Улучшение разделения

В зависимости от режима подачи элюента различают ТСХ непрерывного, многократного, ступенчатого, градиентного и двумерного элюирования. При непрерывном элюировании растворитель постоянно подается на пластину. Для этого элюент, достигший конца слоя, удаляется испарением, впитыванием бумажным фильтром или толстым слоем сорбента, помещенным в конце пластины. С целью улучшения разделения компонентов смеси можно многократно повторять процесс элюирования одним и тем же растворителем. [c.611]

Алифатические монокарбоновые кислоты в жидком состоянии или в растворах в неполярных растворителях находятся в форме димеров, что объясняется образованием водородных связей между одиночными молекулами. Вызываемая этим свойством их сравнительно низкая летучесть является причиной того, что жирные кислоты, за исключением низкомолекулярных соединений, нельзя непосредственно анализировать газохроматографическим путем. Химическое превращение дает возможность газохроматографического анализа высших жирных кислот. В настоящее время этот метод уже господствует в области анализа жирных кислот, так как требует меньше времени и позволяет проводить относительно точное количественное определение кислот наряду со значительным улучшением разделения. В качестве летучих производных для газохроматографического анализа лучше всего пригодны метиловые эфиры жирных кислот, так как их получение сравнительно просто и протекает почти с количественным выходом. [c.269]

Во все ректификационные колонны сверху подается острое орошение, в качестве которого используют верхний продукт в жидкой фазе. В нижнюю часть всех ректификационных колонн подводится тепло для улучшения разделения компонентов нестабильного [c.171]

Анализ с помощью плоскостной (тонкослойной, бумажной) Ш X технически осуществляется почти так же, как и препаративное разделение, и отличается от последнего лишь малым объемом разделяемой пробы. Пятна разделенных ГАС выявляются сравнительно просто визуальным наблюдением их свечения при УФ облучении или окрашивании после опрыскивания слоя специфическими реагентами [267, 268]. В аналитических работах метод ТСХ чаще всего применяется для качественной идентификации отдельных групп соединений по характеру окрашивания (свечения) и параметрам удерживания (величинам И ). Получение точных количественных данных о составе разделяемой смеси с помощью ТСХ обычно связано с определенными трудностями. Некоторые перспективы улучшения разделения и облегчения количественного анализа кроются в применении уже упоминавшейся высокоэффективной круговой тонкослойной ЖХ и сканирующих устройств, фотометрирующих интенсивность спектров рассеяния или флуоресценции разделенных соединений [156]. [c.34]

Стационарная хроматермография. Сущность метода — в одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося температурного поля. Одним из наиболее важных результатов такого воздействия является сжатие хроматографической зоны, что приводит к значительному улучшению разделения. Такое сжатие может произойти, если замыкающий край зоны будет двигаться вдоль слоя сорбента под действием температурного поля с градиентом температуры, возрастающим в сторону, противоположную направлению потока (рис. 1.20). [c.63]

В жидкостной хроматографии температура оказывает значительно меньшее действие, чем в газовой. В большинстве случаев анализ в ЖАХ проводят при комнатной температуре. Повышенные температуры применяют для увеличения скорости анализа, улучшения растворимости анализируемых веществ, а также в отдельных случаях для улучшения разделения. Программирование температуры применяют редко. [c.84]

При малых парциальных давлениях изотерма адсорбции Лэнгмюра приближается к прямой (рис. 6, /). Так как протекающий в колонке процесс разделения смеси веществ при наличии прямолинейной зависимости величины адсорбции от парциального давления газа приводит к улучшению разделения смеси, то хроматографическое разделение целесообразно вести при малых парциальных давлениях. [c.16]

Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором. Различные типы дефлегматоров изображены на рис. 37. Дефлегматор применяется для улучшения разделения смесей при перегонке. В дефлегматоре происходит частичная конденсация и некоторое обогащение паров, превращающихся в дистиллят, более летучим компонентом. [c.31]

С и 0,0001 мм рт. ст. В некоторых случаях снижение давления при перегонке сопровождается увеличением относительной летучести и тем самым улучшением разделения веществ. Наконец, перегонкой в вакууме иногда удается предотвратить образование азеотропных смесей. [c.48]

Методика работы. Для улучшения разделения фракций предварительно наносят пленку полимера на насадку. Для этого 60 см стеклянной насадки промывают бензолом, сушат, взвешивают и насыпают ровным слоем на дно кристаллизатора и заливают 1%-ным раствором полистирола в бензоле (для приготовления раствора используют переосажденный и высушенный до постоянной массы полимер). После испарения растворителя под тягой насадку переносят во взвешенную чашку Петри. Чашку Петри с насадкой помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 50 °С и давлении 133, 322 Па (1 мм рт. ст.). [c.181]

Поэтому улучшение разделения благодаря увеличению члена, учитывающего а, достигается только оптимизацией [c.73]

В результате сжатия полос хроматограммы концентрация веществ в них увеличивается, происходит обогащение полосы. Это обстоятельство облегчает условия разделения смеси близких по свойствам веществ и имеет большой практический интерес для концентрирования разбавленных смесей. Для улучшения разделения веществ методом хроматермографии необходимо, чтобы движение сильнее адсорбирующегося вещества происходило при более низкой температуре, чем движение слабее адсорбирующегося вещества. В этом случае первое вещество будет двигаться медленнее второго и произойдет их разделение. [c.51]

На бумажной хроматограмме улучшение разделения веществ может быть достигнуто промыванием хроматограммы. Для этого в центр хроматограммы наносят последовательно несколько порций растворителя. Зоны перемещаются к периферии и хроматографируемые вещества при этом разделяются. [c.254]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

В зависимости от количества разделяемой смеси применяют колонки различной высоты и диаметра из стекла, пластмассы и стали (внутри гуммированные). В некоторых случаях для улучшения разделения процесс проводят при повышенной температуре, применяя колонки специальной конструкции [87]. [c.119]

В промышленности ректификацию под давлением применяют довольно часто однако в химических лабораториях этот вид ректификации не получил распространения, так как для его осуществления требуется специальная аппаратура. Ректификацию под давлением применяют в тех слулаях, когда, исходя из тех или иных соображений, нецелесообразно охлаждать колонку. Иногда перегонка под повышенным давлением позволяет добиться лучшего разделения веществ. Например, смесь метиламина, диметиламина и треметиламина при перегонке под давлением разделяется лучше, чем при атмосферном давлении. Улучшение разделения происходит благодаря увеличению разности температур кипения компонентов. Перегонку под давлением осуществляют в цельнометаллической аппаратуре. Описана также аппаратура из стекла [131], предназначенная для перегонки под давлением до 5 ат. [c.298]

Гидрирование ненасыщенных углеводородов при этом проводилось не в жидкой фазе, а проще и с затратой меньшего времени — в одной из капиллярных колонок катализатором служил алюминиевый капилляр, на который был нанесен слой платины. Этим путем был осуществлен непрерывный метод анализа. Применение капиллярных колонок, кроме того, привело к улучшению разделения продуктов гидрирования. [c.247]

Программированное изменение температуры колонки или скорости газа-носителя нельзя рассматривать как принципиальное нововведение, которое повышает разделительную способность, отнесенную к времени. Выравнивание характеристик разделительной способности (М и 31) для разных компонентов, осуществляемое при программировании, не означает улучшения разделения для двух любых соседних компонентов. Без программирования рабочих условий для двух соседних компонентов можно получить лучшие значения для этих величин. [c.359]

Минимальная длина колонки, выраженная уравнением (16), в то же время является оптимальной. В данном методе в отличие от других хроматографических методов увеличение длины колонки не приводит к изменению хроматограммы и, следовательно, к улучшению разделения, а продолжительность анализа tA увеличивается в соответствии с уравнением (17). [c.419]

Варьируемым параметром опыта является также содержащийся в выражениях (5), (12) и (14) градиент температуры д. При уменьшении д разделение улучшается, так что в принципе соответствующий выбор этого параметра должен был бы обеспечивать разделение любых смесей. При этом, однако, существенно увеличиваются требуемая длина колонки [уравнение (5)1, а в соответствии с этим и продолжительность анализа [уравнение (17)]. Кроме того, ширина ника обратно пропорциональна корню квадратному из д. Улучшение разделения при уменьшении д лимитируется, таким образом, снижением чувствительности, связанным с уменьшением высоты пиков, и недостаточной точностью количественного расчета очень растянутых пиков при еще приемлемой продолжительности анализа. Помимо этого, уравнение (15) допускает только определенные изменения д, ограниченные применяемой температурой и интервалом температур кипения компонентов данной смеси. [c.419]

Раствор фруктозы I продукта кристаллизуют при охлаждении от 60 °С до 30 С в течение 70—90 ч. и наличии затравки 10 % кристаллов или 30 % утфеля I продукта от предыдущей кристаллизации. Для улучшения разделения кристаллов от межкристального раствора в утфель I продукта перед центрифугированием вводят этиловый спирт в количестве 20—30 % к массе утфеля. Кристаллы фруктозы промывают спиртоводным раствором и при влажности 4— [c.131]

При работе в градиентном режиме желательно, чтобы к концу разделения ионная сила буферного раствора повышалась. Начинают работать с концентрации буферного раствора 0,1 М, так как оптимизация разделения при работе с низкими концентрациями (0,001 М) отнимает много времени. Если при этих условиях вещества не удается удовлетворительно разделить, то дальнейшее улучшение разделения происходит за счет снижения концентрации буферного раствора, изменения pH или температуры шаговым методом, приводящих к повышению значений к и увеличению времени удерживания. [c.39]

Улучшение разделения можно получить на двух колонках со средним размером пор. [c.46]

Эффективность конструкции предложенного трехфазного сепаратора заключается в снижении металлоемкости за счет уменьшения габаритов аппарата и улучшении разделения за счет увеличения расстояния от уровня жидкости до отбойника. [c.89]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Центробежные пленочные ректификационные аппараты. Для интенсификации массообмена и улучшения разделения были предложены аппараты, работа которых основана на принципе использования центробежной силы (колонны с вращающейся трубой, горизонтальные аппараты с вращающимся спиралевидным ротором). [c.568]

Как правило, небольшие значения /г указывают на то, что соединения плохо удерживаются колонкой и выходят близко к пику неудерживаемого компонента (плохое разделение), большие значения /г свидетельствуют об улучшении разделения, однако при этом продолжительность анализа увеличивается, получаются широкие, трудно детектируемые пики оптимальные значения к лежат между 1,5 и 4,0. [c.9]

Результат флотации зависит от различия в гидрофобности (гидрофильности) компонентов обогащаемого сырья. Поэтому, в том случае, если полезный компонент и пустая порода близки по смачиваемости, в систему вводят специальные реагенты, относящиеся к группе поверхностно-активных веществ, которые увеличивают гидрофобность полезного компонента (коллекторы или собиратели). Их природа зависит от состава конкретного флотируемого сырья. Для создания устойчивой пены и улучшения разделения компонентов флотируемого сырья в систему помимо коллекторов вводят другие флоторе-агенты активаторы, подавители, пенообразователи и регуляторы pH среды. [c.53]

Улучшения разделения можно достичь путем соответствующего регулирования каждого из этих факторов. [c.9]

К улучшению разделения в ряде случаев приводит предварительная обработка парами растворителя и/или смесями серной кислоты и воды, используемыми для регулирования относительной влажности и активности. Обработку можно проводить перед хроматографическим проявлением или в процессе его. [c.44]

Как видно из табл. 6.1, фурфурол обладает более высокой плотностью, и в этой связи сепарация рафинатной и экстрактной фаз по высоте экстракционной колонны будет осуществляться более полно при очистке масел фурфуролом. Д я улучшения разделения фаз нри фенольной очистке масел приходится несколько снижать прои шодительность установки по сырью. [c.239]

Мембранные методы разделения смесей основаны на свойствах пористых тел пропускать предпочтительнее одни вещества, чем другие. В соответствии с видом переноса вещества мембранные методы можно разделить на диффузионные, электрические и гиД родинамические. Иногда один вид переноса вещества накладывается на другой для ускорения переноса нли улучшения разделения. К диффузионным методам относят газовую диффузию и диализ. При наложении электрического поля протекает электродиализ. Гидродинамическими методами являются фильтрация, ультра-фильтрация и обратный осмос. [c.238]

В 1951 г. А. А. Жуховицкий с сотр. для улучшения разделения смеси газов предложили одновременно с движением подвижной фазы — газа, воздействовать на сорбент и разделяемую смесь движущимся температурным нолем, имеющим определенный градиент по длине. Предложенный метод получил название хроматермогра-фии. [c.11]

X. примен. гл. обр. для концентрирования и разделения примесей как орг., так и неорг. соединений. Для улучшения разделення X. использ. совместно с др. видами газовой хроматографии. [c.667]

Исследование роли ионных взаимодействий белков с матрицей в зависимости от рИ и ионной силы и возможности использования этих взаимодействий для улучшения разделения белков проведено б работе [Kapa iewi z, Regnier, 1982]. Авторы наблюдали еще более сильно выраженные эффекты. Так, ири ионной силе 0,01 и изменении pH элюента от 5,2 до 8,2 значение для миоглобина изменялось от 1,4 до 0,4. Увеличение ионной силы до 0,1 снижало это различие до 0,9 и 0,7. Подбором оптимального значения pH элюента ири низкой ионной силе можно добиться хорошего разделения близких по молекулярной массе белков. Для колонки TSK G 3000 SW ири pH 6,3 снижение ионной силы до 0,01 приводило к увеличению [c.158]

Для улучшения разделения компонентов используют частично редистилляцию, т. е. обогащение питающей смеси частью дистиллята, или прпмепяют многоступенчатую установку, состоящую из ряда [c.571]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Хим. р-ции проводят в хроматографич, системе (в спец. микрореакторе или устройстве для ввода пробы, хроматографич. колонке, детекторе) или вне ее для улучшения разделения в-в, понижения предела их обнаружения, повышения селективности и т. д. Напр., для определения микроколичеств Ве и нек-рых др. элементов в лунной пыли и лунной породе пробы обрабатывали таким образом, что образовывались летучие и достаточно стабильные трифтор-ацетилацетонаты металлов, к-рые затем с высокой чувствительностью и селективностью анализировали методами газовой хроматографии. Превращение орг. к-т в их неполярные бензиловые эфиры не только приводит к существенному улучшению характеристик газохроматографич. анализа (получаются симметричные пики, улучшается разделение и т.д.), но и к значит, понижению пределов обнаружения. [c.216]

ЖИДКОСТИ И отбираемого дистиллата отвечали требуемому флегмовому числу. Флегмовое число при непрерывном отборе фракций чаще всего определяют по отношению числа капель, стекающих за единицу времени из головки в колонку, к числу капель дистиллата. В случае периодического отбора флегмовое число определяется соотношением интервалов, в течение которых весь конденсат идет на орошение колонки или нацело отбирается в качестве дистиллата. Продолжительность обоих интервалов в определенных пределах можно регулировать при помощи электронного реле времени, которое управляет клапаном в головке колонки. Флегмовое число выбирается таким образом, чтобы его числовое значение было приблизительно равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Как уже отмечалось выше (стр. 225), флегмовое число не должно быть ниже /з и выше числа теоретических тарелок. Если колонка эффективнее, чем требуется для разделения данной смеси, то можно работать и с меньшим флегмовым числом. Напротив, когда число ТТ колонки меньше необходимого для разделения данной смеси веществ, качество разделения до некоторой степени можно улучшить увеличением флегмового числа. Однако такой способ повышения эффективности колонки имеет свои ограничения [145], вследствие чего произвольным увеличением флегмового числа нельзя добиться существенного улучшения разделения. Кроме того, повышение флегмового числа влечет за собой увеличение продолжительности перегонки. [c.254]

В ряде случаев ири разделении сложных смесей необходимо в процессе разделения изменять состав растворителя по определеппому закону для ускорения анализа и улучшения разделения. Эту роль выполняет градиентное устройство. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология