Метод сантиграмм-метод

Полумикроанализ Сантиграмм-метод 0,05—0,5 1—10 [c.7]

Метод, с помощью которого проводят определение (грамм-метод, сантиграмм-метод, миллиграмм-метод) [c.239]

В зависимости от количества анализируемого вещества, объемов раствора и технических приемов выполнения анализа различают макро-, полумикро- и микрометоды анализа. Для обычного макроанализа (современное название грамм-метод анализа) необходимо от 1 до 10 г вещества или 10—100 мл анализируемого раствора. Значительно меньшие количества вещества — 0,05—0,5 г (или 1—10 мл раствора )нужны для анализа полумикрометодом (сантиграмм-методом). Микрометод (микрограмм-метод) позволяет анализировать от 10 з до 10 г вещества или от 0,1 до 10 мл раствора. Таким образом, полумикрометод занимает промежуточное положение между макро- и микрометодами. В производственных лабораториях обычно используют макро- и полумикрометоды. [c.39]

Полумикроанализ Сантиграмм-метод 0,05—0,5 1 — 10 [c.7]

ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОПЕРАЦИЙ В САНТИГРАММ-МЕТОДЕ [c.71]

В сантиграмм-методе масса исследуемого вещества составляет чаще всего 50—60 мг сухого вещества или 1 —1,5 мл раствора. Этот метод полностью может опираться на систематический ход анализа, разработанный для грамм-метода, который раньше называли макро-методом. Различие будет только в массе анализируемого вещества и частично в технике эксперимента. Реактивы, используемые в качественном анализе, можно условно разделить на реактивы индивидуального и общего пользования. Первые хранят в специальном многогнездном штативе с небольшими склянками емкостью 10—15 мл (рис. 12). Поэтому главная часть всех нужных реактивов всегда должна быть под рукой Вторые хранят на полках или в открытых шкафах лаборатории. Основная часть реактивов—растворы, и известная часть — твердые вещества. Все склянки в многогнездном штативе расположены в определенном порядке, который не следует нарушать. Жидкие реактивы отбирают капельницей, а склянки с реактивами остаются на месте. Чтобы исключить загрязнение реактивов, нельзя прикасаться кончиком пипетки к стенкам пробирки. Нельзя сливать обратно в склянку неиспользованную часть реактива. Твердые реактивы отбирают лопаточкой или ложечкой. [c.71]

При работе сероводородным методом важнейшей операцией является осаждение сероводородом. При этом необходимо помнить, что Н28 очень ядовит, поэтому эту операцию можно проводить только при хорошей тяге. Скорость выделения Н28 должна быть такой, чтобы пузырьки газа можно было сосчитать. Сероводород может быть получен в аппарате Киппа. Можно получить НзЗ и без аппарата Киппа. При работе сантиграмм-методом не требуется значительных количеств На8, что [c.73]

Качественный анализ сантиграмм-методом включает относительно небольшое число операций, правильное выполнение которых и обеспечивает успех анализа. Весьма распространенная операция— нагревание. Растворы в пробирках нагревают не на открытом огне, а на водяной бане, что исключает выброс содержимого пробирки. Если необходимо раствор прокипятить, это выполняют в химических стаканах или фарфоровых тиглях, которые ставят на асбестовую сетку. Раствор можно прокипятить и в пробирке при соблюдении соответствующих правил. Упаривание проводят в фарфоровых чашках или тиглях. [c.83]

Применение этой реакции для разделения смесей первичных, вторичных и третичных аминов описано на стр. 662. Здесь кратко описано ацилирование сульфохлоридами для обнаружения какого-нибудь одного из аминов. Ацилирование проводят при помощи бензолсульфохлорида или п-толуолсульфохлорида Сульфонамиды, образующиеся из первичных аминов, растворимы в щелочи. Это надо принимать во внимание при их получении, которое осуществляется в таких же условиях, в каких производится ацилирование по методу Шоттена и Баумана. Для проведения реакции смешивают несколько сантиграммов основания, 12%-ный раствор гидроокиси калия (4 г-экв) и сульфохлорид (1,5—2 г-экв). [c.652]

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированием. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуги (рнс. 17). В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, располагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой крышке. Через 1,5—2 мин после достижения максимальных для данного случая оборотов, дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор (центрифугат) переносят в другую пробирку. Это делают с помощью пипетки с резиновым колпачком. Если жидкости остается мало, то берут пипетку без резинового колпачка. Заполненный капилляр закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осадок при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрифугирование повторяют. [c.83]

При работе сероводородным методом важнейшей операцией является осаждение сероводородом. При этом необходимо помнить, что H2S очень ядовит, поэтому эту операцию можно проводить только при хорошей тяге. Скорость выделения H2S должна быть такой, чтобы пузырьки газа можно было сосчитать. Сероводород может быть получен в аппарате Киппа. Можно получить HgS и без аппарата Киппа. При работе сантиграмм-методом не требуется значительных количеств H2S, что является одним из преимуществ данного метода. В этом случае берут обыкновенную пробирку и помещают туда около 1 г специальной смеси, состоящей из 5 частей парафина, 3 частей серы и 1 части волокнистого асбеста. Вставляют в пробирку газоотводную трубку, укрепляют в штативе и нагревают. Выделяющийся H2S пропускают через раствор. После прекращения нагревания H2S не выделяется и не отравляет атмосферы. [c.84]

В 1920—1922 гг. Н. А. Тананаев разработал капельный метод анализа, в котором берут несколько капель реагентов. Реакции выполняют на фильтрованной бумаге или капельной пластинке. Этот метод занимает промежуточное положение между сантиграмм- и миллиграмм-методами. Он очень удобен для полевого анализа руд и минералов, его широко применяют в техническом, биохимическом анализе и исследовательских работах из-за простоты и экспрессности. [c.62]

В первом случае необходимость в таком рейтере отпадает, если титр раствора установлен но навеске основного вещества, взятой на тех же весах. Если же измеряется объем газа, то без сомнений можно применять рейтеры, изготовленные достаточно зарекомендовавшими себя мастерскими. В случае необходимости рейтер заменяют новым. Для проверки можно, конечно, использовать точную, выверенную, платиновую разновеску в 1 сантиграмм, но трудности пересчета поправок вряд ли окупятся, поскольку ошибка метода лежит в пределах 0,2—0,3% и выше. [c.31]

Макроанализ Полумикроаиализ Микроанализ Ультрамикро- аиализ Субмикроанализ Субультрамикро- анализ Г рамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод Пикограмм-метод 1-10 0,05-0,5 10 -0,001 10 -/0 10 -10 10- 10-100 1-10 10 -0,1 10 -10 10 -10 10 ° [c.541]

Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиг рамм-метод Микрограмм-метод Наног рамм-метод Пиког рамм-метод [c.33]

Примечание. Макроколичества (грамм-метод) —от 1 до 10 г. Полумикрометод (сантиграмм-метод) —от 0,05 до 0,5 г. Микрометод (миллиграмм-метод)— от 0,001 до 10 г. Субмикрометод (нанограмм-метод) —от 10 > до Ю г. [c.277]

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугировани ем. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуг [c.72]

Большая часть аналитических работ в практикуме по качественному анализу выполняется полумикрометодом (сантиграмм-методом). При этом аналитические операции вьшолняют в пробирках вместимостью 5-10 мл. От чистоты пробирок в большой степени зависит правильность результата анализа. Нужно показать учащимся приемы мытья аналитических пробиро и объяснить важность этой операции. Учащиеся должны знать назначение посуды, применяемой в качественном анализе колб, стаканов, воронок, часовых стекол, фарфоровых чашек, тиглей, стеклянных палочек, шпателей и др. Для разделения твердой и жидкой фаз в качественном полумикро-анализе часто используют ручные или электрические центрифуги. Нужно показать учащимся приемы безопасной работы с ними. Пробирки с разделяемой пробой помещают в противолежащие гильзы, обеспечивая равномерную загрузку центрифуги. Перед пуском центрифугу следует закрьь вать футляром или крышкой. Для нагревания используют газовые горелки или электронагревательные приборы. Реже пользуются спиртовыми горелками. [c.86]

Позже было предложено много вариантов методик количественного определения активных атомов водорода с сантиграммо-выми и миллиграммовыми навесками. Наиболее простым и удобным является разработанный в 1947—1949 гг. А. П. Терентьевым с сотрудниками метод, описание которого приводится ниже. [c.252]

Что касается величины навесок, применяемых нри количественных органических определениях, то этот вопрос сомнений больше не вызывает. Так называемый макроанализ имеет только историческое значение и рассматриваться здесь не будет. В промышленности еще могут быть в отдельных случаях исключения, но научные лаборатории работают только с навесками в несколько сантиграммов по сантиграммовым методам или с миллиграммами — [c.20]

Использование Ponsarimeter . Ускоренный метод определения содержания взвешенных веществ, позволяющий получить ориентировочные сведения, пригодные для каждодневного управления работой сооружений биологической очистки сточных вод, состоит в следующем. Заданный объем иловой смеси помещают в очень легкий пластмассовый баллон, который, в свою очередь, погружают в иадосадочную воду, полученную после отстаивания активного ила. Ареометр показывает массу взвешенных веществ р в анализируемой пробе активного ила в сантиграммах. Параллельно со взвешиванием ила определяют объем V осевшего ила после 30 мин его отстаивания в мерном цилиндре объемом 2,5 дм при этом получают два параметра, необходимых для расчета искомого качественного показателя, в мг/л [c.353]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология