Препаративная газовая хроматография

Рис. 88. Конденсационные ловушки для улавливания продуктов разделения, выходящих из колонки препаративного газового хроматографа

Препаративная газовая хроматография получила широкое применение как метод выделения индивидуальных компонентов или групп компонентов из нефтяных фракций с целью последующего их анализа другими методами [119, 120]. [c.125]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

В настоящее время препаративную газовую хроматографию можно применять для решения следующих задач разделения [c.149]

Периодическая препаративная газовая хроматография [c.150]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Изомеры бутилена обладают близкими температурами кипения, поэтому их нельзя получить в чистом виде наиболее распространенными в лабораторной практике методами ректификации. Препаративная газовая хроматография хотя и менее производительна в большинстве случаев в сравнении с ректификацией, в данном случае оказалась единственным практическим методом. [c.217]

ГЛАВА XII. ПРЕПАРАТИВНАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.276]

По производительности препаративную газовую хроматографию можно разделить на [c.279]

В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [c.279]

Так как выделение (методом препаративной газовой хроматографии) чистых стереоизомеров из-за близости температур кипения не всегда возможно, то в табл. 62 в ряде случаев приведены данные о реакциях смесей, близких по температурам кипения стереоиаомеров. Все смеси были обогащены каким-нибудь одним стереоизомером. [c.186]

Все рассмотренные выше методы чаще всего приводят к получению смесей пространственных изомеров синтезируемых структур. Поскольку пос.иедней стадией обычно является гидрирование замещенных циклопентенсв, то окончательное формирование состава стереоизомеров протекает именно на этой заключительной стадии. Гидрирование циклоолефинов в жидкой фазе над никелем Ренея при температурах, не превышающих 150° С, протекает с преимущественным образованием г ис-изомеров. Более жесткие условия гидрирования, а также гидрирование над платинированным углем в паровой фазе приводит к появлению термодинамически более устойчивых тракс-стереоизомеров. Отметим, что в случае циклопентановых углеводородов смеси стереоизомеров, отличающихся различным числом г/ис-вицинальных взаимодействий, могут быть легко разделены при помощи препаративной газовой хроматографии, так как разница в температурах кипения таких углеводородов составляет 6—7° С. [c.256]

Более простым способом этот углеводород может быть получен равновесной изомеризацией любого бициклического насыщенного углеводорода состава СдНхвС последующим выделением искомого 1-метилбицикло(3,2,1)октапа препаративной газовой хроматографией. [c.280]

Высокая эффективность хроматографии как метода разделения сложных смесей вызвала стремление использовать ее не только для анализа, но и для выделения чистых веществ из их смеси в препаративных целях. Впервые препаративная газовая хроматография была применена Джеймсом и Филлипсом, а также Эвансом и Татлоу. [c.204]

Основными достоинствами препаративной газовой хроматографии как метода разделения смесей являются универсальность, высокие селективность и эффективность разделения, а также возможность полной автоматизации разделительного процесса. [c.205]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования объема хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. Здесь рассмотрен лишь вариант периодической препаративной хроматографии, т. е. применение проявительного метода в препаративной хроматографии. Для повышения производительности-метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. [c.205]

Однако при этом снижается эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения — с другой является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.205]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. [c.150]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

Важнейшей задачей является увеличение числа разделяемых газов. Развитие препаративной газовой хроматографии даст возможность выделять большие количества чистых летучих веществ из сложной смеси сходных соединений. В этом случае газовая хроматография приблизится к методу фракционной перегонки. [c.245]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Когда с помощью препаративной газовой хроматографии изучают качественный состав сложных смесей, комбинируя ее с инфра-красрюй спектрометрией, то необходимое для снятия ИК спектра количество выделенного компонента получают следующим путем пропускают газ из колонки во время образования пика на хроматограмме через склянку Дрекселя с подходящим для выделяемого соединения растворителем, ИК спектр которого резко отличается от такового у данного соединения. Таким путем можно выделить за один цикл несколько сотых грамма идентифицируемого соединения в чистейшем виде, если отбирать его в ловушку в узком интервале времени, соответствующем узкой полосе пика на хроматограмме. Такой отбор можно также произвести при высокой степени [c.215]

Хромосорб А используется в препаративной газовой хроматографии. Цвет розовый, насыпная плотность 0,40 г см , истинная плотность 0,48 г1см , удельная поверхность 2,7 м 1г, pH 7,1, [c.284]

РАБОТА 35. ВЫДЕЛЕНИЕ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ н-ГЕКСАНА И .ГЕПТАНА ИЗ СИНТЕТИЧЕСКОЙ СМЕСИ МЕТОДОМ ПРЕПАРАТИВНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.289]

Этот метод используется при разделении больших количеств исходной смеси. Иа выходе колонки помещают коллектор фракций, с помощью которого можно получать очень чистые (99,999%) индивидуальные вещества. Приемники коллектора связаны с программирующим устройством так, что отбор фракций происходит автоматически при регистрации пика того или иного компонента на ленте самописца. Методы препаративной газовой хроматографии широко применяются в промышленности, чаще всего для разделения двухкомпонентных систем, например для рекуперации паров летучих растворителей, для осушки воздуха, очистки мономеров и при других процессах. [c.281]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.362 , c.374 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Газо-жидкостная хроматография (1966) -- [ c.362 , c.363 , c.364 , c.365 , c.366 , c.367 , c.368 , c.369 , c.370 , c.371 , c.372 , c.373 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология