Разделительная способность при программировании температур

НИЗКОКИПЯЩИХ компонентов разделительная способность хуже. Такая зависимость проявляется тем отчетливее, чем выше температура колонки она определяет границы применимости хроматографических колонок в изотермических условиях. Чтобы увеличить разделительную способность колонки по отношению к каждому компоненту, целесообразно применять хроматографию с программированием температуры, которая будет обсуждена ниже. [c.71]

Программированное изменение температуры колонки или скорости газа-носителя нельзя рассматривать как принципиальное нововведение, которое повышает разделительную способность, отнесенную к времени. Выравнивание характеристик разделительной способности (М и 31) для разных компонентов, осуществляемое при программировании, не означает улучшения разделения для двух любых соседних компонентов. Без программирования рабочих условий для двух соседних компонентов можно получить лучшие значения для этих величин. [c.359]

Программирование температуры может быть с успехом применено в капиллярной хроматографии. Если при выборе оптимальных условий опыта учитываются особенности метода, разделительная способность практически не уменьшается и высокая эффективность капиллярных колонок сочетается с преимуществами программирования температуры. [c.412]

Нестационарный нагрев (хроматография с программированием температуры). Нагрев осуществляется обычно следующим образом начало анализа проводится при низкой температуре, что дает возможность пройти через разделительную колонку тем компонентам, которые адсорбируются плохо. Затем в определенный момент времени начинают обогревать колонку. По мере продвижения по колонке компонентов, обладающих возрастающими адсорбционными способностями, температура колонки повышается, что дает возможность на одном сорбенте разделять сложные смеси, компоненты которых по своим физико-химическим свойствам резко отличаются друг от друга. [c.118]

Хроматографирование сырых нефтей необходимо проводить на хроматографах с применением пламенно-ионизационного детектора при следующих условиях колонка — медный капилляр диаметром 0,25 мм, длина колонки 25 м, эффективность 20 тыс. теоретических тарелок, неподвижная фаза — апиезон Ь. Предварительно была экспериментально проверена разделительная способность нескольких жидких фаз (апиезон Ь, ОУ-101, 5Е-30). Лучшие результаты получены при использовании в качестве неподвижной фазы апиезона Е. Г аз-носитель — водород давление водорода на входе в колонку 0,8 кгс/см линейное программирование температуры — 4 °С/мин включение программы — после ввода пробы. Температура программирования от 100 до 320 °С. [c.404]

Эффективность и разделительная способность колонок при программировании температуры [c.403]

Выравнивание разделительной способности по отношению к далеким по своему строению веществам при программировании температуры не отражается в параметрах Нз и Я/, и для двух близких по строению веществ разделительная способность, достигнутая при программировании, не превышает значений, характерных для обычного разделения при постоянной температуре. [c.125]

В длинных и узких колонках диаметром около 2 см, свернутых в спираль для помещения их в термостат, скорость газового потока у внутренней стенки спирали часто оказывается выше, чем скорость потока у наружной стенки. При этом уменьшается разделительная способность колонки. Кроме этого, при программировании температуры такой колонки в ней возникают градиенты температуры в направлении радиуса. Оба эти эффекта можно уменьшить, придавая овальную форму поперечному сечению колонки. [c.131]

Уменьшение эффективности в этом случае незначительно по сравнению с уменьшением эффективности в результате использования для ускорения процесса разделения программирования температуры колонки. Эксперименты Келли и Уокера [18] показали, что при использовании программирования давления с целью уменьшения времени удерживания на 60% уменьшение эффективности колонки, понимаемой как число разделений Т2, незначительно. Этот результат противоречит наблюдавшемуся теми же авторами увеличению числа разделений при программировании давления (правда, этот результат имел лишь качественный характер). В то же время последний результат находится в согласии с результатами, полученными Гордоном с сотр. [31]. Эти авторы наблюдали увеличение разделительной способности колонки с увеличением давления на ее входе. Подобно тому как это имеет место в случае аналитических колонок, в данном случае в области высоких давлений, а следовательно и высоких скоростей газового потока, существует оптимальное значение давления и скорости. [c.216]

Диметил- и метилфенилполисилоксаны — наиболее часто применяемые неподвижные фазы. Это объясняется несколькими причинами. Благоприятное изменение вязкости с температурой, которое выражается в низких значениях VT , позволяет применять силиконы как при очень низких (нанример, —50°), так и при сравнительно высоких (до 320 ) температурах, поскольку различия в вязкости при этом не так велики, как для соединений других классов. К тому же при использовании этих линейных полимеров разделительная способность менее подвержена влиянию вязкости. Гораздо более низкое давление пара по сравнению с другими органическими соединениями близкой вязкости и повышенная устойчивость к нагреванию также способствуют широкому использованию силиконов в газовой хроматографии. Эти преимуш,ества особенно заметны в хроматографии с программированием температуры и в изотермических условиях при средних и высоких температурах. [c.193]

Диметил- и метилфенилполисилоксаны относятся к числу наиболее часто применяемых неподвижных фаз. Это объясняется несколькими причинами. Силиконы можно применять как при очень низких (например, —50°С), так и при сравнительно высоких (до 350°С) температурах, поскольку различия в вязкости при этом не так велики, как для соединений других классов. К тому же при использовании этих линейных полимеров разделительная способность менее, чем обычно, подвержена влиянию вязкости. Гораздо более низкое давление пара по сравнению с другими органическими соединениями со сходной вязкостью и повышенная термическая устойчивость также способствовали широкому применению силиконов в газохроматографических исследованиях. Эти преимушества особенно заметны при работе в области средних и высоких температур, особенно в условиях программирования температуры колонки. [c.129]

Известное требование к термостабильности неподвижных фаз для анализа реакционноспособных веществ должно быть очень жестким, особенно для анализа микропримесей, которые требуют применения высокочувствительных детекторов. Поэтому необходимы термически стойкие неподвижные фазы, которые не создавали бы повышенный фоновый ток детектора. Наиболее высокой рабочей температурой характеризуются полимеры, но перед анализом их необходимо подвергать кондиционированию для удаления низкомолекулярных соединений. Разумеется, для получения воспроизводимых результатов в качестве неподвижной фазы предпочтительнее выбирать индивидуальные вещества с известной молекулярной массой, а не полимеры, свойства которых изменяются при переходе от партии к партии. Однако полимерные неподвижные фазы незаменимы для анализов при высокой температуре и ее программировании. Например, силиконовый каучук, используемый в качестве неподвижной фазы, пригоден для работы после термического кондиционирования при температурах от 20 до 300°С. Нижняя температурная граница применения неподвижной жидкости определяется ее вязкостью. Полимер с высокой вязкостью независимо от природы анализируемого объекта не рекомендуется применять при низкой температуре вследствие резкого понижения эффективности и, следовательно, снижения разделительной способности. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология