Нагрузка хроматографической колонки максимальная

Время разделения в свою очередь определяется большим числом переменных, начиная с термодинамических свойств ЖХ-системы. Коэффициент распределения растворенных веществ между подвижной и неподвижной фазами к определяет отношение объема ко времени, требуемому для элюирования этого растворенного вещества из хроматографического слоя (см. разд. 1.3.1). Хотя меньшие значения к позволяют увеличивать нагрузку в адсорбционной ЖХ (разд. 1.4.2), увеличение к примерно до 5 может обеспечить увеличение разрешения (разд. 1.3.3). При оптимизации коэффициента разделения а комбинацию подвижной и неподвижной фаз прежде всего выбирают так, чтобы сделать максимальным отношение коэффициентов к, и затем стремятся установить наименьшее значение к, которое позволяет работать с хорошей нагрузкой при приемлемом разрешении, поскольку это минимизирует расход растворителя и общее время разделения. К сожалению, во многих случаях трудного разделения (а<1,3) увеличение времени разделения и расхода растворителя являются обычной платой за достижение требуемого результата. При заданном количестве образца разделение можно выполнить или путем его повторения несколько раз с использованием малой нагрузки на колонке малого объема (высокая эффективность на единицу длины), или за один пробег при полной нагрузке на колонке большего объема (та же общая эффективность, но большая емкость, см. разд. 1.4.3.2). Даже в последнем случае, который обычно оптимален, может потребоваться большее время для того, чтобы разделить необходимое количество образца. [c.41]

В качестве максимально допустимой нагрузки хроматографической колонки принимают то количество вещества, которое занимает объем, соответствующий одной теоретической тарелке. [c.288]

Препаративное разделение можно проводить, только если получено хорошее аналитическое разделение при такой величине пробы, которая соответствует линейной области, т. е. при максимальной нагрузке 10 -10 г пробы на грамм неподвижной фазы. Как известно, максимальная предельная нагрузка (см. гл. VI, разд. 1.А, и рис. У1.2) равна тому максимальному количеству пробы, при котором разделение на определенной колонке происходит без ухудшения ее разделительной способности. На обычных аналитических колонках (внутренний диаметр 3-4 мм и длина 30 см) можно легко разделить пробу примерно в 1 мг. Для многих дорогостоящих природных веществ это уже препаративное количество. При аналитическом разделении (когда величина пробы соответствует линейной области), меняя условия разделения, можно оптимизировать разделение таким образом, что расстояние между пиками станет очень большим. Само собой разумеется, что при этом длительность анализа увеличивается. Если пики удалены друг от друга достаточно далеко, то пробу можно увеличить. Хотя пики при этом станут шире, перекрывания зон веществ тем не менее не произойдет из-за лучшего разрешения. Таким образом можно на аналитических хроматографических колонках разделять препаративные количества веществ от 5 до 100 мг. Следует только учесть, что с увеличением пробы время удерживания становится меньше. При очень больших пробах элютивная хроматография может перейти в вытеснительную хроматографию (ср. гл. I) пик одного компонента при определенных условиях вытесняется из колонки пиком следующего за ним второго компонента. В этом случае зоны элюируемых соединений больше не разделены зонами чистого элюента. [c.224]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная скорость газа, при которой значение N минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами кап и Н, быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к "резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввиду роста члена Вк/ в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанные [c.551]

Модель, количественно описывающая роль воды в хроматографии на силикагеле, представлена в работе [381]. По данным работы [180], с увеличением концентрации полярных растворителей в подвижной фазе влияние воды становится все менее ощутимым (рис. 4.22). При концентрациях полярных растворителей и более влиянием воды на удерживание можно пренебречь, если работа носит прикладной, аналитический характер и не ставит целью строгое измерение физико-химических параметров. Насыщение элюента водой положительно влияет "На—хроматографическое поведение полярных соединений. Так, отмечается улучшение эффективности и формы хроматографических пиков, увеличение максимально допустимой нагрузки на колонку в области линейной изотермы адсорбции Ленгмюра [375, с. 374]. Показано, что добавка к подвщщюй фазе 0,45% воды существенно улучшает форму пиков таких трудных для хроматографии соединений, как производные дезоксирибонукле-отидов [186]. [c.131]

С развитием препаративной газовой хроматографии возрастает потребность В дешевом массовом носителе, способном обеспечить высокую эффективиость и производительность хроматографической колонки. Поскольку гранулы носителя выдерживают значительные нагрузки В колонках большого диаметра, они должны быть максимально прочными. Носители, используемые в обычно -аналитической практике (хромасорб W, хроматон Ы, порохром и др.). непригодны в препаративной хроматографии из-за низкой механической прочности и дороговизны. [c.9]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология