Микронасадочные колонки

Микронасадочные колонки появились в результате попытки сочетать достоинства насадочных и капиллярных колонок. Микронасадочные колонки имеют диаметр 0,25— 1,5 мм и заполняются мелкими гранулами сорбента. [c.90]

Микронасадочные колонки диаметром 0,6—2,0 мм получают либо непосредственно заполняя трубку готовым сорбентом, либо заполняя ее твердым носителем с последующим нанесением неподвижной фазы фронтальным методом. Микронасадочные колонки с диаметром менее 0,5 Мм получают, заполняя стеклянную трубку адсорбентом или твердым носителем и вытягивая затем из нее капилляр. В последнем случае на твердый носитель затем наносят фазу фронтальным методом. [c.122]

Обычно для заполнения колонок применяют сорбент зернением около 100 мкм, однако в последние годы при заполнении микронасадочных колонок стали применять частицы диаметром менее 100 мкм. При этом отмечают очень высокую эффективность получаемых колонок, превышающую 10 ООО т. т/м. Так, в одной из работ на колонке, заполненной силикагелем с диаметром частиц 7 мкм, достигнута эффективность 45 ООО т. т/м. Однако при таком размере час 1-1ц сорбента давление на входе в колонку составляет несколько МПа, достигая иногда 15 МПа, что требует видоизменения газовой схемы серийно выпускаемых хроматографов. Сорбент засыпают непосредственно в готовую трубку. Например, при заполнении кварцевых капилляров диаметром,от 0,4 до 0,15 мм частицами диаметром от 100 до 5 мкм использовалось совместное воздействие газового потока и вибрации. Такие колонки обычно бывают не длиннее 1 м. [c.122]

Техника использования микронасадочных колонок сходна с техникой использования капиллярных — применяют те же системы ввода и способы детектирования. [c.122]

Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только длинной и внутренним диаметром трубок (см. табл. 9). [c.49]

В насадочных, микронасадочных колонках сорбент находится внутри трубки и имеет форму цилиндра. Набивка должна быть плотной и однородной, без пустот. Чем плот- [c.264]

Микронасадочные колонки имеют внутренний диаметр 1-2,1 мм. В последнее время появились колонки с внутренним диаметром 0,32 мм и капиллярные с внутренним диаметром 0,05 и 0,01 мм. Преимущества микронасадочных и капиллярных колонок [c.317]

АНАЛИЗ н-АЛКАНОВ НА МИКРОНАСАДОЧНЫХ КОЛОНКАХ [c.215]

Во ВНИГРИ методика анализа опробована па приборах различных марок с пламенно - ионизационным детектором. Для анализа использовались стальные микронасадочные колонки (длина 1—2 м, внутренний диаметр 1 мм),заполненные силиконовым эластомером [c.216]

Е-30 (5%) на хромосорбе (фракция 80—100 меш) . Работу проводили с использованием дифференциальной схемы прибора, в режиме линейного программирования температуры от 50 до 300 °С. На рис. 81 приведена хроматограмма н-парафинов, выделенных из фракции, кипящей выше 350 °С. Ниже указаны условия съемки хроматограмм на микронасадочных колонках. [c.216]

Заполнять микронасадочные колонки сорбентом с нанесенной фазой удобнее путем засасывания с помощью водоструйного насоса. [c.216]

Условия анализа длина микронасадочной колонки 2 м, диаметр 1 мм неподвижная фаза — 5 % 5Е-30 на хроматоне Ы линейное программирование температуры 140—300 (4 °С/мип) хроматограф ЛХМ-8МД, 5 модель. [c.217]

Как уже указывалось выше, одним из основных преимуществ хромато-распределительного метода является возможность идентификации сложных смесей органических соединений при использовании одной высокоэффективной хроматографической колонки. Эта колонка должна быть выбрана таким образом, чтобы обеспечить наибольшую информацию о качественном составе смеси, т. е. количество разделенных хроматографических пиков должно быть максимальным. По-видимому, такими свойствами обладают в первую очередь капиллярные и микронасадочные колонки большой длины [22, 23]. [c.52]

Применение хроматографических микронасадочных колонок для исследования сложных многокомпонентных смесей [c.23]

На первых порах для контроля элюатов использовали высокочувствительные оптические инфракрасные детекторы с переменной длиной волны, которые с успехом могли подключаться также и к микронасадочным колонкам [11]. Путем установки детектора на длину волны, соответствующую частоте валентного колебания определенной функциональной группы (например, С=0, СН, С—С1, С—ОН, С—NO2 и т. д.), удавалось в разделенном потоке (однако при условии высокой эффективности разделения) избирательно идентифицировать различные группы в смеси. [c.251]

При определении ПАУ используют колонки, специально предназначенные для их хроматографического разделения (Уус1ас 201 ТР-С18, 8ире1со811 ЬС-РАН, 25 х 2,1 мм) Применение микронасадочных колонок обеспечивает более высокую чувствительность (примерно в 5 р 13 выше, [c.275]

Хроматографические колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают адсорбент (неподвижную фазу) и через-которую проходит поток газа-носителя с анлизир уемой смесью веществ. В зависимости от диаметра трубки и способа ее заполнения неподвижной фазой колонки обычно делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения. [c.89]

Различают три основных типа аналитических колонок --насадочные (набивные), мнкронасадочные и капиллярные. Ввиду простоты приготовления и возможности применения детекторов средней чувствительности наибольшее распространение получили насадочные колонки. Эти колонки изготавливаются из металлических (нержавеющая сталь), стеклянных или фторопластовых трубок с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 3 м, которым придается спиральная, (Л-образная или зигзагообразная форма (рис, П. 16). Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только диаметром трубок, равным 0,8— [c.31]

Заполнитель насадочных и микронасадочных колонок в литературе на русском языке принято называть насадкой, иногда — сорбентом (соответствующий английский термин — pa king). Важнейшие приемы приготовления насадки (сорбента) и заполнения насадочных колонок рассмотрены в лабораторной работе 1. Практические вопросы, связанные с выбором неподвижной фазы и твердого носителя для конкретных целей хроматографического разделения, приготовлением насадки и заполнением колонок различной формы, а также присоединением колонок к элементам газовой схемы хроматографа, подробно рассмотрены в книге [121, с которой рекомендуется ознакомиться каждому начинающему хроматографисту. [c.32]

Существенное влияние на четкость регистрации результатов разделения оказывает также эффективный объем чувствительного элемента детектора. Последний должен быть возможно меньшим по сравнению с объемом газа, в котором распределен анализируемый компонент, выходящий из аналитической колонки. При относительно большом объеме чувствительного элемента в нем может происходить дополнительное размывание или даже смешение полос разделенных компонентов. Особенно жесткие требования к эффективному объему предъявляются при работе с капиллярными и микронасадочными колонками в силу весьма малых объемов анализируемых проб. Поэтому, в частности, с капиллярными колонками используется главным образом ионизационнопламенный детектор, имеющий весьма малый эффективный объем. [c.43]

Использование открытых капиллярных колонок с пористым слоем носителя (PLOT-колонки) и микронасадочных колонок. Для применения этих колонок существует ниша, не занятая традиционными капиллярными колонками W OT, высокоэффективный анализ газов и уникальные возможности разделения изомеров. [c.79]

Стоимость природного газа увеличивается, вследствие чего возрастает интерес к газохроматографическим методам, позволяющим получать большую информацию о составе фракции Се. На рис. 8-15 приведена схема разработанной недавно системы для анализа ириродного газа [12]. Система состоит из двух кранов-переключателей и ДТП с одной нагреваемой нитью. В качестве предколонки используется микронасадочная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 0,78 мм, внешний диаметр 1,6 мм), заполненная сорбентом 10% ОУ-ЮО на хромосорбе Н (80-100 меш). Для проведения анализа используют 3 аналитические колонки [c.114]

Пористые полимерные сорбенты чаще всего используют в насадочных колонках диаметром 3—6 мм. При этом размер частиц сорбента равен 150—200 меш для жидкостей и 50—100 меш для газов. Эти сорбенты могут использоваться и в микронасадочных колонках [91] диаметро.м 0,6— 0,8 мм и длиной до 15 м. Размер частиц сорбента в таких колонках составляет 180—200 мк, при этом очень важным фактором является однородность частиц сорбента. Найдено, что наилучшие результаты получаются, если отношение диаметра колонки к диаметру частиц составляет не менее 3—5. Пример анализа смеси углеводородов на микронаса-дочной колонке с порапаком Н дан в [91]. [c.117]

Микронасадочные колонки имеют и некоторые преимущества перед капиллярными более благоприятное отношение е/х и, соответственно, увеличение селективности возможность дозирования больших проб легкость в применении широкого ассортимента неподвижных фаз, в том числе и полярных лучшее разделение слабосорбирующихся соединений простота осуществления адсорбционного варианта хроматографии и возможность использования любого адсорбента. Однако микронасадочные колонки обладают меньшей проницаемостью, чем капиллярные, и при их использовании требуются большие давления на входе. Следует отметить, что микронасадочные колонки применяют относительно редко, хотя известны они с начала 60-х годов, значительно уступая в этом отношении как обычным насадочным, так и капиллярным колонкам. Это связано, по-видимому, с тем, что, занимая некоторое промежуточное по свойствам положение между наса- [c.121]

Созданная модель флюидного хроматофафа SF 3000 позволяет использовать все существующие типы детекторов и их комбинации, осуществлять программируемые изменения плотности подвижной фазы, ее давления и расхода, положительного и отрицательного изменения температуры, создавать фаднент свойств подвижной фазы, использовать капиллярные и микронасадочные колонки с любым типом тгнжекторов, включая мультиинжектор, работать в интервале температур от 50 до 450°С. Прибор пригоден для препаративных разделений. [c.461]

Работы по изучению состава н-алканов методами ГЖХ известны за рубежом с 1960 г. [33, 54, 55, 80]. В Советском Союзе этот метод при изучении состава высокомолекулярных н-алканов впервые применен для дистиллятных фракций нефтей И. А. Мусаевым в 1961 г., для отбензиненной части нефтей Г. И. Сафоновой и Л. М. Булековой в 1969 г. [17, 53, 68]. Газохроматографическое определение н-алканов в нефтях проводится как на капиллярных, так и на насадочных и микронасадочных колонках, как в изотермических условиях, так и в режиме программирования температуры. Используются термически стабильные (в условиях анализа) неподвижные фазы малой полярности. При анализе легких УВ (бензиновая фракция) лучшей фазой является сквалан как химически однородное соединение, а для анализа при высоких температурах на капиллярных колонках — апиезоп Ь. На насадочных и микронасадочных колонках широко используются полимеры высокой термостабильности (5Е-30, 5Е-301, 0У-17, СКТФТ и др.) [38]. Условия проведения анализа, использованные в ряде работ, систематизированы Р. В. Токаревой и М. С. Вигдергаузом [80]. [c.213]

Анализируемая смесь хроматографируется в оптимальных усло ВИЯХ на нескольких высокоэффективных хроматографических колонках, заполненных разными по полярности насадками. Предпочтительно для анализа использовать капиллярные колонки или микронасадочные колонки большой длины. [c.56]

Микронасадочные колонки второго типа получают путем заполнения металлической трубки диаметром 0,6—1,1 мм твердым лоснтелем с последующим нанесением фазы фронтальным методом. или непосредственно путем заполнения трубки подготовленным заранее сорбентом. Отношение диаметра колонки к диаметру зерна в этом случае равно 8—10. [c.60]

Для разделения сложных смесей углеводородов использовались классические капиллярные колонки. Однако воспроизводимость методов получения высокоэффективных капиллярных колонок недостаточно высока, особенно для полярных фаз. Микронасадочные колонки значительно расширяют возможности в области исследования сложных продуктов. Были предложены способы получения кадонок большой длины и высокой эффективности [И, 12]. [c.23]