Аналитическое разделение

Для аналитического разделения Си и d важна реакция образования цианидных комплексов (разд. 37.2.1.8). [c.653]

Ускорение темпов производства также вызывает необходимость разработки новых методов анализа, так как количественный химический анализ является основой контроля производственных процессов. Наконец, методы, разработанные для химико-аналитического разделения некоторых редких и цветных металлов, в ряде случаев применяются и для технического разделения их. [c.10]

Как можно воспользоваться данными о величине произведений растворимости для аналитического разделения ионов в растворе [c.260]

Иначе обстоит дело с селективностью. Она определяется исключительно природой взаимодействующих веществ компонентов разделяемой смеси и неподвижной жидкой фазы. Умелое варьирование свойств неподвижных жидких фаз позволяет широко изменять условия разделения. Это является одним из существенных факторов, способствующих расширению применения газо-жидкостной хроматографии для аналитического разделения сложных смесей и обеспечивающих ее успех. [c.47]

Газовую хроматографию в основном используют для аналитического разделения смесей летучих компонентов и их идентификации. В этом методе можно достичь такой высокой селективности и чувствительности анализа, которая не достигается в других методах. Так, например, можно полностью разделить нефтяные фракции, содержащие более чем 20 компонентов. Высокотемпературная газовая хроматография дает возможность разделять сложные смеси компонентов с большой разницей [c.244]

В). Это может быть использовано для аналитического разделения металлов. [c.164]

Объем наносимого образца при аналитическом разделении должен быть по возможности небольшим (2—3% от общего объема колонки—У(). При обессоливании его можно увеличить до 20—30%. Рекомендуемая концентрация белка- - 1%. При анализе высокомолекулярных белков концентрацию уменьшают до 0,1—0,5%. [c.107]

Рис. 388. Разделение четырехкомпонентной смеси при 24 переносах (аналитическое разделение смеси четырех жирных кислот).

При выборе прибора исходят из характера разделяемой смеси. На низковольтных приборах обычно проводят аналитическое разделение высокомолекулярных веществ [14], на приборах, рассчитанных на среднее и высокое напряжение, разделяют низкомолекулярные вещества как в аналитическом, так и в препаративном масштабе (до 200—500 мг). [c.541]

Обсудить теоретические основы гетерогенных равновесий, на которых базируется большинство методов разделения. Закономерности, имеющие место в таких системах, служат базой для понимания процессов аналитического разделения, хотя в большинстве случаев равновесие (в термодинамическом смысле) не достигается, поскольку время установления равновесия в реальной системе сопоставимо с временем, затрачиваемым на всю аналитическую процедуру. [c.185]

Поскольку в ЖХ подвижная фаза жидкая, система подачи жидкости составляет важную часть прибора для ЖХ. Высокоэффективные колонки обычно создают заметное противодавление, поэтому для пропускания жидкости через колонку при контролируемой скорости потока необходимы насосы высокого давления. Типичная схема прибора для ЖХ показана на рис. 4.9. Образец вводят в виде раствора шприцем через устройство ввода — обычно дозирующую петлю. Аналитическое разделение проводят на колонках внутренним диаметром 4—5 мм и длиной 15—25 см. Для заполнения коло- [c.55]

Способность многих нерастворимых окислов в форме водных суспензий сорбировать катионы или анионы часто усложняет проведение операций аналитического разделения, так как удалить ионы примесей очень сложно. Это явление неоднократно объяснялось различными причинами, однако его исследование как одной из областей химии ионного об-мена началось лишь после открытия, сделанного в 1943 г. [1]. Исследователи обнаружили, что нерас/ творимое соединение фосфат циркония можно применить для отделения урана и плутония от продуктов деления. С тех пор ионообменниками этого типа начали интересоваться в ряде стран причиной тому была их высокая устойчивость к действию ионизирующей радиации, высоких температур и большинства химических реагентов. Особое внимание к ним было проявлено в тех странах, в которых планировалось использование ядерной энергии, что связано с химической переработкой ядерного топлива, материалов, используемых в качестве замедлителей, и охлаждающей воды в реакторах, работающих при высоких температурах и давлениях. [c.113]

Препаративное или аналитическое разделение [c.10]

Препаративное разделение-это аналитическое разделение колонке большого размера [c.11]

Для простоты в качестве подвижной фазы для начального аналитического разделения, выполненного на силикагелевой колонке с размером частиц 10 мкм, был выбран метиленхлорид. При этих условиях Йа = 4,7 кв = 3,3. Коэффициент разделения а был 1,4, т. е. такой же, как в описанной выше системе ТСХ. [c.59]

Силикагель — двуокись кремния плюс небольшое количество связанной воды. Он приготовляется обработкой силиката натрия минеральными кислотами, серной или соляной. Образовавшийся гель отстаивается, затем выщелачивается водой для удаления солей и избытка кислоты, а продукт сушится и просеивается. Высокая селективность и большая пропускная способность делают силикагель ценным для аналитического разделения ароматики, олефинов, парафинов и циклопарафинов. Промышленное отделение ароматики от парафинов и циклопарафинов уже разработано и испытано в полузаводском масштабе [5, 6, 33]. [c.266]

Рнс. 1.22. Аналитическое разделение 4- и 1-гндрокси-1,2,3,4-тетрагидрофе-нантренов (синтетическая смесь 20 0). Объемная скорость 4 мл/мин колонка силикагель [г-порасил, р = 10 мкм, внутр = 4,2 мм, / = 30 см растворитель—метиленхлорид/этилацетат (95 5) детектор — РФ, 16X размер образца 100 мкг в 10 мкл подвижной фазы [73]. [c.60]

Растворимость и условия осаждения различных гидроокисей представляют интерес не только для аналитического разделения катионов, но также для препаративной химии и технических методов получения чистых металлов и солей. Однако несмотря на многочисленные исследования, трудно получить точные данные о произведении растворимости и об условиях начала осаждения и практически полного осаждения гидроокисей. Трудности связаны главным образом с изменением растворимости гидроокисей при стоянии (старение осадков) кроме того, влияет образование основных солей наряду с гидроокисями, образование коллоидных растворов и т. п. Скорость старения осадков зависит, в свою очередь, от состава и концентрации присутствуюш,их в растворе электролитов. Многие труднорастворимые гидроокиси содержат значительно меньше химически связанной воды, чем это соответствует их формуле. [c.94]

После масштабирования объемной скорости таким образом, чтобы линейная скорость (объемная скорость в см /мин, деленная на площадь поперечного сечения колонки в см ) была сопоставима с линейной скоростью при аналитическом разделении, препаративное разделение было завершено за 7 мин, как показано на рис. 1.24. Так как время разделения не было критичным, решили использовать несколько меньшую скорость потока, чем предсказанная уравнением (1.11) (300 мл/мин вместо 460 мл/мин), чтобы достичь некоторого увеличения разрешения. [c.62]

Пример аналитического разделения. Требуется разделить смесь меди, железа и никеля. Каплю слабосолянокислого раствора пробы вносят в центр круглого фильтра. Фильтр обрабатывают сероводородом в установке для получения, газов. При этом uS выпадает в осадок. Фильтр переносят на нагреваемую кольцевую печь и вымывают 0,05 М раствором НС1 ионы железа и никеля к периферии пятна. После 5—10 промываний Fe и Ni концентрируются в кольцевой зоне. Между внутренним пят-iH M uS и кольцевой зоной железа и никеля находится нейтральная зона . [c.96]

Соединение подходящих фракций окончательная обработка и выделение разделенного материала, максимальное извлечение чистого материала. Из двух препаративных разделений после последующего выпаривания растворителя выделили с уровнем чистоты >99% 12,6 г компонента А (объединенные фракции 4 и 5) и 3,3 г компонента В (фракция 2). Так как образец не был дорогим и выделенные количества чистых компонентов были достаточны для последующих ступеней синтеза, отбросили фракции 1, 3 и 5. Эти фракции не исследовались на потенциальные следовые компоненты, так как последних не было видно при аналитических разделениях, и это выходило за рамки проводимого исследования. [c.63]

Рис. 1.26. Сравнение масштабирования на основе данных ТСХ и ЖХ по разделению эфиров холестерина, а — аналитическое разделение смеси с помощью ТСХ и ЖХ б —препаративная ЖХ в — ТСХ и ЖХ фракции А препаративного разделения г —ТСХ и ЖХ фракции С препаративного разделения.

Как уже указывалось ранее, свойства всех почти асфальтообраз-п[. х веществ чрезвычайно близки между собой и даже внешнее различение их представляет большие затруднения. Аналитическое разделение их невозможно, хотя для этой цели предложено свыше десятг а способов, из которых в настоящем очерке упоминаются только некоторые. [c.363]

Эту особенность учитывают унсе при анализе смесей олефинов. Быстрое аналитическое разделение газообразных олефинов основано в некоторых методиках па использоваиии их свойства погло1цаться серной кислотой различной концентрации, в зависимости от длины п строения углеродной цепи. При этом различия в скорости поглощения настолько велики, что возможно селективное извлечение определенных олефииов из их смесей 12). [c.432]

Исходными продуктами для исследования являются спиртобензольные экстракты ишимбайской и уршакской отбензиненных и остаточных нефтей — всего 4 образца. Известно, что отбензи-ненные нефти и экстракты остаточной нефти содержат значительное количество высокомолекулярных групп соединений. По разработанной схеме 6 специальными приемами максимально разделили исходные продукты на составные части с целью упрощения состава, что при снятии,масс-спектров уменьшает степень взаимного положения различных групп в спектре. В результате аналитического разделения получено по 5 конечных продуктов соответственно отбензиненной, нативной и остаточной ишимбайской и уршакской нефтей (всего 20 продуктов). Масс-спектры были сняты для 16 продуктов. Концентраты смол с молекулярной массой 900-1100 не использовались. [c.60]

В отличие от проявитель-ного фронтальный метод позволяет выделить из смеси в чистом виде лишь одно наиболее слабо сорбирующееся вещество. Поэтому для аналитического разделения смеси веществ он не применяется. Однако в ряде специальных случаев, например при необходимости выделения одного компонента в чистом виде, концентрирования примесей, а также для определения некоторых физико-химических характеристик одного компонента (например, изотермы адсорбции), фронтальный метод может применяться с успехом. [c.15]

Хроматографирование проводят в режиме аналитического разделения. На стартовую линию пластинки наносят несколько проб одной и той же смеси, или же пробу наносят сплошной полосой по всей стартовой линии. В последнем случае на хроматограмме получают не пятна, а полосы, которые и удаляют. Размеры пластинок увеличивают до 40X100 см. После проявления и фиксации пятна удаляют с пластинки, собирая вместе сорбент, содержащий одно и то же вещество. Затем производят экстракцию вещества с сорбента. [c.128]

Вызываемое диффузионными и кинетическими причинами размывание показанных на рис. 7.5 симметричных пиков представим отрезками и VI на нулевой линии, определяемыми пересечением с касательными к огибающей кривой пика, взятыми в точках перегиба соответствующих пиков. Это размывание мешает установлению термодинамических характеристик адсорбции и аналитическому разделению компонентов. Поэтому разделяющая способность или разрешение колонны по отношению к компонентам к и 1 должна отражать как термодинамические факторы, вызывающие разделение, так и динамические факторы, вызывающие размывание пиков, мешающее реализовать это разделение. В соответсч-вии с этим [c.139]

Две группы смол и асфальтены характеризовались одноимен- ыми группами, полученными методом ВНИИ НП при разделении гудрона котуртепинской нефти. При таком подходе качественный состав группы определяется следующим условием концентрация растворителя, элюирующего данную группу, должна обеспечивать полное элюирование её граничного компонента, е увлекая с собой значительных количеств компонентов следующей группы. Исходя из условия необходимой воспроизводимости и удобства дозирования растворителей был выбран следующий состав подвижной фазы для аналитического разделения высококипящих нефтепродуктов, не содержащих асфальтены. [c.11]

Кроме того, при периодической аппаратуре можно работать с меньшими количествамп материала. Большие усилия были паправлены на разработку оптимально техники аналитического разделения сложных жидких смесей. [c.31]

Наиболее широко применяется для аналитического разделения колонна, показанная на рис. 4 это единственный аппарат, выпускавшийся до сих пор промышленностью [19]. В химических и нефтяных лабораториях зарубежных стран имеется более 200 таких колонн. Поскольку практическая ценность такой колонны полностью доказана, уместно привести здесь подробное описание ее особенностей. Рабочий зазор образован двумя концентрическими металлическими трубами. Длина этого зазора 1525 мм, ширина 0,292 мм (ширина зазора в статических колоннах обычно меньше, чем в колоннах непрерывного действия). Средний диаметр зазора 16 мм, общий объем кольцевого зазора 22,5 мл. Сборные резервуары по высоте колонны отсутствуют, но по всей высоте колонны с интервалами 152 мм расположены патрубки для отвода фракций. Таким образом, после установления ностоян-пого градиента концентрации в колонне можно отбирать 10 раздельных фракций. Сначала спускают содержимое верхних 10% высоты, после чего последовательно сверху вниз отбирают остальные фракции. Внешняя труба обогревается электрической обмоткой. Внутренняя стенка охлаждается циркуляцией холодной воды, поступающей снизу и выходящей сверху внутренней трубки. Температуру измеряют при помощи термопар, припаянных к стенке колонны через правильные пптервалы по ее высоте. Ширину кольцевого зазора выдерживают постоянной но всей высоте при помощп небольших прокладок, крепящихся к внутренней трубке через определенные интервалы. [c.32]

Пластинки для тонкослойной хроматографии липидов готовят, как указано на с. 72. При аналитической хроматографии толщина слоя силикагеля обычно не превышает 0,25 мм. Для препаративных целей используют слои толщиной 0,75—1,0 мм на пластинках размером 20X Х20 см В некоторых случаях для лучшего разделения используют удлиненные пластинки (34x20 см). Для аналитического разделения липидов можно применять готовые пластинки Силуфол чехословацкого производства. Они представляют собой тонкий слой силикагеля, закрепленный на алюминиевой фольге с помощью крахмала. Для подготовки пластинок Силуфол к работе их необходимо активировать. [c.70]

Этот вариант распределительной жидкостно-жидкостной хроматографии был одним из первых, примененных для ВЭЖХ. Однако в отличие от ГЖХ, где нанесение на носитель жидкой неподвижной фазы является наиболее популярным методом работы, обеспечивающим большую часть аналитических разделений, он не нашел в ВЭЖХ широкого применения и был вытеснен привито-фазными сорбентами. Тем не менее работы с его использованием проводят, и в некоторых случаях применение распределительной хроматографии с нанесенными фазами вполне оправдано. [c.30]

Загрязнение веществ, выделяемых из элюата. В препаративной хроматографии приходится выделять вещества из очень разбавленных растворов. При этом даже незначительные примеси или добавки, которые не мешают аналитическому разделению, могуг концентрироваться в извлекаемом веществе, существенно снижая его чистоту. [c.127]

Вопросы, на которые хроматографисту нужно знать ответы до выбора варианта ВЭЖХ, сводятся к следующим. Что будет интересовать — анализ следовых количеств или микропримесей, аналитическое разделение компонентов примерно равной концентрации, препаративное выделение разделенных компонентов для исследований или идентификации Какова молекулярная масса образца или диапазон молекулярных масс компонентов Какая полярность компонентов образца, их кислотность или, основность, способность диссоциировать на ионы В каких растворителях растворимы компоненты образца и какова их растворимость Нужно разделить близкие по молекулярной массе изомеры или ряд гомологов Является ли вещество новым или используется давно Есть ли опубликованные работы по ВЭЖХ этой смеси или близких по составу и свойствам смесей Каковы характеристики образца по показателю преломления, УФ-спектру, флуоресценции и др. [c.192]

Пропускная способность спиральных колонок невелика (у колонки Янтцена около 1,0 мл мин). Они пригодны для препаративного и аналитического разделения небольших количеств жидкости (100—250 мл). Колонки должны быть тщательно изолированы. [c.238]

Соли органофосфония и органоарсония одного ряда анионов очень хорошо растворимы в органических растворителях. Поэтому их можно экстрагировать из жидкой фазы. Иногда коэффициент распределения настолько удобен, что позволяет провести аналитическое разделение [31—33]. [c.125]

Лучшим способом аналитического разделения рибосомных белков является электрофорез в геле. Уже при одномерном гель-электрофорезе в денатурируюших условиях можно получить значительное фракционирование р41босомных белков по заряду и молекулярной массе (размеру). Среди рибосомных белков большинства живых организмов преобладают умеренно основные полипептиды, хотя всегда [c.90]

При увеличении диаметра, наоборот, отклик детектора на данное количество вещества становится меньше и одновременно возрастают максимально допустимые объем и масса пробы. Большинство фирм в качестве основного типоразмера выпускают колонки внутренним диаметром 4,6 мм, и, вероятно, на таких колонках выполняется сейчас не менее 90% аналитических разделений. В то же время несколько более дорогие колонки внутренним диаметром 6,2 мм, как нам кажется, наиболее целесообразны, когда необходимо масштабирование аналитического разделения до микроирепаративного уровня. Для этих [c.220]

Во-первых, чрезвычайно важно знать оптическую чистоту модифицируемого агента. Только если она соответствует 100%, результаты аналитического разделения непосредственно отвечают энанти-омерному составу. Причина этого показана на схеме 4.2. Если мы разделяем энантиомеры соединения А в виде диастереомерных производных (I и 11), полученных реакцией с хиральным реагентом (-1-)-В, загрязнение его энантиомером (-)-В является недопустимым. Ведь продукты, получаемые в результате реакции с (-)-В (III и IV), образуют энантиомерные пары с основными продуктами (IV с I и III с II) и таким образом вносят добавочный вклад в соответствующие пики. Возможный результат такого вклада лучще всего показать на примере. [c.59]

В качестве сорбентов были выбраны этиловый и бензиловый эфиры поли-[(8)-Ы-акрилоилфенилаланина], (1а и 16, см. разд. 7.1.2.1 и 11.2). Аналитические разделения были выполнены на стеклянной колонке ( 10 X 300 мм) с 5 г сорбента при скорости потока элюента 10—15 мл/ч (2,5—3,0 бар). Колонка была соединена с УФ-детектором, работавшим при 285 нм, и поляриметром с проточной кюветой объемом 80 мкл. Фракции элюата собирались автоматическим коллектором фракций. Полупрепаративные разделения были осуществлены на стеклянной колонке ( 38 X 800 мм) с 235 г 1а при расходе элюента 50 мл/ч (3,0 бар). Элюентом во всех случаях служила смесь толуола с диоксаном (1 1 по объему). Загрузка колонки составляла примерно 5 мг (в виде раствора в 0,5—2,0 мл элюента) и 200—250 мг для аналитического и полу-препаративного разделений соответственно. Некоторые полученные результаты приведены в табл. 8.3. [c.192]

Для многих современных детекторов характерны высокая чувствительность и высокая селективность. Примеры тому термоионизационный детектор (ТИД), специфичный к азоту и фосфору, детектор электронного захвата (ДЭЗ), применяемый в ГХ, или ставшие обычными в ЖХ флуориметрические и электрохимические детекторы. Соединение этих детекторов с хиральными хроматографическими колонками приведет к дальнейшему расширению области применения аналитических разделений оптических изомеров. Одна из очевидных причин этого — уменьшение риска случайного перекрьшания пиков в сложных образцах, приводящего к ошибочным результатам при определении энантиомерного состава. [c.235]

С многих практических точек зрения препаративная ЖХ проще, чем аналитическая. Образцы большого объема и более простое оборудование делают работу проще и не требуют той утонченности приемов и способностей, которые требуются при работе с микрошприцами и миниатюрными коммуникациями. Препаративная ЖХ часто выполняется при условиях более низкой эффективности разделения, чем в типичных случаях аналитической ЖХ. Многие хроматографисты считают, что без особого труда можно выполнить требуемое аналитическое разделение просто за счет эффективности колонки. При оптимизации препаративной ЖХ часто констатируют ограниченную эффективность колонки, и разделение достигают за счет лучшего использования физико-химических процессов, приводящих к хроматографическому разделению. [c.19]

Разработка аналитического разделения. Грубая смесь стадии 2 была подвергнута ТСХ на микропластинке с силикаге-левым слоем (подвижная фаза — хлороформ, стабилизированный этанолом, примерно 0,75% по объему). Смесь содержала два главных компонента (значения 7 0,18 и 0,24) в соотношении 80/20 по массам. Предположительно, это были 1- и 4-гид-рокси-1,2,3,4-тетрагидрофенантрен, соответственно компоненты А и В. [c.59]

К счастью, хотя выбор неподвил<ных фаз ограничен, большое число аналитических разделений может быть выполнено на колонках, заполненных силикагелем со связанной фазой. Поэтому при разработке новых аналитических методов в подавляющем числе случаев ia-силикагель используют в первую очередь. Однако это привело к тому, что многие хроматографисты не рассматривают другие неподвижные фазы, которые представляли бы лучший выбор для применения в крупномасштабных ЖХ-препаративных разделениях. Например, немодифицирован-ный силикагель намного дешевле, чем силикагель с привитой фазой, и на нем многие разделения могут быть выполнены так же, если не лучше, чем на силикагелях со связанной фазой при использовании типичных элюентов или других нормально- или обращенно-фазовых систем [112—114]. [c.74]