Термостат хроматографа

Выполнение работы. Собирают в термостате хроматографа газовую схему для работы с капиллярными колонками, включающую, во-первых, делитель потока паров пробы и линию сброса в атмосферу и, во-вторых, обводную линию газа-носителя—отрезок капиллярной трубки, идущий от второй камеры испарителя и заканчивающийся тройником, закрепленным на монтажной плате (рис. IV.6). [c.281]

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4—5 л/ч при 120 5°С. [c.370]

Устанавливают температуру термостата хроматографа 40° С и опыт повторяют. Получают новое значение соответствующее температуре 40° С. Опыт продолжают при 60, 80 и 100° С. Измеренные и рассчитанные данные заносят в таблицу. По ним строят прямую линию в координатах — — lgK . Определяют тан- [c.135]

Кондиционирование колонки (тренировка колонки). Заполненную колонку поместить в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором не менее двух часов, продувать слабым потоком газа-носителя (5—10 мл/мин) при температуре на 25 град выше той, при которой она будет работать. Температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Затем охладить термостат до комнатной температуры. Соединить выход из колонки с детектором, проверить герметичность [c.36]

Набивные аналитические колонки (АК). Их наружный диаметр 6 мм, внутренний 4 мм. Они изготовлены из нержавеющей стали в виде секций. В термостат хроматографа можно установить две секции. Последовательным соединением секций можно составить колонку длиной до 6 м. [c.177]

Ход работы. Колонку, заполненную обработанным силикагелем КСК-2, устанавливают в термостат хроматографа. Калибруют манометры хроматографа по азоту, водороду, воздуху. Для стабильной работы пламенно-ионизационного детектора необходимо соблюдать соотношение скоростей газа-носителя, водорода и воздуха 1 1 5. [c.69]

Нанесение жидкой фазы. Жидкую фазу--- Ю7о-ный раствор динонилфталата в диэтиловом эфире—наносят на стенки капиллярной колонки. Заполняют колонку при 0,1—0,5 атм (0,01 — 0,05 МПа) на установке, показанной на рис. IV.12. После появления первой капли жидкости на другом конце капилляра прекращают продавливать жидкую фазу, а колонку сушат током азота при этом же давлении до тех пор, пока весь растворитель не улетучится из колонки. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и продувают током газа-носнтеля 2 ч при рабочей температуре колонки. [c.123]

Ход работы. Колонку, заполненную адсорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. Устанавливают ток моста катарометра 150 мА. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К. Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола от 1 до 8 мкл. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости а 5 от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [c.254]

Ход работы. Устанавливают заполненную сорбентом колонку в термостат хроматографа. Проводят кондиционирование колонки в течение [c.262]

Колонки помещают в термостат хроматографа, соединяют их последовательно и конденсируют в течение 3 ч. [c.264]

Ход работы. Заполненную сорбентом колонку помещают в термостат хроматографа. Проводят кондиционирование ее в течение 3 ч. [c.275]

Помещают колонку в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. [c.291]

Последовательность выполнения работы. Хроматографическую колонку, содержащую 2—3 г адсорбента, поместить в термостат хроматографа. Открыть вентиль 2 (см. рис. 185) на баллоне с газом-носителем / и с помощью вентиля тонкой регулировки 5 по [c.434]

Хроматограф состоит из последовательно соединенных осушительной системы, пиролитической ячейки 4, вмонтированной в корпус термостата хроматографа, испарительной камеры ввода пробы 5. хроматографической колонки 6, установленной в термостате, детектора 7. Детектирующее устройство работает по принципу ионизации органических молекул в водородном пламени и носит название пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Пламя создается при равномерном горении смеси водорода и воздуха, подаваемой из баллонов 2 и 3 форсунке в требуемом соотношении, которое регулируется расходомерами по показаниям манометров. Водородно-воздушная смесь поджигается высокочастотным электрическим разрядом. [c.249]

Термостат хроматографа характеризуется большим рабочим объемом (22 л), что обеспечивает возможность применения многоколоночных систем разделения, высокую стабильность и одно- [c.108]

Выполнение работы. Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность газовых линий. Затем задают расход гелия через обе колонки около 12 мл/мин и выводят хроматограф на рекомендованный режим работы. По установлении стабильной нулевой линии на диаграммной ленте приступают к хроматографированию смесн бензол— циклогексан. [c.264]

Внимание Успешное выполнение данной работы возможно лишь при полной герметичности газовых магистралей в блоке подготовки газов и в термостате хроматографа а также при полной герметичности газового крана-дозатора [c.267]

Определение оптимального отношения потоков газа-носителя и водорода при заданном расходе воздуха. Задав какую-либо из рекомендованных преподавателем скоростей газа-носителя через колонку (например, 40 или 60 мл/мин), разогревают термостат хроматографа примерно до 100 °С для увеличения концентрации паров неподвижной фазы в потоке газа-носителя. Далее подают в ячейку ДИП воздух со скоростью 350 мл/мин и водород, расход которого вначале устанавливают в отношении 1 1 к расходу газа-носителя. Спустя 1—2 мин поджигают водород, включают пишущий потенциометр и, подбирая соответствующую чувствительность регистрации фонового сигнала, выводят перо на уровень 30—50 % ширины диаграммной ленты. Выжидают несколько минут до воспроизведения устойчивой базовой линии и увеличивают подачу водорода в ячейку ДИП до зашкаливания пера самописца. [c.269]

Познакомиться с отличительными особенностями газовых схем в термостате хроматографа, используемых при работе с капиллярными колонками. [c.279]

Задают строго одинаковые расходы потоков газа носителя, водорода и воздуха в каждом из двух параллельных каналов соответственно, пользуясь заранее составленными градуировочными зависимостями расход — давление. Включают электрическое питание хроматографа и интегратора и выводят их на рабочий режим. Переключатель задания температуры испарителя устанавливают в положение 300 °С, тумблер Сеть на лицевой панели блока задания температуры колонок устанавливают в положение Вкл. Термостат хроматографа разогревается до начальной температуры анализа за 3—5 мин. Через 5—10 мин после задания расходов газов поджигают водород, включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. [c.286]

Познакомиться с одним из вариантов схем газовых коммуникаций, позволяющим размещать в термостате хроматографа три-четыре параллельные колонки. [c.290]

Рис. IV.8. Схема газовых коммуникаций и расположения колонок в термостате хроматографа Цвет-4

Выполнение работы. Знакомятся с собранной в термостате хроматографа газовой схемой и выводят хроматограф и интегратор [c.300]

Выполнение работы. Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность и тщательно выравнивают расходы азота, водорода и воздуха в обеих линиях. Включают электрометр, блок питания детектора и задают температуру испарителя. Поджигают водород в обеих ячейках детектора. [c.317]

Выждав около 30 мин (время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа . На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 170 и 50 °С соответственно. Вращением шкалы прижимают ограничитель нижнего предела программы к кнопке микропереключателя и нажимают клавишу Нагрев . Переключатель скорости нагрева переводят в положение 4 °С/мин (при этом расположенная под ним клавиша кратности X 1, X 2 должна быть нажата). Термостат хроматографа разогревается до 50 °С за 3—4 мин. Производят пробное дозирование анализируемой смеси и немедленно включают программирование температуры термостата клавишей Пуск . [c.317]

Система непосредственного ввода пробы в колонку была в дальнейшем усовершенствована [33, 34]. На основании устройства ввода, расположенного в термостате хроматографа, была установлена система дополнительного вторичного охлаждения. Поток воздуха вводится через кожух, окружающий капиллярную колонку на входе, и направляется в ту область, куда поступает проба. Использование вторичного охлаждения устраняет дискриминацию компонентов пробы, обусловленную шприцем. Более того, наличие вторичного охлаждения позволяет проводить анализ при температуре колонки, превышающей температуру кипения растворителя. Начальная часть колонки охлаждена до такой степени, чтобы избежать испарения растворителя. Использование игл из плавленого кварца внутренним диаметром 0,14-0,18 мм позволило осуществлять непосредственный ввод пробы в колонки диаметром 0,22-0,25 мм. Эти иглы также в высокой степени инертны. Ири непосредственном вводе пробы в узкие капиллярные колонки диаметр канала, через который осуществляется ввод иглы, составляет 0,2 мм (рис. 3-24). Дополнительным преимуществом непосредственного ввода пробы является отсутствие мембран, используемых при вводе проб как с делением, так и без деления потока. [c.48]

Выполнение работы. Имеющуюся в хроматографе УХ-1 металлическую колонку заполняют инзенским кирпичом, предварительно пропитанным бензилдифенилом, и помещают ее в термостат хроматографа. Температуру термостата доводят до 100 С и выдерживают ее в течение всего опыта. После продувки системы водородом и вывода установки на заданный режим в колонку вводят 0,05 мл смеси изомеров ксилола. Опыт повторяют и после окончания приступают к расшифровке хроматограмм, определяя количественный состав смеси методом нормировки. [c.224]

Приставка для адсорбционного концентрирования примесей выпускается Дзержинским филиалом НПО Химавтоматика для комплектации хроматографов серии Цвет . В состав приставки, называемой Устройство обогатительное , входят две обогатительные колонки вместимостью 0,8 и 1,8 см , газовый кран, дроссель, дозатор, печь электрическая, обеспечивающая нагрев колонок до 230 и 360 °С, и сосуд для охлаждающей смеси. Схема устройства приведена на рис П.38. Узлы обогатительного устройства размещаются на боковой стенке термостата хроматографа, линии анализируемого газа подсоединяются к газовому крану обогатительного устройства. Если анализируемый газ находится под атмосферным давлением, один патрубок крана соединяют с источником газа, другой — с респиратором. Вначале при положении II крана (показано пунктиром) продувают систему и обогатительную колонку с сорбентом газом-носителем целесообразно прогреть колонку при температуре десорбции. Затем подсоединяют анализируемый газ и с помощью дросселя устанавлива- [c.199]

Минимальная длина колонки определяется числом тарелок, необходимым для получения требуемой степени разделения. Максимальная длина зависит от объема термостата хроматографа и максимально допус- [c.52]

Термостат. Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. Температуру термостата можно устанавливать на заданном уровне в пределах 30—300° С. и поддерживать постоянной с точностью 0,5 град. В термостаге находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0,5 мм. [c.175]

После набивки колонку следует тренировать. Установить све-жезаиолненную колонку в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором, 3—6 ч продувают колонку газом-носителем (обычно азотом) со скоростью 80—100 мл1мин при температуре приблизительно на 20—30 град выше максимальной рабочей температуры колонки. [c.238]

После набивки колонку следует тренировать. Для этого уста,-навливают свежезаполненную колонку в термостат хроматографа. [c.43]

Колонку длиной 170 см с внутренним диаметром 6 мм заполняют твердым инертным носителем — кирпич марки ИНЗ-600 с зернением 0,25—0,50 мм. Носитель предварительно пропитывают полиэтиленгликольадипинатом или динонилфталатом в количестве 10% от массы твердого носителя и помещают ее в термостат хроматографа. Температуру термостата доводят до 80° С и выдерживают ее в течение всего опыта. После продувки системы гелием (водородом) и вывода установки на заданный режим добиваются постоянства нулевой линии. Объемная скорость газа-носителя гелия (водорода) должна быть порядка 100 см 1мин. [c.67]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

Для выполнения качественного хроматографического анализа вместо делителя потока допустимо использовать простой тройник, входящий в комплект хроматографа. Изменение сопротивления линии сброса осуществляется с помощью либо отрезков капиллярной трубки различной длины, либо вентиля тонкой регулировки, устанавливаемого вне термостата хроматографа. Требования к оптимальным конструкииям узлов испарителей-делителей паров пробы, используемых в количественных определениях, рассмотрены ранее (см раздел И I 2), [c.281]

Колонки металлические (2 м X 3 мм), заполненные хроматоном N-AW (0,2—0,25 мм), модифицированным 0,5 % (по массе) поверхностно-активного вещества (например, полиэтиленгликольмонолаурата) и смоченным одной из следующих неподвижных фаз в количестве 20 % (по массе) 1) апиезон Ь 2) трикрезилфосфат 3) полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Для размещения в термостате хроматографа всех названных колонок, образующих три параллельных канала разделения, прибор доукомплектовывают дополнительным блоком испарителя или выводят входной конец третьей колонки через отверстие в крышке термостата и оборудуют его устройством для наколоночного ввода пробы. В том и другом случаях для обеспечения работы газовой схемы с тремя параллельными колонками (обладающими примерно одинаковым гидродинамическим сопротивлением) на выходе одного из двух штатных каналов блока подготовки газа-носителя устанавливают тройник выходы колонок связывают с детектором через крестовину (рис. IV.8). [c.291]

Автор данной главы в своих работах применяет процесс старения еще до лаполне-ния колонки сорбентом. Он насыпает сорбент в трубку, которую помещает в термостат хроматографа, и пропускает через нее газ-носнтель при температуре на 5—10° выше, чем позднее устанавливаемая максимальная рабочая температура. Через иокоторое время (примерпо от. 3 до 24 час в зависимости от температуры и скорости потока) вес трубки становится приблизительно постоянным это шачит, что старение окончено. Потери веса за счет испаренпя части неподвижной фазы учитываются нри определении ее содержания в колонке. [c.107]

В качестве соединительных линий использовали трубки из нержавеющей стали внешним диаметром 1,6 мм и внутренним диаметром 0,38 мм. Предколонка помещена в специальный обогреваемый кожух, нагрев которого регулируется допольнительным нагреванием при 430°С. Дополнительный нагреватель помещен в термостат хроматографа. В качестве аналитической колонки используется PLOT-колонка с молекулярными ситами 13Х, модифицированными гидроксидом калия. Предколонка с молекулярными ситами 13Х, обработанными марганцем, имеет длину 1,6 м. Кондиционирование колонок проводили при программировании температуры до 450°С. [c.110]

На рис. 2.5,6 показана модифицированная схема Гёке, приспособленная для установки на термостате хроматографов серии Цвет-100 . Давление в сосуде с пробой большее, чем на входе в хроматографическую колонку, создается открыванием крана 4 и контролируется манометром 9. Дозирование производится открыванием крана 5 (при закрытом кране 4). Величина дозы пропорциональна произведению разности показаний манометров 8 и 9 на объем газовой фазы сосуда с пробой. [c.84]

I — камера покрытия 2 — испаритель 3 — вакуум-насос 4 — морозильная ловушка паров карбонилов 5 — ротаметр (5 —печь дожнга карбонилов 7 —мерник М1(СО)4 й —мерник Ре(СО)б 9 — смеситель карбонилов 0 — пробоотборник // — дозатор 2 — адсорбционная колонка — термостат хроматографа 1.3 — блок управления хроматографа 14 — записывающий прибор (потенциометр) [c.20]

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец ее к испарителю, а второй оставляя свободным. Колонку квидициониру-ют прн температуре на 15—20 С выше температуры, указанной в условиях анализа, но не выше верхнего температурного предела применения неподвижной фазы, определяемой по справочным данным. Поток газа-иосителя при кондиционировании должен составлять от 70 до 100% значения, указанного в условиях анализа. [c.437]

Нанесение аниезона проводится в термостате хроматографа при температуре 60°С. Отфильтрованный 5%-ный раствор апиезона в бензоле наливают в сосуд устройства для продавливания раствора через капилляр, помещают в стакан и нагревают термостат до 60°С, затем устанавливают давление газа на входе колонки 0,4-10 Па. Как только появится первая капля раствора на выходе капилляра, давление газа сбрасывают до 0,2-10 Па. После пропускания пробки раствора капилляр продувают [c.124]