Трихлоруксусная кислота получение

Примером отщепления двух молекул воды от гликоля может служить получение производных бутадиенов из соответствующих бутандиолов-1,3 в присутствии фосфорной кислоты при температуре 300° , а также превращение пинакона в 2,3-диметилбутадиен в присутствии бромистоводородной кислоты или трихлоруксусной кислоты . [c.699]

Ангидрид трихлоруксусной кислоты получен взаимодействием трихлорацетилхлорида с водой при 80° в течение 1 часа. Выход продукта близок к количественному. Библ. 4 назв. [c.134]

После добавления экстракта пробы 3—6 ставят на инкубацию в водяной термостат при 26° С. После инкубации пробирки помещают в лед и в каждую добавляют по 3 мл раствора трихлоруксусной кислоты. Денатурировавшие белки удаляют. В безбелковом растворе определяют фруктозо-1,6-дифосфат и молочную кислоту. Если предполагают определять содержание фосфоглицериновой кислоты методом бумажной хроматографии и молочной кислоты энзиматическим методом, белки осаждают хлорной кислотой. Безбелковый фильтрат необходимо нейтрализовать 5 н. раствором КОН и осадок перхлората калия удалить (с. 29). В полученном растворе определяют фруктозо-1,6-дифосфат, фосфоглицериновую и молочную кислоты. [c.55]

Для получения чистой трихлоруксусной кислоты техническую трихлоруксусную кислоту из куба колонны 7 направляют в холодильник-кристаллизатор 8, где за счет охлаждения частично выкристаллизовывается трихлоруксусная кислота. Полученные кристаллы отделяют на фильтре 9 от маточной жидкости. Кристаллический продукт представляет собой >98%-ную трихлоруксусную кислоту. Фильтрат после отделения кристаллов используют для получения трихлорацетата натрия. [c.176]

Из общего количества трихлоруксусной кислоты, полученного в последнем анализе, вычитают количество этой кислоты, содержащееся в образце в свободной форме, которое определено предыдущим анализом. Следует помнить, что этот анализ был проведен для 1 мл мочи и соответственно необходимо перед вычитанием результат привести в согласие с результатом второго анализа, проведенного в 0,2 мл образца. По вычисленному количеству трихлоруксусной кислоты, образующейся в результате окисления, можно определить эквивалентное количество трихлорэтанола, содержащегося в 0,2 мл мочи, разделив вычисленную величину на 1,094. [c.93]

Получение трихлоруксусной кислоты из хлораля (окисление азотной кислотой). [c.26]

Хроматографическое разделение монофосфата, дифосфата и трицикло-фосфата. При охлаждении в смеси поваренной соли со льдом готовят растворы следующих веществ (по 40 мг) в 5 мл воды монофосфат, пирофосфат и триметафосфат. Часть этих растворов смешивают. Следует познакомиться с методикой работы методом хроматографии на бумаге (разд. 38.3.6). При помощи стеклянной палочки или микропипетки отбирают по капле каждого из четырех полученных таким образом растворов и наносят их на бумагу. Используют метод восходящей хроматографии. Для приготовления элюента смешивают 120 мл метанола, 10 мл разбавленной уксусной кислоты (2 мл ледяной уксусной кислоты и 8 мл воды) и 30 мл буферного раствора. Готовят в колбе на 1 л смеси из 133,3 г трихлоруксусной кислоты и 30 мл 25%-ного раствора NH3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.552]

Известны методы получения трихлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты [1—3], окислением трихлорацетальдегида азотной кислотой (выход 60%) [4], окислением тетрахлорэтилена смесью азотной и серной кислот (выход 69%) [5, 6]. Однако эти способы являются малопроизводительными, дорогими и дают низкие выходы продукта. [c.106]

Безграничная вера в электрохимический дуализм лишала Я. Берцелиуса способности видеть результаты новых опытов. Оп искренне был убежден в том, что взгляды его противников уже потому не могут быть верны, что их нельзя согласовать с электрохимической теорией. Изыскивая различные пути и способы, чтобы связать вновь открытые факты с электрохимической теорией и дуализмом, ученый предлагал различные варианты формул соединений, полученных в результате замещения водорода хлором. Так, для трихлоруксусной кислоты он предложил следующую формулу [c.161]

Тейхоевые кислоты являются одним из двух высокомолекулярных веществ, составляющих основу клеточных стенок грамположительных бактерий, где они соединены со вторым, биополимером — мукопептидом клеточной стенки. Тейхоевые кислоты — особый тип биополимера. Они содержат кроме углеводов и аланина многоатомные спирты — рибит или глицерин и остатки фосфорной кислоты. Тейхоевые кислоты выделяют из клеточной стенки, где их содержание составляет 20—50%, экстракцией 5%-ной водной трихлоруксусной кислотой . Полученные этим методом образцы тейхоевых кислот имеют молекулярный вес 4000— 5000 показано, что в этих условиях выделяется уже деградированный биополимер. Если предварительно выделенные стенки бактерий подвергнуть обработке ферментом, разрывающим связь тейхоевых кислот с другим ингредиентом стенки — мукопептидом, то с помощью электрофореза можно выделить тейхоевую кислоту с молекулярным весом около 2 ООО ООО,, которая, вероятно, является нативным биополимером. Из данных кислотного, ш,елочного и ферментативного гидролиза следует, что тейхоевые кислоты содержат остатки фосфорной кислоты, аланина, многоатомных спиртов — рибита или глицерина и одного из моносахаридов — глюко- [c.584]

При получении дихлоркарбена из хлороформа и трет-бутилата калия или из этилового эфира трихлоруксусной кислоты и метилата натрия этот же продукт образуется с выходом только 0,5 и 5%. [c.16]

АНГИДРИД ТРИХЛОРУКСУСНОЙ кислоты, г. и. Коваленко. Б. Г. Ясницкий. Методы получения химических )реактивов и препаратов, вып. 21. М., ИРЕА, 1 70, стр. 111 [c.134]

Выход технического трихлорацетилхлорида равен 83,4 г, что составляет 76% от теоретического в расчете на исходный тетрахлорэтилен. Полученный продукт, содержащий 99,3% основного вещества, без дополнительной очистки может быть использован для получения эфиров, амидов и ангидрида трихлоруксусной кислоты. Для получения чистого трихлорацетилхлорида технический продукт разгоняют на колонке Вигре высотой 60 см, отбирая фракцию, кипящую при 117—118°. [c.101]

Иной путь получения трихлоруксусной кислоты заключается в окислении хлораля азотной кислотой [c.170]

Пробы 3—10 после добавления экстракта ставят в водяной термостат при 26° С на инкубацию. После инкубации их помещают в лед и добавляют по 3 мл трихлоруксусной кислоты. Денатурировавшие белки удаляют. В безбелковом растворе определяют фруктозо-1,6-дифосфат по фруктозе. Рассчитывают убыль фруктозодифосфата в процессе инкубации. Полученные данные представляют в виде диаграммы. [c.56]

Получение дихлоркарбена с целью присоединения его к олефинам осуществлялось путем взаимодействия хлороформа с алкоголятами щелочных металлов(предпочтительно с трет-бу-тилатом калия), из натриевой соли трихлоруксусной кислоты , из бутиллития и бромтрихлорметана и взаимодействием эфира трихлоруксусной кислоты с алкоголятом щелочного металла 2-з. Последний метод, описанный выше на примере получения 2-окса- [c.115]

Предложенный нами способ получения этого соединения гидролизом трихлорацетилхлорида [7, 8] описан на стр. 105. В настоящей статье описано получение трихлоруксусной кислоты непосредственно из тетрахлорэтилена гидролитическим окислением его [9]. Выход трихлоруксусной кислоты достигает той же величины, что и в случае раздельного получения трихлорацетилхлорида и его последующего гидролиза. [c.106]

В литературе описаны методы получен-ия ангидрида трихлоруксусной кислоты с небольшим выходом при кипячении трихлоруксусной кислоты с фосфорным ангидридом при 200—215° в течение 10 часов [1], а также при обработке трихлоруксусной кислоты смесью треххлористого фосфора и фосфорного ангидрида [2]. [c.111]

Гексахлорацетон является активатором анионной полимеризации капролактама [1] и полупродуктом при получении трихлоруксусной кислоты [2], ее производных и ряда других соединений применяется также в качестве гербицида в сельском хозяйстве [3]., [c.77]

Нами разработан метод получения технической монохлоруксусной ки слоты путем окисления хлорацетальдегида азотной кислотой 1]. Это исключает возможность образования ди- и трихлоруксусных кислот. Окисление проходит количественно. В силу этого других органических примесей в реакционной массе также не образуется. [c.72]

Основным резервным полисахаридом животных организмов является гликоген. Он обнаружен в большинстве животных тканей наиболее удобными источниками для его экстракции обычно слу- кат печень или мышечная ткань. Печень человека содержит до 10% гликогена (от сухой массы). В отличие от крахмала выделение и очистка гликогена — непростая задача. По классическому методу ткань нагревали в сильношелочном растворе при 100°С в течение 3 ч для ее растворения и затем осаждали гликоген этанолом. После обнаружения факта щелочного распада (см. разд. 26.3.2.5) была разработана другая методика. При экстракции холодным разбавленным раствором трихлоруксусной кислоты был выделен продукт, молекулярная масса которого была в 10 с лишним раз больше, чем у продукта, полученного традиционным методом [158]. В настоящее время разработаны методы, позволяющие еще надежнее исключить распад в процессе выделения [159] с их помощью можно определить действительную молекулярную массу выделенного полисахарида. Было найдено, например, что молекулярная масса гликогена из печени при общем нарушении процесса отложения в ней гликогена меньше нормальной. [c.257]

Все три раствора по радиоактивности были одинаковы. Спустя три часа экспозиции корни растений тщательно промывались и отде.лялись от листьев. Корни и листья экстрагировались в одних и тех же условиях 4%-ной трихлоруксусной кислотой. Полученные экстракты наносились на бумагу и хроматографировались в смеси метилового спирта (80 мл), аммиака (10 мл) и воды (27 мл). Рядом с экстрактами наносился исход-lHы i pa твop, взятый после опыта. Полученная восходящая хроматограмма [c.59]

Реакци.ч. Получение дихлоркарбена из эфира трихлоруксусной кислоты под действием алкоголята натрия, синтез E. vi-дихлорциклопро-пана из дихлоркарбена и алкена [5]. [c.315]

Перхлорэтилен широко применяется в химчистке (75%), так как ои яепее токсичен, чем трихлорэтилен, обладает высокой растворяющей пo oбнo тьюJ малой тенденцией к гидролизу, незначительным влиянием на красители для ацетатов целлюлозы, негорюч. Перхлорэтилен используется также для удаления смазки с металлов. Высокая общая растворяющая способность делает его пригодным для экстракции жиров, выделения серы, растворения каучука, удаления красок с покрытий и др. Он используется для получения трихлоруксусной кислоты и в производстве фторуглеродов. [c.413]

Ниже приводятся результаты, полученные нагреванием прп 51—52° смеси 16,53 г трихлоруксусной кислоты, 8,06 з циклогексена и 4,21 г ВРз 0(С2Н5)2. [c.47]

Достаточно подробно исследованы реакции прямого получения эфиров нз карбоновых кислот н олефинов. Эти реакции были предсказаны Н. А. Меншуткиным [24] и впервые осуществлены Д. П. Коноваловым [251 для алкилирования уксусной кислоты олефинами с третичными атомами углерода. И. Л. Кондаков [26[ впервые предложил использовать для этих процессов 2пС1.2 в качестве катализатора. Несмотря на простоту, указанные реакции практически до сих пор не используются, так как не найдены соответствующие условия и активные катализаторы. Пропилен или бутилен с уксусной кислотой в присутствии хлористого цинка при 50 ат и 150° образует 25—27% пропил- или бутилацетата [27]. Из гептена с уксусной кислотой ири 300"" в этих условиях образуется гептил-ацетат. Амилен с уксусной кислотой в присутствии 2пС12 образует при обычной температуре амилацетат, но выход последнего невелик, так как значительная часть амиленов полимеризуется. Выходы эфиров зависят от констант диссоциации карбоновых кислот. Сравнительно сильная трихлоруксусная кислота СС1чС00Н настолько активна, что без катализатора в автоклаве при 100 через 1 час образует 88% соответствующего эфира. [c.664]

По недавно описанному способу (1961) дихлоркарбен для присоединения к дигидрофурану получают из этилового эфира трихлоруксусной кислоты и метилата натрия, причем выход 2-окса-7,7-дихлорнорка-рана составляет 68—75% (Пархэм). Дибромкарбен может быть получен с высоким выходом в отсутствие оснований путем разложения фениЛ (трибромметил)-ртути в кипящем бензоле (Сейферт, 1962). Если суспензию этого реагента в бензоле, содержащем избыток циклогексе- а, нагревать в течение 2 ч, то исходное вещество растворяется и выпадает осадок бромистой фенилртути после фракционирования фильт- [c.17]

Контрольная проба не содержит глюкозо-6-фосфат. Реакцию начинают добавлением ферментного препарата при 30 °С. После 10-ми-нутноч инкубации реакцию останавливают добавлением 1 мл 10%-ной трихлоруксусной кислоты. Пробы охлаждают до О °С, выпавший осадок денатурированного белка отделяют центрифугированием при 2000 об/мин 3 течение 10 мин. В полученных супернатантах pH доводят до 7,0 (конечный объем пробы 3 мл) и определяют содержание Фн методом Фиске—Суббароу или Самнера, используя аликвоты супернатанта объемом 0,5—1 мл (с. 34, 35). [c.372]

После проведения гидролиза 182 г трихлорацетилхлорида добавлением 18 г воды оставшаяся в колбе жидкость по охлаждении до 20° застывает в белую кристаллическую массу—техническую трихлоруксусиую кислоТу, содержащую 98,5% основного вещества. Выход продукта равеп 164,5 а, что составляет 99% от теоретического. При разгонке технической кислоты отбирают фракцию, кипящую при 115—116740 -im, в количестве 149 г, что составляет 91% в расчете иа исходный трихлорацетилхлорид т. пл. продукта 56—58 т. кип. 198—199°. По литературным данным, т. пл. 57,5° т. кип. 198,6° 115,7740 мм [И, 12]. /Во избежание кристаллизации трихлоруксусной кислоты в холодильнике в его рубашку подают горячую воду (50 ). Для получения очень чистой трихлоруксусной кислоты, ие дающей опалесценции при растворении в воде, исходный трихлорацетилхлорид перед гидролизом следует перегнать. [c.105]

В литературе онисано получение трихлорацетамида следующими способами взаимодействием трихлоруксусной кислоты,. хлористого тионила и аммиака в среде абсолютного эфира [1], аминированием этилового эфира трихлоруксусной кислоты 2], аммонолизом гексахлорацетона [3]. Однако все эти методы даны без указания выхода продукта. [c.116]

Нами предложен метод получения амида трихлоруксусной кислоты из трихлорацетилхлорида и амм иака в среде дихлорэтана [4, 5]. Благодаря хорошей растворимости трихлорацетамида в горячем дихлорэтане и низкой растворимости в нем хлористого аммония, реакция протекает полностью и продукты реакции легко разделяются. [c.116]

Проведение анализа. Приготавливают стандартные растворы в бензоле чистых перекиси и гидроперекиси. Чтобы получить данные для калибровочного графика, аликвотные части этих растворов переносят пипеткой в отдельные мерные колбы емкостью 25 мл каждая, в которых содержится по 15—20 мл 0,5%-ного раствора трихлоруксусной кислоты и по 0,3 мл 0,24%)-ного раствора нафтената циркония. В обе колбы добавляют по 1 мл раствора лейкокрасителя, бензолом доливают полученные растворы до метки, тщательно перемешивают их и тут же помещают в темноту. В темноте растворы выдерживают в течение определенного интервала времени (табл. 6.1) при температуре 24 1 X. По истечении этого интервала времени порции полученных растворов переносят в кюветы (/ = 1 см) и измеряют их поглощение при 662 нм относительно поглощения воды. Для каждого набора стандартных растворов проводят анализ холостого раствора реагента. Анализируемые растворы обрабатывают аналогичным способом. [c.188]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения 10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя иа 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при П5°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология