Проба большая

Количественное определение трис-фенола I затрудняется из-за плохого отделения его от дифенилолпропана. В частности, если содержание дифенилолпропана в пробе больше, чем трис-фенола I, описанная выше методика Андерсона становится неприменимой и наиболее подходящей для определения трис-фенола I можно считать методику . [c.187]

Классическая теория погрешностей, основанная на нормальном распределении, нашла широкое применение в астрономии, геодезии и других областях, где выполняется большое число измерений одной величины. Однако при обработке данных по анализу вещества она оказалась недостаточно эффективной, так как обычно приводила к заниженным значениям погрешности. Действительно, в соответствии с законом нормального распределения вероятность появления малых погрешностей значительно больше, чем вероятность появления больших, поэтому при небольшом числе наблюдений (параллельных проб) большие погрешности обычно не появляются, что и приводит к занижению погрешности, если небольшое число результатов обрабатывать в соответствии с нормальным распределением. Более корректная величина погрешности получается при использовании статистики малых выборок, развивающейся с начала XX в. (/-распределение, так называемое распределение Стьюдента Н др.). [c.129]

Держать шприц двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направить иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) приложить усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (например, газовых проб), или при высоком давлении на входе в колонку В таких случаях, если не соблюсти необходимой предосторожности, поршень может быть вытолкнут из шприца. [c.237]

Метод просыпки позволяет вводить в разряд пробы большого веса. В пробу вводят внутренний стандарт и другие добавки. Метод обеспечивает хорошую чувствительность и воспроизводимость анализа, но далеко не всегда позволяет устранить влияние молекулярного состава пробы. Метод просыпки стал сейчас основным при спектральном анализе руд и минералов. [c.254]

Таким образом, истинная масса пробы больше на 11,5 мг. [c.136]

Переключить адсорберы на потоке кубовой жидкости. Через 2 часа отобрать пробу на анализ и при наличии в ней ацетилена отобрать еще одну пробу. Если содержание ацетилена в третьей пробе не уменьшилось или если содержание ацетилена во второй пробе больше, чем в первой, блок остановить на полный отогрев Аппарат остановить на полный ото-щев [c.301]

Названными выше преимуществами фронтального анализа обладает также недавно предложенный Жуховицким и Туркельтаубом (19626) вариант проявительного анализа, называемый ступенчатой хроматографией. При этом в колонку вводится, а затем элюируется проба большого объема, так что возникают не типичные для проявительной хроматографии острые пики, а отдельные ступеньки (трапеции). Таким образом, на некотором участке-зоны вещества на выходе из колонки еще сохраняется его исходная концентрация. Однако этот метод применим только для анализа смесей, содержащих небольшое число сильно различающихся по сорбируемости компонентов. [c.430]

Иногда проба бывает окрашена. В этом случав к объему пробы, большему, чем нужно для анализа, добавляют раствор сульфата алюминия и 7%-ный раствор едкого калия в отношении 3 2 — по каплям до обесцвечивания пробы над выпавшим осадком. Последний отфильтровывают и из фильтрата отбирают нужный для анализа объем. [c.83]

Уменьшение электропроводности буфера устанавливает, однако, некоторые ограничения. Если между электропроводностью в буфере и в зоне пробы существует большое различие, то локальное нарушение электрического поля приводит к искажениям зон и, вследствие этого, к уменьшению эффективности разделения. Если электропроводность внутри зоны пробы больше, чем в несущем электролите, то уменьшение сопротивления приводит к снижению напряженности поля. Из-за этого молекулы пробы в зоне концентрационного максимума перемещаются медленнее, чем на краях. Это приводит к сильному искажению зон с медленным подъемом и быстрым падением в них концентрации веществ. В другом случае возникает пик с большим "хвостом". Симметричный пик получается только, если электропроводности в зоне пробы и в буфере одинаковы. [c.19]

При этом, если электропроводность зоны пробы больше, чем у разделительного буфера, это приводит к разбавлению пробы при ее вводе. Это объясняется законом Кольрауша, который требует постоянной электропроводности на всем участке разделения. [c.19]

Систематич. составляющая погрешности опробования появляется, если доля мелкой фракции (отличной по хим. составу от всего в-ва) в пробе больше или меньше ее доли в нсследуемом объекте, а также если теряются летучие в-ва или в пробу попадают посторошше в-ва из аппаратуры (атмосферы). Систематич. погрешности опробования устанавливают прямыми опытами (в частности, используя радиоактивные индикаторы или естеств. радиоактивность изучаемого объекта) или косвенно. В последнем случае, иапр., исследуют состав пыли, теряющейся в процессе опробования, состав остатков на ситах при просеивании или грохочении подводят материальный баланс контролируемого 182 [c.95]

На практике в большинстве случаев можно пренебречь размыванием зоны в пространстве. При объеме пробы 1 мкл снижение эффективности с избытком компенсируется теми преимуществами, которые имеет непосредственный ввод пробы в колонку. При вводе проб большого объема или использовании полярных растворителей рекомендуется использовать метод пустого капилляра. Длина участка колонки, на который не нанесена неподвижная фаза, должна составлять 50-100 см на каждый микролитр введенной пробы. [c.53]

Подбирают такие условия, чтобы испарился только растворитель. Пары растворителя удаляются через линию сброса. По завершении удаления растворителя оставляют линию деления потока открытой (удаление растворителя в режиме деления потока) или закрывают ее (удаление растворителя в режиме без деления потока). Чаще используется второй метод. При нагревании устройства ввода анализируемые вещества переходят в колонку. Однако при этом невозможной избежать потерь летучих компонентов пробы. Таким образом, описанная методика применима только для анализа высококинящих компонентов. Пробы большого объема можно вводить медленно. Улавливание веществ средней летучести можно улучшить, заполняя вкладыш адсорбентом, например тенаксом, активированным углем, хромосорбом и Т.Д. Достигается прекрасное удерживание, но температуры десорбции высоки (300 - 350° С). Кроме того, возможно разложение полярных соединений [64]. [c.62]

Ошибка пробоотбора (5 = О, 31%) значительно больше, чем ошибка метода анализа (з2 = 0,18%). Поэтому рекомендуется для крупнозернистых материалов, склонных к расслаиванию, брать пробы больших объемов. [c.141]

Применение описанных дозирующих устройств исключительно малых размеров позволяет получить Oq, равное приблизительно 0,4 мм, при объеме дозирования 50 нл и объемной скорости подвижной фазы 0,4 мкл/с. В ходе экспериментов использовали ВЭТСХ-пластинку с силикагелем, а в качестве подвижной фазы — толуол. При нанесении проб больших объемов с помощью фокусировки можно получить величину Ь , равную 0,3 мм. Этого в принципе достигают двумя способами. [c.109]

Недостаточно удовлетворительным выглядит метод прямого определения влажности, в частности торфа, и в эксплоатационной практике. Казалось бы, применительно к длительным учетным периодам (например, месяц) можно не опасаться влияний со стороны пестрого содержания влаги или погрешностей в отношении методики и техники отбора пробы большое число определений, большой результирующий вес пробы должны, казалось бы, искупить погрешности метода и техники отбора. Однако практика эксплоатации показывает обратное. На одной из торфяных электростанций на протяжении четырех месяцев констатировали постепенно нараставшее понижение к. п. д. котельной. Между тем, видимых причин этому не было влажность торфа по данным Гикторфа практически была постоянной, нагрузка и обслуживание также (табл. 7). [c.22]

В колбе, полностью разлагали этилгексанолом. Так как из продукта реакции выделялось при этом лишь небольшое количество газа, то стало понятным, что следует брать для пробы большие навески (10—20 г). [c.190]

При наличии в пробах большого количества меди и цинка на линии Ад 3280,68 А налагается интенсивный фон от близко расположенных линий Си 3274,97 и Zn 3282,33 А. В этих случаях определение серебра можно вести только по линии Ад 3382,89 А [137]. Однако и эта линия непригодна для анализа проб, обога-ш енных сурьмой, вследствие соседства линии ЗЬ 3383,15 А [1582]. Определение серебра в минералах, содержащих одновременно сурьму и медь (или цинк), например в блеклых рудах, на спектрографе средней дисперсии представляет трудную задачу. Задача упрощается при использовании дифракционного спектрографа ДФС-13. Чувствительность анализа на этом приборе составляет [c.135]

Разработаны методы седиментациониого анализа, основанные на измерении массы или объема осадка, выпадающего в течение определенного промежутка времени. При этом можно измерять объем осадка, собирающегося в капиллярах, или отбирать осадки со дна приборов, а затем сушить их и взвешивать. Одиако эти методы не нашли широкого иримеиения из-за неудобств отбора проб, большой затраты времени и малой точности анализа. [c.200]

Если неизвестен состав пробы или нет материала соответствуй ющей чистоты и по этим причинам невозможно приготовить эталон, применяют метод добавок, суть которого заключается в том,, что пробу делят па порции, в каждую из кото )ых вводят добавки определяемого элемента в виде подходящего вещества в постепенно возрастающих количествах. Данную процедуру можно рассматривать как приготовление серии стандартов, состав которых почти полностью идентичен составу пробы. Большое практическое удобство состоит в том, что такие стандарты можно готовить простейшим способом, добавляя точно взвешенные количества вещества, содержащие определяемый элемент, к определенной навеске пробы. Следует отметить, что определяемый элемент следует добавлять в количествах, близких по порядку величины к его содержанию в пробе, в противном случае интенснв-ность линии, принадлежащих атому (иону) определяемого элемента, возрастает настолько, что влияние количества элемента, подлежащего определению, иа интенсивность линий будет НИЧ10ЖН0 мало и может [c.95]

В конкурентном ангиткэе наблюдается эффект низкой дозы, когда связывание меченого антигена прп низкой концентрации антигена в пробе больше, чем в отсутствие определяемого вещества, из-за положительной кооперации. [c.603]

Проблемы, связанные с воспризводимостью ввода пробы при КЭ, обусловлены, кроме всего прочего, небольшой разницей в давлении и коротким временем ввода пробы. Большие вводимые объемы при нормальных условиях очень быстро уменьшают эффективность разделения за счет перегрузки по объему. Поэтому пытаются вводить большие объемы и концентрировать зоны перед разделением. Это удается за счет использования различных эффектов перед собственно разделением с помощью КЗЭ. Эффекты концентрирования получаются, если работают с негомогенными буферными системами. В простейшем случае проба вводится из чистого водного раствора. Из-за различия в электропроводности между раствором пробы и буфером проба сначала ускоряется в сильном поле до границы между буфером и раствором пробы, но затем замедляется после входа в область буфера с пониженнной напряженностью поля. Этот эффект уже был показан на рис. 21 и при электрокинетическом вводе пробы описан как "электростэкинг". [c.32]

На воспризводимость получаемых результатов влияет множество факторов разница в электропроводности между разделительным электролитом и раствором пробы, большое различие в концентрации компонентов пробы и их электрофоретическая подвижность, различие в составе пробы. С другой стороны, преимущества КЭ проявляются тогда, когда не- обходимо проанализировать очень малые объемы проб например, при 5 анализе ионов в дождевых каплях или в биологических пробах. [c.42]

Среднее значение фона равно 1—2 имп1мин. Диапазон измеряемых а-активностей составляет 2—800 000 расп/мин. Просчеты на уровне 1000 имп/мин меньше 0,01%- Допустимая р-ак-тивность проб больше 10 —10 расп/мин. [c.146]

Этим методом Критчфилд и Джонсон определяли окись этилена в некоторых пряностях, окуренных этой окисью. Перед определением путем улетучивания из пробы удалялись примеси, которые реагируют с перйодатом. По утверждению авторов, этим методом можно определять большинство 1,2-эпоксисоединений. При анализе проб величиной 20 г минимальная обнаружимая концентрация неизвестного соединения составляла 10 %. При анализе проб большей величины этот предел можно сделать еще ниже. [c.183]

На рис. 2.5,6 показана модифицированная схема Гёке, приспособленная для установки на термостате хроматографов серии Цвет-100 . Давление в сосуде с пробой большее, чем на входе в хроматографическую колонку, создается открыванием крана 4 и контролируется манометром 9. Дозирование производится открыванием крана 5 (при закрытом кране 4). Величина дозы пропорциональна произведению разности показаний манометров 8 и 9 на объем газовой фазы сосуда с пробой. [c.84]

При опытах с отбором пробы большее количество исследуемого вещества нагревают в многогорлой колбе в термостате. Колба снабжена тонкой сифонной трубкой, на внешний конец которой надевают отрезок полихлорвиниловой трубки с. зажимом, а также вертикальным холодильником, через верхнюю часть которого с помощью Т-образной трубки пропускается медленный ток аргона, проходящего через счетчик пузырьков, наполненный минеральным маслом. Так можно вытеснить воздух, не пропуская над исследуемой жидкостью газа в течение длительного времени. Для отбора пробы при помощи аргона в колбе создают небольшое избыточное давление, открывают кран на сифоне, дают жидкости стечь и собирают пробу в сильно охлажденные ампулы в атмосфере аргона. [c.98]

Для определения бериллия в пробах большого объема предложен прибор Берилл с высокочувствительным сцинтилляци-онным счетчиком нейтронов [5556]. Источником -излучения слу Жит активность излучения 10 мкюри. При измерении в те [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология