Проба колонки

Выбранные способ и (или) процедура собственно дозирования подготовленной пробы в хроматографическую колонку, материал, конструктивные особенности и температурные режимы испарителя (крана-дозатора), узла деления паров пробы, колонки и всех соединительных газовых коммуникаций должны исключать возможные изменения качественного и количественного состава смеси анализируемых компонентов из-за возможных потерь, связанных с испарением в атмосферу, необратимой сорбцией, термическим разложением или какими-либо химическими превращениями. [c.160]

Если разделить отношение площадей пиков из колонок 2 и 3, то получим "фактор различия" обоих ионов. Он показывает, во сколько раз больше концентрируется более быстрый ион при электрокинетическом вводе пробы. Колонка 4 дает дополнительно отношение подвижностей ионов. Корреляция с колонкой 3 убедительно показывает, что "фактор различия" совпадает с отношением подвижностей. Различная скорость миграции при электрокинетическом вводе проб определяет разную скорость отбора разных ионов. [c.29]

Неправильное положение колонки относительно узла ввода пробы. Колонка расположена недостаточно близко к отверстию ввода [c.24]

В качестве меры оценки работы хроматографической системы и/или "указателя" на неисправность в том или ином узле хроматографической системы (устройстве ввода пробы, колонке, детекторе, блоке обработки сигнала) можно использовать многие параметры. Информация, получаемая при использовании каждого из этих параметров, либо дублируется, либо перекрывается и служит подтверждением существования неисправности. Поэтому для более точного выявления неисправности рекомендуется проводить оценку как можно большего числа параметров, характеризующих работу хроматографической системы. [c.97]

Рис 2-9 Зависи мость эффективности колонки от обьема пробы Колонка О 25 мм (внутр диам) X 98 мм подвижная фаза ацетонитрил/вода (70/30) обьемная скорость [c.32]

Ход анализа. Навеску фракции, содержащую около 1,25 г сухого вещества, вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют в смеси изопропанол—вода и доводят объем до метки этой же смесью. Отбирают пипеткой 2,0 мл раствора и вносят в колонку с силанизирован-ным силикагелем. После впитывании раствора пробы колонку промывают смесью изопропанол—вода и отбирают элюат со скоростью [c.207]

Анализируемый полимер Подготовка пробы колонка, длина X диаметр, см сорбент Примечания [c.125]

Стойка для ввода жидкой пробы имеет мембрану 9 из термостойкой резины, через которую шприцем вводится жидкая проба. Колонки изготавливаются длиной 6 и 12 ж. Колонка длиной 6 сможет переключаться на 2, 4 или 6 м. Колонка длиной 2 м переключается на 4, 8 или 12 м. Кроме этого, предусмотрены две колонки 6 и 12 лг без переключения длины. [c.384]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Система ввода проб Колонки [c.250]

Место введения пробы. ... Колонка предварительного выделения......... [c.228]

Дихлорэтан хлороформ, четыреххлористый углерод Прямой ввод проб Колонка 3 м X 3 мм НФ — оксидипропионитрил (30%) ТН — целит 545 Т = 70° С ГН — гелий (30 мл/мин) ПИД [347] [c.132]

При фронтальном варианте хроматографии разделяемую смесь пропускают через слой сорбента непрерывно, при этом в чистом виде получается лишь один, наименее сорбируемый компонент. Вытеснительный вариант заключается в том, что после введения пробы колонку промывают вытеснителем — веществом, сорбирующимся более сильно, чем компоненты разделяемой смеси. [c.47]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

В хроматографах, работающих при изотермическом режиме, обычно детектор, а иногда и дозирующее устройство или испаритель тоже помещают в термостат вместе с колонкой. В случае программирования температуры в момент дозирования пробы колонка находится при относительно низкой начальной температуре. Эта температура значительно ниже средней температуры кипения анализируемой смеси и не обеспечивает быстрого испаренпя пробы. Следовательно, дозатор следует отдельно нагревать до более высокой температуры. Необходимо избегать конденсации пробы на пути в колонку. Устройство, отвечающее этим требованиям, описано Эмери и Кёрнером (1961). [c.408]

Основы хроматография, процесса. Дпя проведения хроматофафич. разделения в-в или определения их физ.-хим. характеристик обычно используют спец. приборы - хроматографы. Осн. узлы хроматофафа - хроматофафич. колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет ф-Цию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор -ф-цию их количеств, определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соед. в потоке подвижной фазы (см. Детекторы хроматографические). [c.315]

Установка (рис. 1) состоит из, кристаллизационной делительной колонки, изготовленной из стеклянной трубки размером 1700X16 мм , с редкой наколкой (типа елочного дефлегматора), для предотвращения соскальзывания кристаллов. Для введения определенного количества пробы колонка снабжена загрузочной головкой, а для отбора проб — пробоотборником, выполненным в виде пробирки со шлифом. Температурное поле по длине колонки создается с помощью теплообменника, изготовленного из стальной трубки длиной 500 мм и диаметром 20 мм и холодильной камеры из пенопласта размером 1900X180X180 мм , заполненной сухим льдом. Это приспособление позволяет установить в кристаллизационной колонке такой температурный режим, при кото- [c.127]

Микро- и макроустройства для непосредственного ввода пробы колонку были впервые предложены Шомбургом и сотр. в 1977г. [32]. Поскольку для эффективной работы этих устройств был обходимо строгое выполнение ряда технических требований, они не нашли широкого применения. В 1978 г К. Гроб и К. Гроб-младший [30, 31] описали непосредственный ввод пробы шприцем в капиллярную колонку диаметром 0,32 мм. При этом особое внимание уделялось выбору внутреннего диаметра колонки и внешнего диаметра иглы шприца и их правильному взаимному расположению. На рис. 3-24 представлено устройство ввода пробы, описанное Гробом. Для ввода пробы использовали стандартный шприц объемом 1 мкл с иглой диаметром 0,23 мм (калибр 32) и длиной 7,5 см. Иглу вводили через коническое отверстие до соприкосновения с запорным вентилем. Канал ввода диаметром 0,3 мм практически полностью блокируется иглой. За счет образовавшегося в канале сужения при открытии вентиля, на входе в колонку почти не наблюдается перепада давления. Иосле открытия клапана вводят шприц глубже, и игла шприца входит в колонку внутренним диаметром 0,32 мм. Затем нажимают на поршень шприца (скорость ввода зависит от объема пробы), и жидкая пробка пробы попадает в колонку. После ввода возвращают шприц в первоначальное положение (над вентилем). Обычно это положение отмечено снаружи меткой. [c.48]

На рис 2-13 изображена зависимость между максимальной длиной и внутренним диаметром соединительной трубки при 3%-ном вкладе трубки в объем различных пиков Как видно из рисунка, в микро-ВЭЖХ для соединения узла ввода пробы, колонки и детектора необходима трубка, внутренний диаметр которой ни в коем случае не должен превышать 0,1 мм Вполне пригодна для этой цели трубка с внутренним диаметром 0,05 мм Ранее было предложено присоединять колонку непосредственно к детектору и узлу ввода пробы [7, 33] Однако соединительные трубки обеспечивают большую, гибкость системы, поэтому их использование целесообразно даже в микро-ВЭЖХ (для полумикроколонок необходимы соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,1 мм, для микроколонок - соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,05 мм) Разумеется, эти трубки должны быть как можно короче и даже небольшие мертвые объемы в фитингах недопустимы В табл 2-8 указана максимально допустимая длина трубок для пиков разных объемов [c.40]

Рис 4-И Селективность спектрофлуориметрического детектора Проба колонки кюветы детектора и объем пробы такие же как и иа рис 4-10 Длины волн во уждающего излучения (255 км) и измеряемого флуоресцентного излучения (395 км) являются оптимальными для определения антрацена [c.108]

Ход анализа. Навеску ПАВ, содержащую около 1,5 г сухого вещества, вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют в смеси язопропанол — вода и доводят объем до метки этой же смесью. Отбирают пипеткой 5 мл раствора и вносят в колонку с силанизиро-ванным силикагелем. После впитывания раствора пробы колонку промывают смесью изопропанол — вода и отбирают элюат со скоростью 4 мл/мин фракциями 60 мл, около 10 мл (промежуточная), 400 мл. Затем колонку промывают 250 мл 96%-ного этанола и элюат отбирают отдельной фракцией. [c.198]

Ход анализа. В колонку вносят порциями активный силикагель АСК, постукивая о твердую поверхность укрепленной внизу колонки резиновой пробкой. Навеску окисленной смазки до 1 г помещают в химический стакан, растворяют в 30 мл н-гексана и подают на слой силикагеля в колонке, предварительно смоченный 50 мл к-гексана. Остатки пробы на стенках стакана и напорной склянки смывают в колонку 20 мл и-гексана. После впитывания пробы колонку промывают при комнатной температуре элюентами 150 мл к-гексана, 150 мл бензола, 150 мл хлороформа и 100 мл метанола. Фракции элюата по 30 мл отбирают со скоростью около 1,5 мл/мин во взвешепнкхе и пронумерованные колбы емкостью 50 мл со шли-фамй. Растворители отгоняют в токе азота, остатки их удаляют в вакуум-сушильном шкафу при комнатной температуре. [c.338]

Простота аппаратуры. Основная аппаратура газо-жидкостной проявительной хроматографии заключает в себе четыре необходимых элемента источник питания газом-носителем, устройство для введения анализируемой пробы, колонку и детектор для определения состава выходящего потока. Прибор, предназначенный для записи сигнала детектора, в большинстве случаев представляет собой самую дорогую и сложную часть аппаратуры. Обычно предусматривается специальное устройство для регулированЕШ температуры, при которой производится хроматографическое разделение. Однако во многих случаях превосходное разделение постоянных газов и летучих соединений может быть выполнено даже при комнатной температуре. [c.24]

До настоящего времени в колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ использовали сравнительно небольшие давления. По имеющимся у авторов данным, давление несколько больше 1 атм использовали Хорвитц и Блумквист [13, 14] при проведении экспериментов на своих колонках с высоким разрешением. Колонки с более высоким давлением в литературе не описаны. Для оптимизации методов разделения в будущем применение высокого давления станет необходимым. Оборудование для такого рода экспериментов вполне доступно, так как точные дозирующие насосы, трубки, простые устройства для ввода пробы, колонки и другие конструкционные элементы, выдерживающие давление до 35 атм и изготовленные из химически инертного материала (такого, как тефлон, кель-Р, стекло) для частей, соприкасающихся с жидкостью, уже имеются в продаже. [c.78]

Колонка 35X3,5 см. Гель сефадекс, водопоглощательная способность — 2,9 г воды на 1 г сухого вещества, плотность во влажном состоянии 1,099 (50—100 меш). Перед наполнением колонки сефадекс набухал в течение 30 мин в 0,05 М растворе хлористого натрия и декантировался перед введением пробы колонку обрабатывали растворителем. Подвижные фазы (а) дистиллированная вода (б) 0,05 М раствор хлорида натрия (в) раствор фосфата, ц=0,05, pH 7 (г) 0,01 М раствор аммиака, pH 10,6 скорость подвижной фазы 2 мл/мин при гидростатическом давлении 60 см температура комнатная. [c.183]

Температуру колонки поддерживали постоянной (100°) при помощи паровой рубашки. В качестве газа-носителя применяли только освобожденный от кислорода азот при скорости потока около 1 л/час при НТД скорость потока измеряли реометром, установленным на входе в колонку. Давление на входе и выходе регулировали вентилями фирмы Negretti and Zambra типа R/182. Давление на выходе поддерживали постоянным (200 мм рт. ст.), а давление на входе таким, чтобы обеспечить необходимую скорость потока. До начала опыта с различными пробами колонки отстаивались не менее 8 час. Объем пробы был 25 мпл (около 20 мг), но фактически максимальное количество любого вещества составляло 5 мг, так как различные вещества были растворены в соответствующем растворителе, не оказывавшем влияния на хроматограмму. Детектором во всех случаях был двухкамерный катарометр, обе камеры которого расположены на выходе из колонки. Между камерами была установлена ловушка с жидким воздухом (на рис. 13, 14 и 15 показаны 11Спользованные колонки и прибор). [c.18]

Рис. 2.25. Форма пика этанола в зависимости от увеличения (1- 6) пробы (колонка 70 смХ0,9 мм с цели-том, пропитанным н-гептадеканом)

Вытеснительный способ характеризуется тем, что после введения пробы колонку промывают растворителем или газом-носителем с добавлением вытеснителя, который, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбирующиеся компоненты. Таким образом происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсор-бируемости, и компоненты полностью разделяются. Ступенчатая выходная кривая отличается от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту, высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорщюнальна количественному содержанию данного компонента в смеси. [c.708]

Для работы в указанных пределах температур применялся ионизационный детектор с радием в качестве источника излучения и сапфировой изоляцией. Те ушературу нагревателя для мгновенного испарения пробы, колонки или детектора измеряли термоиндикаторо,м с поворотным выключателем (предел измерения О—500"С), Пробу, растворенную в соответствующем растворителе, вводили в прибор через диафраг гу из силиконового каучука, пользуясь микрошприцем фир мы Г амильтон . [c.152]

Сейчас продолжаются работы по модификации систе угы ввода пробы, колонки и детектора с целью обеспеченг я более продолжительной работы прибора. Как металлические, так и стеклянные шарнирные соединения заменяются резиновыми уплотнениями для продления срока службы резиновой диафрагмы конструируется новая система ввода пробы с отдельными деталями, охлаждаемыми водой. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология