Триметиленбромид

Из дигалоидных производных, содержащих атомы галоида не рядом, особо интересны в препаративном отношении те соединения, в которых ато.мы галоида расположены у концов углеродной цепи. Простым способом получения триметиленбромида ВгСНзСНгСНоВг является присоединение бромистого водорода к бромистому аллилу при низкой температуре [c.299]

Малоновый эфир, 1,3-триметиленбромид или 1 -хлор-З-бромпропан [c.177]

Применять обратный порядок в течение двух часов прибавлять алкоголят к нагретому до 70 °С раствору). После отгоики спирта перегнать с водяным паром. Дистиллят извлечь эфиром, вытяжки обработать, как описано выше. Брать для реакции 1,1 моля ,2-дибромэта-на или 1,05 моля 1,3-триметиленбромида. [c.177]

В результате перегонки с водяным паром достигается отделение малонового эфира и этилового эфира 1,1-циклобутандикар-боновой кислоты от этилового эфира пентан-1,1,5,5-тетракарбо-новой кислоты, образующегося в результате побочной реакции между малоновым эфиром (2 моля) и триметиленбромидом (1 моль). Тетраэтиловый эфир содержится в остатке от перегонки с водяным паром. В нескольких опытах, в которых применялось около двух третей указанных выше количеств, выход тетраэтилового эфира составлял 30—40% теоретического количества, считая на взятый этилат натрия. [c.492]

Иногда вместо бромистоводородной кислоты берут бромистый натрий (примечание 6). Этот метод получения алкилбромидов описан в связи с получением бромистого н.-бутила он применялся также и для получения бромистого изоамила и триметиленбромида днако было найдено, что в этом случае выходы несколько ниже, чем при применении бромистоводородной кислоты. [c.109]

Триметиленбромид очищают (примечание 14) по способу, описанному для н.-бутилбромида (стр. 111). Выход колеблется в пределах 1065—1142 2(88—95% теоретич.). Продукт кипит при 162-165°. [c.113]

Метод с применением бромистого натрия и серной кислоты. При получении триметиленбромида по способу, описанному для н.-бутилбромида (стр. 1U), выход оказывается несколько меньшим, чем при получении по только что приведенной прописи. Из 1350 г воды, 1545 г (15 мол.) бромистого натрия, 456 г (6 мОл.) три-метиленгликоля и 2500 г серной кислоты получается 1110 г неочищенного триметиленбромида, а из него после очистки (примечание 14) и перегонки — 1030 г чистого продукта (85% теоретич.). [c.113]

Благоприятные результаты, полученные при приготовлении алкилбромидов из спиртов действием водной бромистоводородной кислоты и серной кислоты, дают основание предполагать, что практически можно достичь тех же результатов, взяв вместо 48°/о-ной бромистоводородной кислоты эквивалентное количество бромистого натрия, воды и серной кислоты. При проверке видоизмененный метод с применением бромистого натрия и серной кислоты оказался вполне пригодным для получения н.-бутилбромида и триметиленбромида. Несколько более низкие выходы объясняются меньшей растворимостью спиртов в реакционней смеси, благодаря присутствию растворенных солей. Поэтому можно сказать заранее, что при применении этого метода для получения алкилбромидов еще более высокого молекулярного веса по сравнению с методом, основанным на применении бромистоводородной Кислоты, должны получаться значительно более низкие выходы. Это предположение было подтверждено опытами с изоамиловым спиртом, из которого по методу с применением бромистого натрия получается только 70% теоретического количества изоамилбромида, в то время как метод с применением бромистоводородной кислоты дает выход, почти равный 90% теоретического. Поэтому метод с применением бромистого натрия не рекомендуется для получения бромистых алкилов высокого молекулярного веса. [c.115]

Триметиленбромид, полученный отгонкой из реакционной смеси без предварительного кипячения с обратным холодильником, содержит значительное количество бромгидрина триметиленгликоля. [c.117]

При очистке триметиленбромида серной кислотой необходимо иметь в виду высокий удельный вес бромида (1,987). Сильное встряхивание с серной кислотой может привести к образованию эмульсии. [c.117]

Получение диэтилового эфира 1,1-циклобутандикарбоновой кислоты [573]. Приготовляют раствор этилата натрия, для чего 23 г (1 грамм-атом) натрия прибавляют к 500 жл абсолютного этилового спирта, находящегося в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой с длинной ножкой. 200 мл этого раствора всасывают в капельную воронку, которую присоединяют к верхнему концу обратного холодильника. Затем к содержимому колбы прибавляют малоновый эфир (96 г, 0,6 моля) и смесь при перемешивании нагревают до кипения. К кипящей реакционной смеси в течение 1 часа прибавляют одновременно раствор этилата натрия и 101 г (0,5 моля) триметиленбромида. После того как прибавление будет закончено, смесь кипятят с обратным холодильником при пере.мешивании в течение еще 90 мин., а затем из реакционной смеси отгоняют около 400 мл этилового спирта. Остаток смешивают с водой и экстрагируют тремя порциями бензола. От вытяжек отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Диэтиловый эфир 1,1 Циклобутандикарбоновой кислоты собирают при 105—112° (15 лш) выход составляет 60—65 г (60—67% теоретич.). [c.173]

Сообщение от имени В. В. Марковникова о работах из лаборатории Московского университета, доложенных на 5-лг съе.чде естествоиспытателей в Варшаве 1. Об изомерных пировинных кислотах, В. В. Марковникова. 2. Об изомерии пиролимон-ных кислот, В. В. Марковникова.3.0 приготовлении триметиленбромида, Ю. В. Лермонтовой. 4. Об изомерном дибромантрацене, О. Миллера. 5. О двубромистом ацетилене [c.391]

Пропиленбромид и триметиленбромид разлагаются через несколько часов нагревания при 240—250° в согласии со следующим уравнением [c.121]

В последнее время открыты производные пиридил-4-альдок-сима, которые значительно превосходят 2-ПАМ по своему реактивирующему действию [27]. Наиболее активным из них оказался пиридил-4-альдоксим, который образует с триметиленбромид ом четвертичную соль [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология