Хроматография элютивная

Динамическую сорбцию в хроматографических методах осуществляют двумя способами непрерывно пропускают через слой сорбента раствор разделяемых веществ или вводят в начальную часть слоя разделяемую смесь, а затем пропускают через него растворитель или инертный газ для того, чтобы протащить разделяемые вещества. Первый способ называется фронтальной хроматографией, второй — элютивной. [c.72]

Известно 3 вида ионообменной хроматографии элютивная, фронтальная и вытеснительная [218, 220, 240[. [c.97]

Выходная кривая элютивной хроматографии одного компонента показана на рис. 30. [c.75]

В курсе коллоидной химии не излагается экспериментальная техника проведения элютивной хроматографии. В его задачу входит рассмотреть общие закономерности, присущие этому способу. [c.73]

Рис. 30. Выходная кривая элютивной хроматографии

Начиная с работ М. С. Цвета, открывшего элютивную жидкостно-адсорбционную хроматографию, ее развитие сопровождалось ростом числа приложений в области биологии и медицины. Разработка А. Мартином и Р. Синджем (1941) жидкостной распределительной хроматографии значительно расширила возможности хроматографических методов. Преимуществами распределительной хроматографии является возможность работы в области линейной изотермы сорбции, что позволяет избавиться от деформации хроматографических полос. Кроме того, использование органических жидкостей в качестве неподвижной фазы улучшает возможность подбора необходимого сорбента. Она с успехом применяется для анализа и разделения лекарственных препаратов, гормонов, пестицидов, антибиотиков и других веществ. Основным недостатком классической жидкостной хроматографии является длительность процесса, достигающая суток. [c.78]

Вообще в колоночном варианте экстракционной хроматографии нашли применение все три вида хроматографии, а именно элютивная, фронтальная и вытеснительная. Принцип этих видов хроматографии схематически показан на рис. 3. [c.84]

В элютивной хроматографии образец анализируемой смеси компонентов вводится в колонку, в которой он занимает узкую полосу в верхней части набивки. Затем колонку элюируют, используя [c.84]

В вытеснительной хроматографии [21, 22], так же как и в элютивной, в колонку вводится отдельная порция анализируемой смеси компонентов, но раствор элюируется не чистым растворителем,, [c.85]

Из-за присущих для фронтальной и вытеснительной хроматографии ограничений они редко используются в экстракционной хроматографии неорганических веществ, так же как в хроматогра- фии других веществ. Поэтому эта глава практически полностью посвящена элютивной хроматографии и использованию фронтальных выходных кривых для определения характеристик распределения соединений между двумя фазами. [c.86]

Принципы элютивной хроматографии наиболее просто позволяют реализовать громадные потенциальные возможности разнообразных экстрагентов при многоступенчатом разделении. Этот вид хроматографии особенно удобен для разделения смесей таких компонентов, коэффициенты разделения которых довольно близки к единице. [c.86]

Элютивная хроматография редкоземельных элементов при высоких скоростях потока. [c.559]

Рис, 1.5. Определение разделительной способности в элютивной хроматографии. [c.21]

Интересные возможности использования теории динамики сорбции и хроматографии появились при исследовании кинетики переноса меченых веществ по проводящим системам растений. Теория фронтальной и элютивной динамики сорбции была использована для определения скоростей переноса меченного Р фосфора в стеблях растений [144,145]. Например, при локальном введении в стебель растения меченого фосфора по стеблю начинает распространяться волна меченого элемента. По передвижению максимума этой волны можно определять среднюю скорость переноса меченого элемента. [c.85]

Рис. 1. Элютивно-вытеснитель-ная хроматография на силикагеле КСК в системе СНС1д — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3)

Данная работа посвящена обсуждению теории и применения радиохроматографических методов определения констант ионного обмена — метода элютивной радиохроматографии и метода фронтальной хроматографии. [c.142]

Однако метод элютивной хроматографии определения констант ионного обмена имеет одно существенное ограничение. Он применим только для таких условий обмена ионов, когда один из них находится в значительно меньшем количестве, чем другой ион, т. е. когда соблюдаются условия (4)— (5). Следовательно, он применим только для довольно узкого диапазона соотношений концентраций обменивающихся ионов. Исследователей же интересует определение констант ионного обмена в широком диапазоне как суммарной концентрации ионов, так соотношений их концентраций. [c.144]

Основным приемом, используемым в тонкослойной хроматографии, является элютивный процесс независимого движения компонентов по пластинке е постепенным размыванием хроматографических пятен. Поэтому [c.197]

Из уравнения (11) следует, что размывание пятна вдоль оси х пропорционально корню квадратному из Rj, в то время как расстояние между максимумами пятен на пластинке зависит от Rf линейно, т. е. более сильно, чем ширина пятна последнее определяет возможность разделения веществ с разными при помощи элютивной хроматографии. [c.201]

Рис. 2. Элютивно-вытесни-тельная хроматография ДНФ-гли, ДНФ-ала (0,05 мкг), динитрофенола 1000 мкг — система та же, что на рис. 1, силикагель предварительно активировали, нагревая 30 мин. при 120° С

Отношение концентрации иона В в обменнике к его концентрации в растворе называется коэффициентом распределения. Во многих случаях, представляющих интерес для анализа, например в элютивной хроматографии (гл. 6), количество одного иона несравнимо с количеством другого. Положим, концентрация иона В мала. В таком случае коэ( ициент распределения [c.52]

Анализировать и разделять вещества наиболее просто, если изотерма сорбции линейна. Такую разновидность элютивной хроматографии называют линейной. Для алю-тиБной линейной хроматографии [c.77]

Элюентная (элютивная, проявительная) хроматография - хро-мато1ра4)№1еский метод, в котором смесь веществ периодически вводится в поток жилкой подвижной фазы и разделяется в ко]Юпке на зоны компонентов, выходящих отдельно друг от друга в порядке увеличения их сорбируемосги. [c.36]

Ионообменная хроматография основана на обратимом стехиометрическом (эквивалентном) обмене ионами, содержащимися в жидкой подвижной фазе (растворе) с ионами твердых сорбентов неподвижной фазы. Сорбенты, содержащие ионогенные группы, способные к обмену, называют ионообменниками или ионитами. Хроматограмма образуется вследствие неодинаковой способности к обмену у различных ионов хроматографируемого раствора. Этот вид хроматографии используют для фронтального, вытеснительного и элютивного методов анализа. [c.421]

Из формул (4) и (5) видно, что при малых значениях i / и уменьшении времени анализа размывание пятна минимально и, следовательно, в этих условиях достигается максимальная чувствительность анализа, необходимая для определения микропримесей. Подобная возможность появляется нри использовании режима элютивно (для микропримесей)-вытеснительной (для макро-комнонента) хроматографии. Последнее иллюстрируется на рис. 1, где показана хроматограмма 0,05 мкг динитрофенильных производных глицина 1) и аланина (2) в присутствии в 20 ООО раз большего количества динитрофенола (3). [c.82]

Для оценки эффективности тонкослойной хроматографии и других неэлютивных хроматографических методов обычно используют о1, а для элютивной колоночной хроматографии — Оу. Сумма хроматографической Оу с и экстраколоночной Оу дисперсий определяет общее размывание в хроматографе, которое может быть охарактеризовано суммарной ВЭТТ [c.45]

Эти сравнительно сильные химические силы вызывают появление изотерм Я-типа и обычно ведут к плохому разделению в элютивной хроматографии. Хемосорбция часто используется для селективного удерживания соединений некоторых типов. Примерами могут служить адсорбция аминов катионообменными смолами, адсорбция олефинов двуокисью кремния, пропитанной нитратом серебра. Изотермы Я-типа часто наблюдаются в высокоэффективной элютивной хроматографии. Они могут быть вызваны хемосорбцией некоторых растворенных веществ на тех активных центрах поверхности адсорбента, которые не были полностью дезактивированы. Например, поверхность двуокиси кремния может содержать некоторые остаточные кислотные центры, которые адсорбируют основания. Аналогично окись алюминия содержит центры основного характера, которые сильно хемосорбируют кислоты. Флорисип (сипикат магния) также содержит сильные кислотные центры и, как было отмечено, хемосорбирует ряд соединений, включая ароматические углеводороды, азотсодержащие соединения, обладающие основным характером, и эфиры, в то же время окись магния хемосорбирует полиядерные ароматические углеводороды. Следствием хемосорбции в колонках является появление полос, имеющих сильно растянутые "хвосты", что ведет к неполному разрешению и извлечению образца. В ТСХ в этих случаях часть образца, очевидно, должна оставаться сзади в виде пятна в точке введения пробы. В конце этой главы приведен список дополнительной литературы, где подробно рассматривается хемосорбция. [c.55]

По классификаци11 Гиддингса [13], тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой зонный неэлютивный хроматографический процесс. В отличие от элютивной колоночной хроматографии (КХ) при ТСХ время движения по хроматографическому слою одинаково для всех компонентов анализируемых веществ, а их разделение происходит вследствие различия во времени пребывания в подвижной и неподвижной фазах хроматографической пластинки. В результате при ТСХ хроматографическое размывание за счет факторов подвижной фазы (продольной диффузии, внешнедиффузионной массопередачи) связано с подвижностью компонентов. В то же время в КХ подобное размывание у всех компонентов одинаково. [c.255]

Интересный результат получается при ТСХ ПММА в камере, насыщенной парами растворителя, при использовании системы хлороформ — метанол (4,5 16) (рис. VIII.14). Здесь верхние пятна полимера располагаются под углом к линии фронта растворителя, что свидетельствует об отсутствии на пластинке градиентных условий. Таким образом, в растворителе одного состава часть полимера остается на старте, в то время как другая часть движется на пластинке по законам элютивной хроматографии. Описанная ситуация может наблюдаться в том случае, если концентрация метанола в элюенте, обеспечивающая осадительную ТСХ ПММА, выше, чем концентрация, при которой происходит растворение этого полимера в области стартового пятна. Переход полимера из адсорбированной на пластинке твердой фазы в раствор происходит через образование гель-фазы. При этом для осуществления первой стадии растворения полимера необходим растворитель лучшего термодинамического качества (содержащий меньшее количество метанола), чем для второй, соответствующей элементарному акту осадительной ТСХ. Это согласуется [c.303]

На практике в колоночной экстракционной хроматографии не-юрганических веществ для многоступенчатого разделения смесей или для определения характеристик распределения чаще всего ис-лользуют принципы элютивной хроматографии. [c.86]

Основными задачами препаративной хроматографии амино кислот являются разделение максимальных количеств материала, выделение чистых аминокислот и, наконец, разработка и использование предельно простых методик. В отличие от аналитической хроматографии здесь вполне допустимы те или иные потери материала. Наибольшей емкостью в отношении аминокислот обладают сорбенты, используемые в адсорбционной хроматографии. В той или иной форме этот метод используют для разделения аминокислот на колонке с активированным углем (в виде фронтального, элютивного или вытеснительного анализа). Разработка этого метода связана главным образом с именем А. Тизелиуса [86]. Таким методом удобно отделять ароматические аминокислоты [87, 88], однако по эффективности этот метод значительно уступает ионообменной хроматографии. [c.355]

Детекторы по упругости пара описаны несколькими группами исследователей /40-43/. Эти детекторы основаны на том же принципе, что и осмометры, широко используемые для измерения средних молекулярных весов нелетучих растворенных веществ. Поулсен и Енсен /43/ исследовали применимость такого детектора для жидкостной элютивной хроматографии, пытаясь повысить чувствительность и уменьшить мертвый объем детектора. Их детектор имел предел Детектирования порядка 10 г растворенного вещества с молекулярным весом 200 в полосе шириной 1 мл и минимальный мертвый объем около 10 мкл однако мертвый объем возрастал с увеличением скорости потока. Чувствительность такого детектора приближается к необходимой для работы с малыми образцами при высоком разрешении а его мертвый объем при благоприятной скорости достаточно мал. Преимуществами детектирующей системы указанного типа являются фактическая универсальность отклика, величину которого можно пред- [c.233]

Радиохроматографический метод использован для проверки теории фронтальной динамики ионообменной сорбции одного входящего иона [20, 21, 24, 26, 31 —35, 78—82], элютивной динамики ионобменной сорбции [32—34], теории фрохгтальной ионообменной хроматографии [44—46, [c.82]

ТСХ полимеров проводили иа стеклянных пластинках размером 6x6 см, 6 X 9 сж и 9 X 12 см, приготовленных наливным способом из силикагеля с размером зерна 20—30 мк. Гомополимеры полистирол (ПС), полиметилметакрилат (ПММА) и полиэтиленоксид (ПЭО), а также привитые и блоксополимеры хроматографировали обычным способом. Для хроматографии статистических сополимеров использовали сендвич-камеры (С-камеры), где имеют место условия градиентно-элютивной ТСХ (см. рис. И). [c.154]

Поскольку реальные процессы динамики всегда являются сме-шанно-кинетическими, необходимо развитие теории таких процессов для типичных краевых задач (фррнтальная динамика, элютивная хроматография) и изотерм произвольного вида (выпуклых, вогнутых, сложной формы) с целью выделения тех зон, которые позволяют применить упрощенные кинетические модели. При этом весьма эффективным представляется метод математического экспериментирования на ЭВМ. [c.155]

Для идентификации соединений пробы пластинки облучали УФ-светом при 254 и 350 нм, а рассчитанные величины Кги степень окраски (флуоресценции) пятен на хроматограмме сравнивали со стандартами. Для экспрессной хроматофафической идентификации сложных смесей нефтепродуктов в природных водах в Научно-исследовательском центре экологической безопасности РАН (С.-Петербург) был разработан один из современных вариантов ТСХ — равновесная проточная ТСХ (ПТСХ). Для идентификации целевых компонентов использовали метод равновесной элютивной хроматографии в плоском слое сорбента. [c.203]

Подобная возможность появляется при использовании режима элютивно (для микропри-месей)-вытеснительной (для макрокомпонента) хроматографии. Так, на рис. 2 показана хроматограмма ДНФ-глицина и ДНФ-аланина в присутствии в 20 ООО раз большего количества динитрофенола. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология