Апиезон, неподвижная фаза

Неподвижная фаза апиезон [c.72]

Как отмечалось, на достаточно термостойких неподвижных фазах (полиэфиры, апиезоны, силоксановые масла и полиэтиленгликоли с большой молекулярной массой) удается определить состав высококипящих полициклических ароматических углеводородов. Сведения о составе каменноугольных смол, высококипящих про- [c.136]

Хроматографирование проводят сначала с использованием в качестве неподвижной фазы апиезона Ь, затем полиэтиленгли-коля 2000. Измеряют д компонентов на хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводородов и эталонных углеводородов. Рассчитывают Уп по формуле (3.1) для компонентов контрольной смеси ароматических углеводородов и эталонных углеводородов. Для эталонных углеводородов строят графики зависимости lgV н = /(/), / — индекс удерживания определяют как 100, умноженное на число углеродных атомов в молекуле углеводорода. По графикам на основании величин ком- [c.202]

Судя по литературным данным последних лет, на серийных газовых хроматографах и насадочных колонках с достаточно большой степенью пропитки твердого носителя [более 15—20 % (по массе)] неполярными или малополярными неподвижными фазами (апиезон динонилфталат) межлабораторный разброс [c.175]

Колонки стальные (1 м X 3 мм), образующие две параллельные серии из трех последовательно соединенных колонок. Колонки объединяют в серии по признаку ожидаемой полярности неподвижных фаз, например, SE-30, апиезон L, [c.275]

Неподвижная фаза — апиезон L [c.294]

I этап. Используя найденные значения AQx и для произвольно выбранной комбинации неподвижных фаз, например для ПЭГ-1500 и апиезона Ь, А( пэг. ап Ап рассчитывают [c.297]

Колонка стальная или стеклянная (2 м X 3 мм), заполненная хроматоном М-А У (0,2—0,25 мм) со смешанной неподвижной фазой апиезон Ь и полиэти-ленгликоль-4000 (1 1, 20 % по массе). [c.309]

Для хроматографического разделения использовались стальные капиллярные колонки длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм. В качестве неподвижной фазы на внутреннюю стенку колонки был нанесен апиезон Е. [c.119]

Рис. 3.1. Влияние природы неподвижной фазы на разделение простой смеси. а — неполярная неподвижная фаза апиезон М на хромосорбе б — полярная неподвижная фаза р,р -оксидипропионитрил на хромосорбе. 1 — винилиден-хлорид, 2 — 2-метилпентан, 3 — циклогексан.

Рис. 3.1 иллюстрирует эти эффекты. Он показывает анализ смеси винилиденхлорида (пар полярного веш,ества, температур-а кипения 37,5 °С) с двумя углеводородами 2-метилпентаном (температура кипения 60°С) и циклогексаном (температура кипения 81 °С). На апиезоне М — неполярной неподвижной фазе — коэффициенты активности по суш,еству регулируются размерами молекул и порядок элюирования соответствует повышению температуры кипения. На 3,3 -оксидипропионитриле — сильнополярной фазе — винилиденхлорид сильно удерживается за счет полярного взаимодействия и элюируется последним. [c.78]

В табл. П.1 приведены основные свойства неполярных неподвижных фаз, а в табл. П.2 — показатели избирательности этих веществ. Данные табл. П.2 показывают, что избирательность неполярных неподвижных фаз неодинакова. Например, апиезоны обладают различной избирательностью к сорбатам-тестам в системе Мак-Рейнольдса. Этот класс неполярных неподвижных фаз щироко применяли во многих хроматографических работах, особенно в первые годы развития метода ГЖХ, и поэтому в литературе имеется обширный экспериментальный материал по удерживанию на апиезонах разнообразных сорбатов. [c.67]

Условия анализа длина капиллярной колонки 100 м диаметр 0,25 мм неподвижная фаза — апиезон Ь газ-носитель — водород начальная температура анализа 100 °С скорость [c.223]

Условия ГЖХ-анализа следующие хроматограф с пламенноионизационным детектором капиллярная колонка (медная или стальная) эффективностью не менее 30 тыс. теоретических тарелок неподвижная фаза—апиезон Ь газ-носитель — водород, давление газа-носителя на входе в колонку 0,75—1 кгс/см температура термостата 280—300, температура испарителя 350—380 °С. [c.229]

Хроматографирование сырых нефтей необходимо проводить на хроматографах с применением пламенно-ионизационного детектора при следующих условиях колонка — медный капилляр диаметром 0,25 мм, длина колонки 25 м, эффективность 20 тыс. теоретических тарелок, неподвижная фаза — апиезон Ь. Предварительно была экспериментально проверена разделительная способность нескольких жидких фаз (апиезон Ь, ОУ-101, 5Е-30). Лучшие результаты получены при использовании в качестве неподвижной фазы апиезона Е. Г аз-носитель — водород давление водорода на входе в колонку 0,8 кгс/см линейное программирование температуры — 4 °С/мин включение программы — после ввода пробы. Температура программирования от 100 до 320 °С. [c.404]

Начальную температуру анализа подбирают с учетом эффективности колонки (обычно не должна превышать 100 °С). При большой эффективности возможно снижение начальной температуры хроматографирования до 80 и даже до 50 °С, что дает возможность анализировать алканы состава Сз—Си. Конечная температура анализа зависит от используемой неподвижной фазы, Апиезон Ь без ущерба для качества колонки может быть нагрет до 330 °С. Использование силиконовых фаз снижает конечную температуру анализа до 280—300 °С благодаря уменьшению времени удерживания УВ на фазах неуглеводородной природы. Следует иметь в виду, что силиконовые фазы изменяют время удерживания изопреноидных алканов по отношению к нормальным. [c.405]

Хроматографированпе проводят сначала с использованием в качестве неподвижной фазы апиезоиа Ь, затем полиэтиленгли-коля 2000. Измеряют iн компонентов на хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводородов и эталонных углеводородов. Рассчитывают Уп по формуле (3.1) для компонентов контрольной смеси ароматических углеводородов и эталонных углеводородов. Для эталонных углеводородов строят графики зависимости lgVR = f(I), / — индекс удерживания определяют как 100, умноженное на число углеродных атомов в молекуле углеводорода. По графикам на основании величин [gУR компонентов контрольной смеси ароматических углеводородов определяют индексы удерживания последних. Рассчитывают индексы удерживания для компонентов (ароматических углеводородов) на апиезоне Ь и полиэтиленгликоле 2000 по уравнению (3.8). [c.202]

В табл. VIII 4 приведены значения разностей индексов Ковача для различных жидких фаз. Эти данные получены при температуре 100°С, сорбент хромосорб W и 20% неподвижной фазы. Из табл. VIII.4 следует, что по значению коэффициентов Роршнейде-ра можно подобрать наиболее селективные фазы для разделения конкретной смеси или, при необходимости, произвести замену одной фазы другой. Например, так как константы Роршнейдера для жидких фаз SE-30 и апиезона L близки, то на этих фазах можно получить сходное разделение. Суммарная величина Д/= [c.207]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы или сферохром-1, или хроматон Ki-AW с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксиди-пропионитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтиленгли-коль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апиезон L (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленглнколем-400 в соотношении 1 1, 1 2 или i 4. Аналнакруемые вещества разной электронной структуры гексан — бен.юл марки Ч. д. а. (1 1). Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки 60°С. Газ-носитель азот, его скорость 50 мл/мнн. Детектор — катарометр. Самописец ЭПП-09 или КСП-4. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. Объем пробы 6 мкл. [c.209]

Как видно из приложения 1, на промышленных установках алки-лирования бензола олефинами анализируют многие композиции, состоящие из бензола и его производных. В практике состав композиций в большинстве случаев определяют хроматографически с применением приборов, имеющих детектор по теплопроводности. В качестве твердого носителя берут диатомитовый кирпич, а в качестве неподвижной фазы — петролатум или апиезон (20% от массы кирпича). Газо-носителем, как правило, служит водород. [c.113]

Колонки капиллярные стальные (стеклянные или кварцевые) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м с неполярной (сквалан, апиезон Ь нли силиконовый эластомер типа 5Е-30) и (или) полярной (бутират триэтиленгликоля, карбовакс-20М) неподвижными фазами. [c.280]

Колонки металлические (2 м X 3 мм), заполненные хроматоном N-AW (0,2—0,25 мм), модифицированным 0,5 % (по массе) поверхностно-активного вещества (например, полиэтиленгликольмонолаурата) и смоченным одной из следующих неподвижных фаз в количестве 20 % (по массе) 1) апиезон Ь 2) трикрезилфосфат 3) полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Для размещения в термостате хроматографа всех названных колонок, образующих три параллельных канала разделения, прибор доукомплектовывают дополнительным блоком испарителя или выводят входной конец третьей колонки через отверстие в крышке термостата и оборудуют его устройством для наколоночного ввода пробы. В том и другом случаях для обеспечения работы газовой схемы с тремя параллельными колонками (обладающими примерно одинаковым гидродинамическим сопротивлением) на выходе одного из двух штатных каналов блока подготовки газа-носителя устанавливают тройник выходы колонок связывают с детектором через крестовину (рис. IV.8). [c.291]

Рис. IV.в. Индексы удерживания некоторых кетонов, алкилформиатов, алкилацетатов и изоалкнлацетатов (нумерация соединений соответствует приведенной в табл. IV. 13) на избранных неподвижных фазах апиезоне L, трикрезилфосфате и полиэтилеигликоле-1540 при 120 С [c.293]

Поскольку соединения X и У могут принадлежать к любому из названных гомологических рядов кислородсодержащих соединений, вычисление /Прадч соединений X и У по уравнению (IV. ) проводят с использованием коэффициентов аир (табл. IV. 17), характеризующих зависимости А<3х и АСу от т всех этих четырех рядов. Значения тра ч. полученные по четырем уравнениям вида (IV.7) для первой из выбранной комбинаций неподвижных фаз (ПЭГ-1500 — апиезон Ь), заносят в таблицу [c.297]

Конкретизируем изложенные выше рекомендации на примере бутилформиата и пропилацетата, произвольно выбранных в качестве соединений X и У соответственно. Расчет численного значения /Прасч для первой названной комбинации неподвижных фаз (ПЭ1 1500 и апиезон L) приводит к результатам, внесенным [c.298]

Ре.зультаты расчета числа углеродных атомов в идентифицируемых соединениях для второй комбинации неподвижных фаз (трикрезилфосфат и апиезон L) позволяют при идентификации X дополнительно отбраковать ряд алкилацетатов (так как значения для первой и второй комбинации неподвижных фаз не совпадают между собой), а при идентификации Y исключить ряд нзоалкилацетатов ( . Прд ,,, — I > 0.3)- [c.299]

Этими величинами, однако, нельзя руководствоваться в случае очень чувствительных детекторов. Если допустить испарение 50% фазы за 1000 час, то при содержании неподвижной фазы в колонке, равном 2 г, это соответствовало бы летучести 1,1 Ю" г л между тем верхняя граница линейности показаний аргонового ионизационного детектора фирмы Руе лежит уже при 0,04-10 г л. Поэтому для таких детекторов можно использовать, например, динонилфталат лишь до 110° (вместо 130°), сквалан только до 80° (вместо 150°), а апиезон лишь до 220°(вместо 300°) (Джеррард, ХаукесиМуни, 1960). [c.92]

И поэтому для них достаточен меньший подъем температуры, чем для заполненных колонок. В какой степени смещение нулевой линии, обусловленное испарением неподвижной фазы прп иовышении температуры, позволяет проводить анализ без компенсации этого смещения, показывает рис. 34. Гильдебранд и сотр. (1963) впервые применили и испытали в капиллярных колонках при изотермическом (250°) анализе флуизон, близкий по свойствам к апиезону Ь, в качестве неподвижной фазы при этом отрицательное влияние дрейфа нулевой линии сказывалось выше 150°. [c.351]

Методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности показано отсутствие в синтезированных алкилсалицилатах (R = — j) исходного метилсалицилата, салициловой кислоты и соответствующего спирта. Условия анализа температура колонки 180—245 С диаметр колонки 3,6 мм длина 1 м носитель — целит 545, фракции 0,14—12 мм неподвижная фаза — апиезон-Л1 (20% от pe a носителя) газ-носитель — гелий (3—4 л/i) ток детектора 92 ма. [c.239]

Использовали хроматограф Цвет-2 с пламенно-нонизацнонным детектором, колонка 15 мХ0,25 мм, неподвижная фаза — апиезон L, газ-носн-теяь—Hj. Опыты проводили при программировании температуры от 130 до 315 °С со скоростью 2°С/мин. Результаты анализа показали, что я-алканы имеют состав ie— . Общее содержание я-алканов ie— jo и ei— со-СТ81ВЯЛ0 соответственно 6,4 и 19,7 % от суммы к-алканов. Основная часть алканов приходится иа алкаиы ji—Сзо, суммарное содержание которых составило 73,9 %. [c.219]

Смесь СО2, G2H5SH, Sj и SO2 можно разделять на стеклянной колонке (2 X 4 мм), заполненной апиезоном на кирпиче ИНЗ-600 с величиной частиц 0,25—0,50 мм-, для разделения смеси H2S и OS используют в качестве неподвижной фазы сквалан [253]. [c.57]

К жидкой фазе предъявляются следующие требования она должна иметь низкую летучесть, быть термически стабильной и химически инертной при температуре колонки. Для анализа хрома применяют апиезон L (смесь высокомолекулярных углеводородов) [614], силиконовый каучук SE-30 [13, с. 160 778], полиэтоксидетергент тергитол NPX (производное ионилфенола) [1046], высоковакуумную силиконовую смазку Дау Корнинг 710 [293, с. 38 1009 1046], силиконовое масло [751, 1012]. Изучена зависимость времени удерживания трифторацетилацетата хро-ма(1П) от содержания неподвижной фазы (апиезон) и степени силанизации твердого носителя (хромосорб W) [1101]. [c.68]

Среди адсорбентов и неподвижных фаз выделим прежде всего неполярные, способные только к дисперсионным взаимодействиям. К ним относят углеродные и некоторые полимерные сорбенты, углеводородные (сквалан, апиезоны) и метилсилико-новые неподвижные фазы. Неполярные сорбаты сильнее всего удерживаются на неполярных сорбентах за счет сильных дисперсионных взаимодействий полярные сорбаты при этом удерживаются слабее, во всяком случае, при сопоставлении с неполярными, имеющими близкие температуры кипения. Это связано с тем, что температуры кипения полярных веществ определяются не столько дисперсионными, сколько дипольными взаимодействиями между их молекулами или даже водородными связями, которые при сорбции на неполярных сорбентах никак не проявляются. Самый яркий пример — вода. Ее высокая температура кипения обусловлена почти целиком водородными связями, а почти та же самая температура кипения гептана — дисперсионными взаимодействиями. Ясно, что при разделении на неполярном сорбенте, например, графитированной саже, вода будет удерживаться очень слабо, а гептан сильно. Способность к дисперсионному взаимодействию увеличивается с ростом молекулярной массы, поскольку при этом возрастает число фрагментов молекулы, участвующих во взаимодействии. Количественным показателем способности к дисперсионному взаимодействию является также поляризуемость молекулы. [c.55]

Методом ХМС с регистрацией масс спектров в максимуме хроматографических пиков были идентифицированы во фракции выделенной из нефти Анастасьевско Троицкого месторождения, два сесквитерпановых бициклических углеводорода С15Н28 (суммарная концентрация этих углеводородов в нефти достигает 0,9%) [380] В сочетании с данными ЯМР С была установлена структура этих соединений — транс-2,3,3,7,7 пентаметил транс бицикло [4 4 0] декан и 3,2 2,7,7 пентаметил транс-бицикло [4 4 0] декан Анализ проводили на приборе LKB2091 с капиллярной колонкой (неподвижная фаза Апиезон L) Масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ и температуре ионного источника 250 °С [c.159]

Условия анализа хроматограф Цвет , стационарная фаза — апиезон Ь, неподвижная фаза — хромосорб W, длина колонки, 3 м. внутренний диаметр 1колонки 4 мм, температура колонки 2(Ю°С, температура в испарителе 300—360°С, газ-носитель—гелий, скорость газа-носителя 60 мл/ мй н, детектор — катарометр. [c.66]

Хроматограф с двумя колонками и термостатом, разрешающим нагрев до 350° С (неподвижная фаза силиконовый каучук, например Е-30 или апиезон СКТФТ-50, СКТФТ-100, лукопрен Г-1000 при применении этих четырех соединений максимально допустимые температуры несколько ниже твердый носитель хромосорб (фракция 0,1—0,2 мм) или ИНЗ-600, хроматон (те же фракции)) [c.470]

УсоПовия анализа неподвижная фаза — апиезон Ь линейное программирование температуры [c.219]

Для определения химического типа нефти рекомендуется один из наиболее эффективных и совершенных методов анализа разделения сложных смесей УВ — метод капиллярной хроматографии, который благодаря использованию неподвижных фаз с низкой упругостью паров при высоких температурах (типа апиезон Ь, ОУ-101, 5Е-30) позволяет при соответствующем подборе условий хроматографирования анализировать смеси УВ с очень широким диапазоном температур кипения (Д =300-ь400 °С). [c.404]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология