Пламенный ионизационный

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

На эластомере 5Е-30 (30% на хромосорбе) выполнено разделение каменноугольной смолы [66, с. 267]. Отмечено [83], что при анализе реальных смесей регистрировалось до 29 пиков. В работе [65] на капиллярной колонке (50 мХ Х0,25 мм) при использовании апиезона-Ь и пламенно-ионизационного детектора (хроматограф Хром-2 с изотермическим режимом) удалось зарегистрировать 242 пика и идентифицировать более 80 соединений, включая хризен с т. кип. 440 °С. Зарегистрировано 33 пика веществ с т. кип. до 520 °С. Поправочные коэффициенты для расчета содержания полициклических ароматических углеводородов приведены ниже [c.138]

Рис. 43. Электрическая схема включения пламенно-ионизационного детектора

Рис. 3 5. Схема пламенно-ионизационного детектора

Анализ осуществляли на газовом хроматографе со стеклянной колонкой н стеклянным вводом. Детектор — пламенно-ионизационный. Колонку заполняли апиезоном К (20%) на кизельгуре. Скорость газа-носителя (азота) [c.189]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Хроматограф Цвет-1 с капиллярной колонкой, пламенно-ионизационным детектором и скваланом в качестве стационарной фазы. [c.220]

III. Неодинаковая интенсивность термической ионизации различных продуктов горения, используемая в пламенно-ионизационном методе анализа (ионизация по методам I и II осуществляется с помощью альфа-и бета-излучателей), [c.602]

Все образцы анализировали на хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой со скваланом длина колонки 60 м, диаметр 0,25 мм. Проводили также анализы с использованием набивных колонок и детекторов по теплопроводности. Анализ сырья проводили на колонке, заполненной нитратом серебра и бензилцианидом. Продукты анализировали на набивной колонке (длина 3 м, диаметр 6 мм), заполненной 25% гексатриаконтаном на хромосорбе К. После выхода октанов продували колонку через детектор для определения содержания тяжелых углеводородов (Сд и выше). [c.63]

И пламенно-ионизационный детектор (ДИП). Принцип работы детектора по теплопроводности основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды. На рис. 3.4 показана схема измерительного моста детектора по теплопроводности. Плечи моста, представляющие собой металлические нити, изготавливаемые из материала, электрическое сопротивление которого значительно зависит от температуры, в сравнительной и рабочей ячейках нагреваются постоянным электрическим током от батареи. От нитей происходит интенсивная теплоотдача газу. Температура нитей, а следовательно, и сопротивление зависят от природы газа. Если через обе ячейки про.ходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава потока через одну из ячеек меняются характер теплоотдачи и температура соответствующего плеча, а следовательно, и сопротивление. Нарушается электрическое равновесие, между точками а и Ь возникает разность потенциалов, не компенсирующаяся дополнительным сопротивлением Я. Эта разность регистрируется в виде сигнала, который усиливается и записывается регистратором в виде пика. [c.193]

Схема пламенно-ионизационного детектора приведена на рис. 3.5. Газ-носитель смещивают с водородом и подают к соплу горелки /. К горелке поступает также очищенный воздух или кислород. Горение происходит между двумя электродами 2, 3. Под воздействием пламени в газе образуются радикалы и свободные электроны. При попадании в пламя анализируемого вещества скорость образования ионов сильно увеличивается, появляется ток сигнала детектора, который усиливается и подается к регистратору. [c.193]

Успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора [68]. Эти высокочувствительные детекторы позволили работать с очень малыми пробами веществ, что способствовало повыщению эффективности капиллярных колонок, снижению высоты, эквивалентной теоретической тарелке до 0,15—0,3 мм. [c.118]

В современных хроматографах Цвет , ЛХМ-8М0, Хром наряду с катарометрами используют более чувствительные детекторы, в частности, пламенно-ионизационные детекторы, действие которых основано па следующем. При обычных условиях газы ие проводят ток. Но еслп под действием пламени или изучения в газе образуются ионы и электроны, оп становится проводимым. За счет сгораиия водорода в детекторе (рис. 13) возникает пламя. Как только в пламя попадает компонент, образуются заряженные частицы, и между электродами, к которым прилагается напряжение --200 в, протекает ток он усиливается и подается на записываю-П1,ее устройство. [c.22]

Наиболее универсальным является пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работа которого основана на измерении ионного тока, протекающего между электродами при попадании в водородное пламя ор- [c.260]

Рис. 98. Схема пламенно-ионизационного детектора,

При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного [c.199]

Работа выполнялась на хроматографе УХ-2 с использованием детектора по теплопроводности и хроматографе Цвет-4а с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Для определения характеристик удерживания использовались колонки из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Поток газа-носителя азота 20—60 мл/мин. [c.96]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

Применяются пламенно-ионизационные детекторы (рис. 98). В данном случае в качестве возбудителя ионизации используется водородное пламя горелки. [c.227]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Работа ПИД основана на том, что органические вещества, попадая в пламя водородной горелки, подвергаются ионизации, вследствие чего в камере детектора, являющейся одновременно ионизационной камерой, возникает ток ионизации, сила которого пропорциональна количеству заряженных частиц. Предполагалось, что механизм образования заряженных частиц в пламени водорода основан на термической ионизации. Однако некоторые данные показывают, что роль термической ионизации в общем механизме ионизации, по-видимому, невелика. [c.186]

Тигли измерительных устройств снабжены пламенно-ионизационными детекторами регулируемой чувствительности. [c.47]

I — ныход элюента из колонки 2 — камера испарения растворителя . 1 — термостат детектора 4 уплотнения 5 — камера пиролиза 6 — камера очистки 7, в — катушки Э — пламенно-ионизационный детектор [c.94]

Принципиальная схема транспортного детектора представлена на рис. 11.20. Проволока, лента или специальная цепь непрерывна движется и захватывает вытекающий из колонки раствор. Далее лента подается в печь, нагретую до температуры, обеспечивающей испарение элюента. Для удаления испарившегося элюента в печь непрерывно подается ток азота. Оставшиеся на ленте анализируемые вещества переносят в реактор, в котором они подвергаются пиролизу в токе азота или окислению до диоксида углерода в токе кислорода. Продукты пиролиза током азота переносятся в пламенно-ионизационный илн другого типа детектор. Продукты окисления током кислорода переносятся в реактор с никелевым катализатором, где диоксид углерода конвертируется в токе водорода дс метана, который затем детектируется пламенно-ионизационным детектором. После прохождения реактора лента протягивается через печь, где она очищается от оставшихся веществ или примесей. [c.95]

С, а транспортные с пламенно-ионизационным детектором позволяют определять изменение ионизационного тока в 2-10- А. [c.97]

Детектирование столь незначительных количеств вещества возможно лишь с помощью высокочувствительных детекторов, например типа пламенно-ионизационного или аргонового. [c.202]

В большинстве случаев скорость потока газа-носителя определяют на выходе из колонки при давлении Ро, обычно близком к атмосферному. Однако это не всегда удается осуществить. Например, при работе с пламенно-ионизационным детектором измерение скорости потока газа на выходе из детектора становится затруднительным, так как к потоку газа-носителя в этом случае примешивается поток водорода и воздуха, направляемого в горелку детектора. При работе в вакууме также удобнее измерять скорость потока не на выходе, а на входе газа-носителя в колонку [c.40]

Нечувствительность ПИД к парам воды спорна. Обычно принято считать, что ПИД нечувствителен к воде, что позволяет с его помощью -определять примеси органических соединений в воде. Однако в ряде забот это мнение опровергается и доказывается, что пары воды образуют в пламенно-ионизационном детекторе довольно слабый сигнал, которым, однако, пренебречь нельзя, так как он существенно повышает фоновый ток детектора и, следовательно, снижает его пороговую чувствительность. Кроме того, одновременное хроматографирование паров воды в органических соединениях приводит к изменению чувствительности детектора, что может привести к ошибкам при количественных подсчетах. Таким образом, при работе с ПИД газ-носитель следует предварительно осушать. [c.107]

При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе, по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного детектора реактор заполняется карбидом кальция, реагируя с которым, вода превращается в ацетилен. Последний определяется по хроматограмме ПИД. В этом случае применяется схема 4. Возможно превращение воды в реакторе до колонки по схеме 3. [c.127]

Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

Сигнализатор СВИ-2 — пламенно-ионизационный, основан на принципе искусственного воспламенения горючей смеси во взрывной камере.. СВИ-2 может сигнализировать концентрацию 10, 20, 40 и 60% от нижнего предела воспламенения горючих газав в зависимости от настройки и ввода горючего во взрывную камеру. [c.262]

Для этого использовали медную колонку длиной 300 см. Насадка — ди-этиленгликольсукцинат на стеклянных шариках размером 0,010—0,025 мм. Условия анализа температура в термостате 150 °С, скорость газа-носителя (азота) 50 мл мин, давление на входе 1,9 ат. Проба — 50—60%-ный раствор дифенилолпропана в метаноле (0,001 мл). Детектор — пламенно-ионизационный, время определения 7—8 мин. Определяемый минимум 0,001% фенола точность определения 6 отн. % при содержании фенола в дифенилолпропане 75 частей на 1 млн. [c.189]

Метод хроматографического определения микросодержаний углеводородов разработан Е. В. Вагиным [12]. Пламенно-ионизационный детектор в сочетании с предварительным накоплением анализируемых компонентов позволил обеспечить чувствительность метода по ацетилену 10 ° мол. долей, а по пропану — 3-10 мол. долей. Эта методика может быть реализована на выпускаемом промышленностью хроматографе Цвет при некоторой его доработке. [c.142]

Для определения растворимости углеводородов в ДЭГе была разработана методика хроматографического анализа. Для получения симметричного пика ДЭГ и четкого определения его в суммарном пике углеводородов была использована жидкая фаза апиезон Ы, 5 % которой было нанесено на инертный твердый носитель - тефлон. Анализы выполнены на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях стальная колонка 1мхЗ мм, [c.57]

Автоматизированное перегонное устройство, описанное в [25], помимо регистрации температуры кипения фракций и системы регулирования скорости их отбора включает детектирующее устройство, к которому йараллельно подключены пламенно-ионизационный и денситометрический детекторы и система делителей. Это позволяет в процессе перегонки определять число атомов угперо-да в молекуле и молекулярную массу фракций. Такое существенное усложнение метода ограничивает его применение. [c.57]

Очевидно также, что чем симметричнее структура исходного углеводорода, тем меньше количество (число) образующихся изомеров. Своеобразный характер метиленирования открывает широкие возможности использования этой реакции для получения углеводородных смесей, содержащих весьма труднодоступные для обычного синтеза структуры. Особого успеха в расшифровке смесей, полученных метиленированием, можно ожидать только при использовании газовой хроматографии и высокоэффективных капиллярных колонок. Дело в том, что для получения смеси, состоящей только из ближайших гомологов, а реакция проводится так, что в каждой молекуле замещается только один водородный атом, глубина метиленирования обычно не превышает 2—3%. Однако использование капиллярных колонок и чувствительного пламенно-ионизационного детектора позволяет легко анализировать подобные смеси. Удачное применение метода метиленирования для анализа смесей изомерных нонанов показано в работе [119]. [c.291]

Газожидкостная хроматография широко применяется для анализа бензольных углеводородов. Метод анализа включен в ГОСТ для оценки качества бензольных углеводородов (ГОСТ 2706.2—74). При этом используют неподвижную фазу ПЭГ-1000 (10%), нанесенную на сферохром-1 (размер частиц 0,3—0,5 мм), либо ПЭГА (15 или 30%) на динохроме-Н (размер частиц 0,25—0,315 мм). Анализ проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором при чувствительности не ниже 2,5X10 мг/с в качестве газа-носителя используют азот или аргон. Рекомендуемые условия анализа приведены в табл. 21. [c.135]

Единого универсального детектора для жидкостной хроматографии не существует. Поэтому в каждом конкретном случае следует подбирать наиболее подходящий детектор. Наибольшее распространение получили ультрафиолетовый, рефрактометрический, мик-роадсорбционный и транспортный пламенно-ионизационный детекторы. [c.89]

Применение химических реакций для изменения состава хроматографируемых смесей имеет смысл также и в тех случаях, когда компоненты анализируемой смеси по каким-либо причинам плохо разделяются. Тогда, изменив состав смеси путем количественного превращения одних веществ в другие, можно добиться лучшего разделения. Наконец, химические изменения состава смеси бывают необходимы для улучшения детектирования. Так, например, к па-)ам воды пламенно-ионизационный детектор малочувствителен. Тревращение паров воды, содержащихся в анализируемой смеси, в какое-либо другое соединение, например в ацетилен, позволяет легко обнаружить их по образовавшемуся пику ацетилена на хроматограмме. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология