Кислородсодержащие соединения анализ

При каталитической окислительной переработке углеводородов зачастую получаются сложные смеси кислородсодержащих соединений, анализ которых значительно затруднен. Особенно труден анализ смесей дикарбоновых изомерных кислот. В настоящее время сложные смеси дикарбоновых кислот могут быть проанализированы методом газо-жидкостной хроматографии в виде их метиловых эфиров (1], спектроскопическим методом, а также полярографически [2]. [c.228]

Таким образом, все множество пиков в масс-спектре высокого разрешения разбивается на совокупности гомологических рядов ионов, соответствующих ароматическим углеводородам, серо-, азот-, кислородсодержащим соединениям, анализ которых затем производится обычными методами, как в масс-спектрометрии низкого разрешения. Взаимные наложения между ними, например вследствие образования углеводородных ионов при распаде гетероатомных соединений, могут быть найдены путем анализа более простых эталонных фракций. [c.117]

Селективное хроматографическое определение кислородсодержащих соединений. (Анализ гомологич. рядов j — С4. Лучшая НФ — смесь ТЭГ и сквалана на фарфоре.) [c.41]

На основе анализа литературных, собственных экспериментальных данных и результатов промышленных исследований показано, что в ходе каталитического крекинга, наряду с каталитическими процессами, протекающими по карбоний-ионному механизму, и термическими, имеющими радикальный механизм, происходят превращения, обусловленные окнслительно-восстаиовительными реакциями. Протекание окислительных процессов в ходе каталитического крекинга подтверждается наличием фенола (до 800-1200 мг/л в технологическом конденсате), достаточно высокой концентрацией диоксида углерода (СО2) в жирном газе (до 5-7%) и высоким содержанием кислородсодержащих соединений в жидких продуктах, особенно в тяжелом газойле и остатке с температурой начала кипения выше 420"С (0.5-3.0%) [4.1]. [c.101]

При изучении процессов превращения парафиновых углеводородов в олефиновые на алюмохромовых катализаторах как в лабораторных условиях [1], так и на пилотных и крупных опытных установках непрерывного действия в псевдоожиженном слое циркулирующего катализатора К-5 в контактном газе было обнаружено значительное количество кислородсодержащих соединении (Н2О, СО и СО2). Химические анализы регенерированного катализатора подтвердили наличие в нем СгОз, который в реакторе [c.654]

При нагревании торфа от 200 до 250 °С выделяется лишь 1,5% пирогенетической воды, а при последующем нагревании до 300°С дополнительно образуется еще 8,0—9,0% по отношению к сухой массе торфа. Анализ пирогенетической воды показывает, что в ней растворено значительное количество кислородсодержащих соединений жирных кислот до 0,38%, фенолов до 0,25% и др. В составе смолистых и дегтеобразных продуктов также обнаружено большое количество кислородсодержащих соединений. Следовательно, сущность бертинирования торфа состоит в выделении воды, уменьшении содержания кислорода и образовании различных летучих кислородсодержащих соединений. В результате бертинирования получается твердый продукт с более высокой теплотой сгорания, чем у исходного торфа. [c.244]

Анализ кислородсодержащих соединений. Кислотное число нефти или ее фракций определяют индикаторным или потенциометрическим титрованием, навески в этаноле [260]. Для этой цели может использоваться кондуктометрический метод, а для определения кислотности нефтей и промышленных нефтяных кислот — ИК-спект-рометрия [261]. [c.145]

Фирма Этил в течение пяти лет провела испытания МА в малых концентрациях на состав отработавших газов, работу нейтрализаторов, сгорание бензина с кислородсодержащими соединениями. Введение в бензин 8,27 г марганца на 1 м позволяет сократить количество вредных примесей в ОГ на 7,8%. Наиболее заметно уменьшаются выбросы N0 — на 0,07 г/км, или на 20%. Присутствие марганца не оказывало отрицательного влияния на элементы топливной системы очистки газов (датчики кислорода, топливные форсунки, катализатор дожи га). После 120 тыс.км пробега степень превращения вредных веществ на катализаторе даже несколько увеличилась (80,4% против 76,7% для контрольного бензина). Выброс активных углеводородов, сильно способствующих образованию озона, в том числе и при испытании модифицированного бензина, снизился на 23—30% от той реакционной способности, которую показал контрольный бензин без МА. Фирма Этил провела сравнительные анализы атмосферного воздуха в Торонто, где бензин с марганцем применяют в течение многих лет, и в Лондоне, где МА никогда не применяли. Разницы в концентрациях марганца в воздухе не обнаружили. [c.247]

Попытки создания методов анализа водных растворов метанола, этанола и их смесей относятся еще к 1948 г. Исследование масс-спектра метанола 65] показало, что для его удаления из системы при комнатной температуре потребовалось около двух месяцев, Если исследованию подвергается смесь, то селективность адсорбции отдельных компонентов может явиться причиной искажения масс-спектра смеси, а следовательно и результатов анализа ее состава. Особенно активно происходит десорбция при введении в систему продукта с более ярко выраженной адсорбционной способностью по сравнению с ранее анализированными. В работе [66] этот случай продемонстрирован на примере вытеснения этанола метанолом. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету, так как сорбционные процессы в масс-спектрометре изучены недостаточно, Эти осложнения возникают при анализе всех кислородсодержащих соединений. [c.44]

Анализ особенностей образования отдельных токсичных компонентов и изучение влияния кислородсодержащих соединений на их концентрации в отработавших газах показывает, гго как эфирная "головка", так и метилаль-метанольная фракция в составе топлива способствуют уменьшению содержания вредных примесей в выхлопных газах двигателя внутреннего сгорания. [c.84]

Содержание составных частей в веществе обычно очень различно. Компонент, содержащийся в пробе в количестве 5—100%, называют основным,. 0,01—5% — добавочным ниже 10 % — следовым . Подобное разделение ориентировочно. Содержание определяемых компонентов в пробе выражают в весовых процентах, реже в атомных или мольных процентах. При анализе жидких веществ результаты большей частью выражают в единицах концентрации (моль-л , г-л объемные проценты, млн и др.). При анализе кислородсодержащих соединений (силикаты и др.) возникают трудности при выборе способа выражения результатов анализа. В этом случае результаты анализа выражают формальным (пересчетным) содержанием окислов. Этот способ, однако, никоим образом не выражает строения анализируемого вещества. [c.398]

Методы расчета на основе аддитивных схем были разработаны на базе анализа энтальпийных характеристик для обширного ассортимента органических соединений с использованием энтальпий образования в твердом жидком и газообразном состояниях, включая энтальпии фазовых переходов — испарения и сублимации fl, 3, 73-78]. В качестве примера в табл. 7.9 приведены величины групповых вкладов в энтальпию образования углеводородов и кислородсодержащих соединений согласно данным [1, 73, 74]. [c.333]

Сопоставление результатов анализа группового химического состава (ГХС), содержания серы и других соединений стандартными и спектральными методами (табл. 2) образцов товарных (1) и очищенных (2) твердых парафинов показало, что при очистке глиной с улучшением цвета парафина происходит снижение содержания масла, ароматических, кислородсодержащих соединений и серы. [c.15]

На рис. 8-13 приведены типичные хроматограммы бензина до и после введения в него смеси кислородсодержащих соединений. Как видно из приведенных хроматограмм, продолжительность анализа при наличии в смеси спиртов i — С4 и МТБЭ не превышает 15 мин. Бензиновая фракция не влияет на определение кислородсодержащих компонентов, как это наблюдается при анализе пробы бензина без обратной продувки (рис. 8-14). При проведении количественного анализа применяют метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используется третичный амиловый спирт (пик 10, рис. 8-13). В табл. 8-7 при- [c.113]

Таблица 8—7. Анализ смеси кислородсодержащих соединений

Как следует из приведенных выше данных, с точки зрения затрат энергии, при переходе на угольное сырье кислородсодержащие соединения целесообразно производить непосредственно из метанола и синтез-газа, минуя стадию получения этилена. Иначе говоря, вывод, сделанный на основе стоимостного критерия, совпадает с результатами анализа на основе натуральных показателей. [c.223]

Количество кислородсодержащих соединений нефти тесно связано с ее геологическим возрастом и характером вмещающих пород. Так, по обобщенным данным, полученным при анализе различных нефтей, установлено, что среднее содержание кислорода (в %) возрастает от 0,23 в палеозойских отложениях до 0,40 в кайнозойских для терригенных (песчаных) пород коллекторов. Содержание кислорода в нефтях, связанных с карбонатными породами, также убывает с увеличением возраста нефти, но оно всегда выше, чем в терригенных породах (0,31 %, в палеозойских отложениях). [c.274]

Подобным образом окисляются масляные дистилляты. Анализ результатов окисления индивидуальных веществ, а также различных остаточных нефтепродуктов свидетельствует о том, что в начальном периоде происходит накопление кислородсодержащих соединений во всех случаях, когда в среде окисляемого вещества еще не сложилось соотношение между смолами и асфальтенами, обеспечивающее образование достаточно прочных ассоциатов. [c.794]

В заключение отметим, что реакции термического разложения, углеводородов часто подчиняются уравнению первого порядка. Энергии активации, кинетические характеристики и химизм разложения углеводородов рассмотрены в работе [8]. Схемы разложения метана, пропана, парафина, толуола, некоторых азот и кислородсодержащих соединений рассмотрены при обсуждении результатов анализа устойчивых газообразных продуктов в пламени (см. гл. II, 2). [c.164]

Аналогичным образом проверялась и взаимосвязь между потенциалагли вокязации валентных 1Р(з) и внутренних оболочек Е2(1вО) для кислородсодержащих соединений. Анализ результатов статистической обработки выявляет ряд интересных я довольно общих закономерностей. Из рис. 12 (прямая А) видно, что согласно статистическим характеристикам корреляции 38 точек для соединений различных классов (кетоны, альдегида, простые эфиры, спирты, ДМСО,N02,со о , но не вода попадают на общую прямую согласно уравнению [c.486]

Данный метод решает две основные проблемы, препятствующие детальному анализу карбонильной области остаточных фракций и связанные с действием межмолекулярной ассоциации карбонильных типов и сильным наложением полос ИК-поглощения. Описанный метод был использован для 1лубокого исследования кислородсодержащих соединений остаточного продукта окислительно-каталитической конверсии тяжелого нефтяного сырья [2.17]. [c.39]

Анализ данных табл. 6 показывает, что наибольшее количество нейтральных кислородсодержащих соединений находится в неомы-ляемых-П, причем гидроксильные числа 70—90 указывают на присутствие значительного количества жирных спиртов. [c.48]

С целью использования масс-спектрометра для быстрого качественного анализа были изучены масс-спектры 350 представителей углеводородов и кислородсодержащих соединений. Установленные характеристические пики позволяют проводить быструю идентификацию соединения и определить степень его заг рязнения [194]. [c.119]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

Что касается противопоставления элементного и фазового (вещественного) анализов, то и оно, по-видимому, не имеет принципиального основания. Поскольку все материальные объекты имеют специфические структурные особенности на различных уровнях строения вещества (нуклеарный, атомарный, молекулярный, надмолекулярный), на каждом из них в качестве частиц, подлежащих идентификации и исчислению, могут выступать различные структурные элементы. Элементный химический анализ призван определять число (общую массу) атомов каждого элемента в составе анализируемого объекта. При анализе водных растворов и кристаллических ионных соединений правомочна постановка задачи об определении ионного состава. Данные анализа кислородсодержащих соединений (например, силикатов и алюмосили катов) удобно выражать в относительном содержании различт ных оксидов. [c.17]

Анализ остатков показал, что основная масса кислорода сосредоточена, в карбонильных группах и карбонилсодержащие соединения являются наиболее представительным классом кислородсодержащих соединений в остатках, причём, соотношение кетонов и флу-оренонов различно. для различных остатков. При анализе хроматографических фракций остатков установлено, что наряду с разделением углеводородов, происходит фракционирование карбонильных соединений во фракции ароматических углеводородов концентрируются, в основном, кетоны, значительно меньшая доля приходится на флуореноны. В целом, во фракции ароматических углеводородов карбонильная группа содержится в 40% молекул. Смолы остатка обогащены флуоренонами, кетоны содержатся в значительно меньших количествах, или вообще отсутструют. Рассмотрено влияние исходного состава нефтей на содержание карбонильных соединений. [c.115]

При всей, казалось бы, очевидности вопроса о том, происходит ли при биодеградации нефтей в залежи новообразование кислородсодержащих соединений, однозначно ответить на него в свете имеющихся данных сложно. Результаты элементного анализа показывают, что в асфальто-смолистых веществах нефтей Русского месторождения много кислорода, а на Ванъеганском месторождении, нефти которого находятся на той же или даже большей стадии окисления, кислорода в асфальто-смолистых веществах не больше, чем в неокисленных нефтях. [c.98]

В настоящее время во всем мире наметилась тенденция отказа от введения органических соединений свинца в бензин. Введение органических соединений свинца повышало октановое число бензинов. Для улучшения качества бензина и повышения его октанового числа можно использовать низшие спирты — С1 — Сн и метил-третра-бутиловый эфир (МТБЭ). Поэтому возникает необходимость в простом и быстром методе определения этих кислородсодержащих соединений в бензинах. В работе [11] описан многомерный ГХ-метод, используемый для анализа бензиново-спиртовых смесей. В нем используется кварцевая СОТ-колонка большого диаметра. [c.113]

При проведении рутинных анализов метод абсолютной градуировки будет, видимо, предпочтительнее, чем метод внутреннего стандарта, поскольку не требуется проводить взвешивания пробы. В табл. 8-8 приведены для сравнения результаты определения кислородсодержащих соединений в 5 образцах бензина, полученные при использоваиии методов внутренней стандартизации и абсолютной градуировки. [c.114]

Различие соединений, входящих в состав эфирных масел, по полярности затрудняет хроматографический анализ масел и требует их предварительного разделения с помощью физических, химических или препаративных хроматографических методов. Кислотно-щелочным методом, например, можно разделить масла на кислоты, фенолы и нейтральные вещества (рис. 14.3). От нейтральных веществ, в случае присутствия значительных количеств монотерпенов, отгоняют их под вакуумом, а оставшуюся высокомолекулярную фракцию методом адсорбционной колоночной хроматографии разделяют на фракции углеводородов и кислородсодержащих соединений. Для дальнейшего анализа вьшеленных фракций используют ГЖХ. [c.504]

ДЭЗ Галоген-, азот- и кислородсодержащие соединения Высокосе- лективен Аг, N2+10% П4, Пе 10 -10 "г 5-10- -10 % 10-10 Работа с разбавленными растворами МДРТ для П< 150°С высокие требования к г-н зависимость от скорости г-н и т-ры, применение в основном для качественного анализа. [c.65]

Влияние гемпературы на окисление аценафтена. Получить те.мпературпую зав1Гси.мость окисления аценафтена и накопления продуктов реакции в водной среде не удалось, так как, начиная со 175 С, наблюдалось сильное осмоление, что затрудняло разделение и анализ продуктов окисления. При температурах 125—150 0 С степень окисления аценафтена составила 8—10%, причем выход кислородсодержащих соединений был в пределах погрёщносп опыта. [c.124]

Анализ ХС С широких рядов кислородсодержащих соединений [293, 318 позволил заключить, что подобный набор резонансных сигналов может принадлежать соединениям типа СН3-О-СН2— OOR (R=H, Alk) Содержание их в ЛВА составляет 24%(мас ) [c.148]