]. [c.117]

Трихлорацетилхлорид получен с выходом 80% фотохимическим окислением тетрахлорэтилена кислородом при 120 . Библ. 12 назв. [c.133]

Ангидрид трихлоруксусной кислоты получен взаимодействием трихлорацетилхлорида с водой при 80° в течение 1 часа. Выход продукта близок к количественному. Библ. 4 назв. [c.134]

Трихлорацетилхлорид получают окислением тетрахлорэтилена воздухом [c.440]

При взаимодействии Т с хлором в жидкой фазе в присут 0,1% Fe lj при 50-80 °С образуется гексахлорэтан, при взаимод с Ij и HF в присут 8ЬС15-хладон 113 Гидролиз Т (особенно в присут H SOJ приводит к трихлоруксусной к-те, гидрирование (кат —Ni, Pd, Pt)-к тетрахлорэтану, окисление Oj воздуха-к трихлорацетилхлориду и фосгену Для стабилизации используют N-метилпиррол, N-метил-морфолин и др [c.557]

Трихлорацетанилид получали из гексахлорацетона и анилина из трихлорацетилхлорида и анилина , действием анилин-магнийиодида на этиловый эфир трихлоруксусной кислоты , нагреванием N-фeнилтpиxлopaцeтимидилxлopидa с разбавленным метиловым спиртом и из трихлоруксусной кислоты и анилина в присутствии хлорокиси фосфора . [c.158]

ВНИМАНИЕ Синтез трихлорацетилхлорида сопровождается частичным окислением- как тетрахлорэтилена, так и трихлорацетилхлорида до высокотоксичиого фосгена. Трихлорацетилхлорид при попадании на кожу вызывает долго не заживающие ожоги. УФ-облучение вызывает ожоги кожи и особенно опасно для глаз. Синтез следует проводить в вытяжном шкафу с хорошо работающей вентиляцией, в резиновых перчатках и светозащитных очках, не пропускаЮ1цих УФ-излучений, соблюдая все правила предосторожности. [c.101]

При большем расстоянии процесс окисления замедляется, при меньшем — падает выход продукта за счет возрастания скорости окисления трихлорацетилхлорида до фосгеиа. [c.102]

Фотоокисление тетрахлорэтилена проходит более медленно, чем трихлорэтилена. Максимальный выход трихлорацетилхлорида (80%) достигается через 6 часов, Так как температуры кипения грихлорацетилхло-рида (118 ) и тетрахлорэтилена (120— 21 ) близки, ати вещества трудно разделить фракционной разгонкой, и для получения чистого трихлорацетилхлорида реакцию проводят до полного окисления тетрахлорэтилена. [c.102]

Аналогичным путем получают трихлоруксусиую кислоту прн гидролизе трихлорацетилхлорида (см. примечание 5). [c.104]

После проведения гидролиза 182 г трихлорацетилхлорида добавлением 18 г воды оставшаяся в колбе жидкость по охлаждении до 20° застывает в белую кристаллическую массу—техническую трихлоруксусиую кислоТу, содержащую 98,5% основного вещества. Выход продукта равеп 164,5 а, что составляет 99% от теоретического. При разгонке технической кислоты отбирают фракцию, кипящую при 115—116740 -im, в количестве 149 г, что составляет 91% в расчете иа исходный трихлорацетилхлорид т. пл. продукта 56—58 т. кип. 198—199°. По литературным данным, т. пл. 57,5° т. кип. 198,6° 115,7740 мм [И, 12]. /Во избежание кристаллизации трихлоруксусной кислоты в холодильнике в его рубашку подают горячую воду (50 ). Для получения очень чистой трихлоруксусной кислоты, ие дающей опалесценции при растворении в воде, исходный трихлорацетилхлорид перед гидролизом следует перегнать. [c.105]

Указанная скорость подачи воды рассчитана в соответствии со скоростью окисления тетрахлорэтилена до трихлорацетилхлорида в описанных условиях. Избыток воды гормознт реакцию окнсления. [c.108]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, те змомегром, капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и помещенную в водяную баню, загружают 91 г (0,5 М) трихлорацетилхлорида и при перемешивании за 5 минут прибавляют 4,5 мл (0,25 М) дистиллированной воды. Реакционную смесь нагревают до 80—90° и выдерживают при этой температуре 1 час до прекращения выделения хлористого водорода (проба отходящих газов увлажненной бумажкой конго ). [c.112]

Трихлорацетилхлорид менее активен, чем дихлорацетилхлорид, по-зтому реакцию с ним необходимо ггроводить ггри более высокой температуре (70—75°). [c.115]

Нами предложен метод получения амида трихлоруксусной кислоты из трихлорацетилхлорида и амм иака в среде дихлорэтана [4, 5]. Благодаря хорошей растворимости трихлорацетамида в горячем дихлорэтане и низкой растворимости в нем хлористого аммония, реакция протекает полностью и продукты реакции легко разделяются. [c.116]

ВНИЛ АНИЕ Трихлорацетилхлорид раздражает слизистые тканн, при попадании на кожу вызывает ожоги. Работу следует проводить в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках, соблюдая меры предосторожности. [c.117]

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, барботером для ввода газообразного аммиака (см. примечание 1), зали--вают 100 мл сухого дихлорэтана (см. примечание 2) и 30 г (0,16 М) трихлорацетилхлорида. Смесь охлаждают до 10° и при энергичном размеш1ивании подают аммиак со скоростью 0,2—0,25 г/мин. Температура реакции самопроизвольно повышается до 40° и охлаждением смесью льда с водой ее поддерживают на этом уровне на протяжении всего процесса. Подачу аммиака ведут до прекращения поглощения его реакционной жидкостью (см. примечания 3 и 4). Обычно >время подачи аммиака составляет 15—17 мину . [c.117]

К хорошо перемешиваемой суспензии 2,76 г (42,0 ммоль) сплава цинка с медью, полученного по методике 1, 4,00 г (38,5 ммоль) стирола (перегн. над гидрохиноном, т. кип. 33-34" С/12 мм рт. ст.) и 80 мл безводного эфира прикапывают в атмосфере азота в течение 2 ч раствор 7,32 г (40,5 ммоль) трихлорацетилхлорида Л-Sia и 6,12 г (40,0 ммоль) оксихлорида фосфора в 40 мл эфира. После /этого смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. [c.288]

Аналогично реагарует трихлорацетилхлорид. [c.25]

Органическая химия (1979) -- [ c.440 ]

Препаративная органическая химия Реакции и синтезы в практикуме и научно исследовательской (1999) -- [ c.8 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.597 ]

Методы элементоорганической химии Хлор алифатические соединения (1973) -- [ c.56 , c.121 , c.158 , c.380 , c.387 , c.393 , c.394 , c.395 , c.397 , c.517 , c.550 , c.551 , c.557 , c.566 , c.566 , c.567 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология