Качественное определение ангидридов карбоновых кислот

Первыми реакцию (4) использовали Фейгл и сотр. [2] для качественного определения эфиров карбоновых кислот. На основе этой реакции можно непосредственно или косвенно определять эфиры карбоновых кислот, карбоновые кислоты, галогенангидриды, ангидриды и амиды карбоновых кислот. [c.123]

Качественное и количественное определение в асфальте кетонов, карбоновых кислот, ангидридов дикарбоновых кислот, 2-хинолонов представлено в [25]. Использована дифференциальная ИКС в комбинации с реакциями гидролиза и силилирования. Основными карбонильными продуктами окисления признаны кетоны. Ангидридов дикарбоновых кислот присутствует значительно больше, чем карбоновых кислот 2-хинолоны при окислении не образуются. В свежих, неокисленных асфальтах, наоборот, показано присутствие карбоновых кислот и 2-хинолонов и не найдено существенных количеств кетонов и ангидридов. Количественные данные получены из дифференциальных ИКС с по- [c.34]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Карбонильные полосы поглощения удобны для аналитических целей, по ним пероксиды ацилов могут быть идентифицированы в присутствии карбоновых кислот, сложных эфиров и альдегидов. Ангидриды могут мешать определению, поскольку они, как и пероксиды ацилов, имеют в данной области две широкие интенсивные полосы поглощения. Однако качественно выявить пероксид ацила в-присутствии малых количеств ангидрида возможно, так как в ангидридах кислот составляет 60 см , что заметно выше, чем в случае пероксидов ацилов. Например [82], в, растворе СС1 , используя полосы поглощения 997 [c.285]