Определен циркония

Определение циркония. Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,05 и 0,07 мг Zr . В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора хлорида циркония, добавляют в каждую колбу 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В качестве раствора сравнения используют 25 мл 4M раствора НС1 и все реактивы, указанные выше, за исключением определяемого элемента, разбавленные до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (Хмакс = 580 нм), используя кюветы с тол- [c.234]

Существует много фотометрических методов определения циркония. При проведении реакций необ.ходимо всегда учитывать ионное состояние циркония (IV) в водных растворах, который благодаря высокому заряду и малому ионному радиусу легко гидролизуется и образует полимерные частицы. Для предотвращений этих процессов все реакции проводят в кислой среде. [c.489]

Определение циркония( /) спектрометрическим титрованием 489 [c.489]

РАБОТА 15. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ МОРИНОМ [c.94]

Определение циркония(1У) методом спектрофотометрического титрования [c.489]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

Для определения циркония можно использовать природные красители — оксипроизводные флавона [c.94]

Преимущество морина по сравнению с другими реагентами для определения циркония заключается в его способности давать интенсивно флуоресцирующие комплексы в довольно кислых растворах. В этих условиях лишь немногие элементы реагируют с морином. Оптимальной для определения циркония является среда 2М НС1. Интенсивность флуоресценции максимальна через 10—15 мин после добавления реагентов и в течение 1 ч практически не изменяется. Длительное облучение растворов комплекса приводит к уменьшению интенсивности флуоресценции. [c.95]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ [c.227]

Определению циркония не мешают Аз, Ве, В), С(3, Сг(П1), Со, Си (II), Ре (И), Ре (III), РЬ, Мд, Мп, Мо (VI), N1, 8е(1У), Ag, Те (IV), Т1 (I), П, V (V), XV (VI), 2п, щелочноземельные элементы при их содержании 1—2 мг в 25 мл, Р1, Р(1, 1г не мешают в количестве до [c.95]

При использовании всех спектрофотометрических методов определения циркония решающую роль играет его ионное состояние в водных растворах. [c.223]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ Ксиленоловый оранжевый [c.224]

А. Определение циркония в растворе его соли [c.224]

Метод [81] позволяет производить определение 2г в присутствии ниобия в ряде легирующих металлов. Ниобий в определенных условиях взаимодействует с ксиленоловым оранжевым. Однако проведение реакции при соответствующей кислотности раствора и способ приготовления раствора сравнения делают метод селективным для определения циркония. [c.225]

Приготовление эталонных растворов производят в условиях, указанных для определения циркония к растворе его соли (см. стр. 224). [c.225]

Б. Определение циркония в сплавах на основе железа [c.226]

Для определения циркония отбирают аликвотную часть раствора (5 мл или около 10—15 мкг циркония), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и далее поступают, как оппсаио при построении калибровочного графика. [c.376]

Для определения циркония в сплавах берут две навески образца по 0,1 г, помещают каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 20 мл 5 н. НС1 при нагревании. После растворения переносят [c.226]

A. Определение циркония ь растворе его соли [c.229]

Две навески сплава по 0,1—0,25 г растворяют каждую в 10 мл соляной кислоты и раствор упаривают до небольшого объема (- 1 мл), затем добавляют 30 мл хлорной кислоты и вновь упаривают на водяной бане до удаления паров соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки хлорной кислотой. Переносят в кювету аликвотную часть (15—20 мл) и проводят титрование точно в условиях, указанных для определения циркония в растворе его чистой соли. [c.229]

Этот результат характеризует предел обнаружения метода определения циркония. Однако для объективной оценки необходимо учитывать чувствительность реактива НН, который применяют для определения не только циркония, но и элементов с меньшей степенью окисления, образующих соединения МНз или МКг. Иногда необходимо оценить сдвиг полосы поглощения при переходе от НН к MR . Если рассчи тывают значение е исходя из концентрации окрашенного реактива — хромофора К, то [c.320]

Промывная жидкость. Применяют при определении циркония [c.108]

Сульфохлорфенол С [1—3] применяется для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония [2,4—6], ниобия [1,7] и скандия [3,8]. Особенностью реагента при определении указанных элементов является его высокая чувствительность, возможность определения в сильнокислых средах, что обеспечивает хорошую воспроизводимость и надежность результатов. [c.105]

Практические работы по люминесцентному методу анализа, Работа 14. Флуорикетрическое определение родамина 6Ж Работа 15. Флуориметрическое определение циркония морином [c.203]

Метод пр именим для определения циркония в рудах и побочных продуктах (шламы, фракции с высоким содержанием титана, железа, алюминия, олова и т. п.). [c.375]

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

Для определения циркония в испытуемом растзорг из общего о бъема 50 мл берут 10—15 мл в зависимости от его содержания и проводят анализ, соблюдая условия, указанные при приготовлении эталонных растворов., Содержание циркония находят по градуировочному графику. [c.225]

Для определения циркония в сплавах берут две навески его по 0,1 г, растворяют каждую в стакане из жаропрочного стекла емкостью 150— 200 мл, добавляют 0,3 г сульфата аммония и 3 мл Н. ЗОд (пл. 1,84), нагревая содержание стакана на электрической плитке. После разложения сплава добавляют 0,1—0,2 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 Мо 1 и объем раствора доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью 50 мл отбирают в каждую аликвотные части по 5—10 мл, содержащие не более 50 мкг 2г, и добавляют 1 н. Н2804 до объема 20 мл. В одну из колб добавляют 0,2 мл раствора комплексона, тщательно перемешивают, затем в обе колбы вводят по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем раствора водой до метки кислотность раствора должна быть 0,4 н. по серной кислоте. Оптическую плотность этого раствора измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок при Х535 нм относительно раствора, в который не вводится комплексон. Содержание циркония находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.225]

Для определения цирконияв u nij/myeMOM растворе из общего объема 50 мл берут 5 или 10 мл этого раствора (в зависимости от содержания циркония) и проводят все операции, указанные нри приготовлении эталонных растворов. Содержание циркония находят по градуировочному графику. [c.226]

Реагент арсеназо III (см. стр. 212), предложенный С. Б. Саввиным 168] и успешно примененный для прямого спектрофотометрического определения циркония, может быть использован также и в методе спектрофотометрического титрования. Реагент максимально поглощает при А, 535 нм. У комплексного соединения циркония с арсеназо 111 имеются две полосы максимального поглощения при Я 620 и к 670 нм. Чувствительность и селективность метода увеличивается, если титрование проводить при К 670 нм и кислотности 6 н. по H IO4. [c.227]

Пикрамин Р синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского п предложен в качестве реактива для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония и ряда других элементов. [c.99]

При определении циркония по флуоресценции цирконий-моринового комплекса после сплавления 0,25 г руды с содой и выщелачивания плава водой к раствору добавили 6 М НС1 и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25,00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиоглико-левую кислоту для восстановления Fe(III), концентрированную НС1, спиртовой раствор морина и довели водой до метки. Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием [c.221]

Пример 1. При определении циркония спектрофотометрическим методом с реагентом арсеиазо Ш были получены следующие результаты (мкг) 2,4 2,7 2,5 2,6 ЗД 2,5. Нужно ли исключить величину ЗД [c.51]

Большинство ионов металлов образует с арсеназо III интенсивно окрашенные комплексы, как правило, стехиометрии 1 1. Это указьгеает на то, что в комплексообразовании участвует одна ФАГ, и при этом образуются два шестичленных хелатных цикла с участием азогруппы -N=N-. Селективность определения металлов с арсеназо III обусловлена зависимостью комплексообразования от pH. Так, в сильнокислой среде (8—10 М НС1) арсеназо III является практически специфическим и высокочувствительным реагентом для спектрофотометрического определения циркония или гафния. Другой представитель класса азосоединений, содержащий о, о - диоксиазо-группировку, эриохромовый черный Т [c.176]