Пикрамин

ПИКРАМИН-ЭПСИЛОН (динатриевая соль 8-окси 7 [(2-окси-3,5-диннтрофеиил)азо]-1,(1-дисульфокислоты), коричневое аморфное в-во [c.438]

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

Пикрамин-эпсилон, 0.1%-ный водный раствор. [c.226]

I- [(3,5-Динитро-2-оксифенил)-азо ]-2-нафтол-3,6--дисульфокислота см. Пикрамин Р [c.179]

Дихлорангидрид бис(4-карбоксифенил)фталида М 13,422. Пикрамин С Б9.38 М7,ХУП,151 С 13,89. [c.252]

Пикрамин Р синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского п предложен в качестве реактива для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония и ряда других элементов. [c.99]

Пикрамин Р получают азосочетанием диазотированной пикраминовой кислоты с Р-солью в щелочной среде. [c.99]

СХЕМА СИНТЕЗА ПИКРАМИНА Р [c.99]

Пикрамин С впервые синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР и применялся для спектрофотометрического и экстракционно-фотометрического определения Nb, Zr, Al, Си и некоторых других элементов. Пикрамин С получают азосочетанием концентрированных растворов хромотроповой кислоты с избытком диазотированной пикраминовой кислоты в присутствии гидроокиси кальция и пиридина. Пиридин применяется для стабилизации диазония пикраминовой кислоты и как катализатор реакции азосочетания В отсутствие пиридина сочетание проходит только с образованием моноазокрасителя, [c.151]

Синтез пикрамина С. С.мешивают 35 мл пиридина с раствором 6,5 окиси кальция в 40 мл воды и охлаждают в ледяной бане. К суспензии прибавляют с.месь 11,6 г (0,045 моль) сухой соли диазония и 5,46 г (0,015 моль) динатриевой соли хромотроповой кислоты, охлаждая реакционную массу в ледяной бане. Смесь приобретает темнозеленую окраску. Через б—8 добавляют при охлаждении по кзплям 60 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодной воды. Для очистки сырой продукт размешивают в 200 мл воды, отфильтровывают от растворившейся примеси моноазокрасителя и полученный осадок растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 350— 400 мл воды и 3 мл 20%-ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают и выделяют пикрамин С, добавляя 40 г мелко растертого хлористого натрия. На следуюш,ий день осадок отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодной воды. Получают б г пикрамина С в виде темного, почти черного порошка. [c.153]

Пикрамин-эпсилон синтезирован в ийституте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР и [c.156]

Получение пикрамина-эпсилон. Растворяют 179 г (0,55 М. считая на 100%-ную) натриевой соли эпсилон-кислоты в 2 л воды и нейтрализуют раствор до pH 7 углекислым натрием. Раствор фильтруют, фильтрат переносят в стакан емкостью [c.157]

На.следующий день смесь нагревают до 60°, вносят 350 г хлористого натрия, охлаждают и при постоянном перемешивании подкисляют соляной кислотой по бумажке конго . Через два часа выпавшую смесь натриевых солей пикрамина-эпсилон отсасывают, осадок растворяют в 2,5 л воды с добавлением 50 мл 25%-ного аммиака. Раствор фильтруют, к фильтрату приливают 400 мл соляной кислоты и продукт высаливают 500 г хл0ри( тогр аммония. Через 2 часа осадок отфильтровывают, суспендируют в 400 мл соляной кислоты и отсасывают. Продукт сушат в вакууме при 70°, постепенно в течение 2 часов поднимая температуру до 120°, при которой его выдерживают 2 часа. Затем краситель помещают в аппарат Сокслета и промывают сухим бензолом до тех пор, пока экстракт не станет совершенно бесцветным. [c.158]

Выход пикрамина-эпсилон равен 197,5 г, что составляет 707о от теоретического. [c.158]

Пикрамин С получают азосочетанием диазония пикраминовой кислоты с хромотроповой кислотой в присутствии солей кальция и пиридина [c.38]

Определение процентного содержания основного вещества. Для определения содержания основного вещества применяют метод спектрофотометрического титрования (см. стр. 59). 0,1%-ный раствор пикрамина С титруют 0,0003Мраствором ZrO l2. Кислотность конечного раствора должна быть 0,1 н. по H I, оптическую плотность измеряют при 610 нм. Молярную концентрацию пикрамина С рассчитывают, учитывая, что молярное отношение Zr R в комплексе составляет 1 2. [c.39]

Пикрамин Р. Раствор 3—4 М НС1 е= 11500 >. = 540 нм. Мешают 2г(ГУ), Н1(1У), Та(У), р-, оксалат. Не мешают до 5 мкг и (У1), Т1(1У), Мо(УГ), 5п(1У), У(У), А1(1П), Ре(1П), Со(П), N (11), Сг(Н1). [c.109]

Определение в сплавах на основе молибдена, вольфрама, урана, титана, олова и алюминия е применением пикрамина Р [c.115]

ПИКРАМИН-ЭПСИЛОН (динатриевая соль 8-окси-7-[(2-окси-3,5-динитрофенил )азо]-1,6-дисульфокислоты), коричневое аморфное в-во -ОН ОН SO.Na раств- Реагент [c.438]

Реагенты — моноазопроизводные на основе Р-соли. Торон I [105 явил ся первым реагентом этой группы позднее были получены хлорфосфоназо Р [110, 111], сульфохлорфеиол Р и пикрамин Р [96, 103]. [c.131]

Сульфохлорфеиол Р и пикрамин Р рекомендованы для определения циркония [95], ниобия [95, 96], скандия [103]. Благодаря отсутствию арсоногруппы определению не мешают такие элементы как торий, уран, титан, редкоземельные элементы. [c.131]

Комплексы циркония с реактивами типа 2,4-сульфохлорфенола С и пикрамина Р хорошо экстрагируются бутанолом без изменения окраски. Это позволяет повысить избирательность определения циркония на один-два порядка особенно при работе с интенсивно окрашенными растворами. Эффективным является метод двух реагентов цирконий экстрагируют в виде дифенилгуанидиниевой соли комплекса с пикрамином Р бутанолом, при этом элементы, не взаимодействующие с пикрамином Р (ТЬ, и, р.з.э.), остаются в водной фазе. Затем к экстракту добавляют раствор арсеназо III, создают нужные условия (бутанол разбавляют концентрированной соляной кислотой) и фотометрируют уже комплекс циркония с арсеназо III при этом пикрамин Р, который имеет полосу поглощения в другой области спектра, и элементы, которые могли экстрагироваться вместе с цирконием (МЬ, Мо и др.), не мешают. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология