Уксусная кислота реакция с с пиненом

Получение борнеола. В 1-л трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 100 г а-пинена (примечание 1), 45 г концентрированной уксусной кислоты, 10 г уксусного ангидрида, 5 г растертого борного ангидрида (примечание 2) и при энергичном перемешивании смесь нагревают на воронке Бабо до 100°. После этого нагревание прекращают, а температура за счет саморазогревания повышается до 120 . Вначале мутная, беловато-серая смесь примерно через 1 ч становится прозрачной желтой жидкостью, так как борный ангидрид постепенно переходит в раствор. Затем, регулируя пламя горелки, поддерживают реакционную смесь в состоянии слабого кипения около 130° еще в течение 6 ч. За это время реакцию ацетилирования можно считать законченной. Смесь охлаждают, переносят ее из колбы в делительную воронку и несколько раз промывают 2—3 объемами воды. Сушат над хлористым кальцием и отгоняют неизмененный а-пинен от борнилацетата в вакууме. [c.149]

В толстостенную склянку с притертой пробкой вливают по 50 г этилнитрита, 50 г пинена, 50 г безводной уксусной кислоты и к смеси, тщательно охлаждаемой снегом с солью, по каплям прибавляют 15 см соляной кислоты удельного веса 1,19 примерно с таким расчетом, чтобы прилить всю кислоту в течение 4—5 час. После каждого прибавления энергично встряхивают, чтобы привести соляную кислоту в возможно тесное соприкосновение с этилнитритом и пиненом. По окончании прибавления соляной кислоты продукт реакции оставляют в холодильной смеси при возможно частом взбалтывании еще на /г—1 час, потом отфильтровывают выпавший осадок под давлением, промывают на фильтре небольшими количествами сильно охлажденного спирта и сушат при обыкновенной температуре на пористой тарелке. Выход составляет 25—30 % взятого в реакцию пинена . [c.270]

В другом способе в качестве исходного вещества используют а-пинен, являющийся главной составной частью скипидара. Пары пинена пропускают над катализатором (Ti02), при этом идет перегруппировка его углеродного скелета с образаванием камфена. К камфену присоединяют уксусную кислоту, эта реакция также [c.447]

В 1917 г. Г. Принс [235] сделал попытку разобраться в продуктах, получающихся при конденсации формальдегида с терпенами. Его систематические исследования присоединения формальдегида к терпенам (пинену, борнеолу, лимонену, камфену, анетолу, цедрену) и ароматическим углеводородам (стиролу) показали зависимость направления реакции от условий ее осуществления. Он пришел к гликолям и формалям, проводя реакцию в ледяной уксусной кислоте в присутствии 10%-ного раствора серной кислоты, и лишь к формалям при осуществлении конденсации в воде в присутствии 20—30 %-ной серной кислоты [236—238]. Образование формалей и гликолей Принс изображал следующей схемой [c.177]

Реакция этерификации эфиров изоборнеола из камфена наиболее полно проходит с уксусной кислотой в условиях, предложенных Бертрамом и Вальбаумом. Однако при этом наряду с этерификацией камфена частично этерифицируются и другие углеводороды пихтового масла (сантен и пинен). [c.162]

В другом способе в качестве исходного вещества используют а-пинен, являющийся главной составной частью скипидара. Пары пинена пропускают над катализатором (ТЮг), при этом идет перегруппировка его углеродного скелета с образованием камфена. К камфену присоединяют уксусную кислоту, эта реакция также сопровождается перегруппиров1Кой и приводит к борнилацетату [c.445]

Для ускорения анализа скипидара предложен термометрический метод быстрого определения количества пиненов в скипидарах основанный на из [ерении повышения температуры, происходящего вследствие реакции изомеризации и полимеризации пиненов и частичной этерификации получающихся продуктов при действии на нинены серной кислоты в среде уксусной кислоты. Прн строго определенных условиях реакции реагируют только [c.213]

Большие количества алициклических соединений (пинен, камфен) дают с о-дианизидином коричневые продукты реакции, являющиеся, вероятно, продуктами реакции присоединения. В качестве реагента использовали насыщенный раствор очи-щеппого о-дианизидипа в ледяной уксусной кислоте. [c.175]

В толстостенную склянку с притертой пробкой влнв и но 50 г этилннтрита, пинена, безводной уксусной кнсло и к смеси, тщательно охлаждаемой снегом с солью, i каплям прибавляют 15 см соляной кислоты, удельно веса 1,19 (6,64 г НС1) примерно с таким расчетом, чтобы пр лнть всю кислоту в течение 4—5 часов. После каждо прибавления энергично встряхивают, чтобы привести с ляную кислоту в возможно тесное соприкосновение с эп нитритом и пиненом. По окончании прибавления солян кислоты продукт реакции оставляют з холодильной mi при возможно частом взбалтывании еще на /j — 1 ч потом отфильтровывают выпавший осадок иод давлени промывают на фильтре небольшими количествами сил охлажденного спирта и сушат при обыкновенной тс пературе на пористой тарелке. Выход составляет 13—1 [c.26]

В 1915 г. была впервые продемонстрирована возможность использования рассматриваемой реакции для получения диолефинов. При пропускании смеси паров ацетальдегида и этилена над нагретым глиноземом был получен 1,3-бутадиен [373]. Однако лишь в 1917—1920 году Принсом [374] былп проведены более или менее систематические исследования рассматриваемого превращения. Этим автором была изучена конденсация формальдегида со стиролом, пиненом, камфеном и лимоненом в присутствии серной кислоты. В качестве растворителя применялась вода, а также ледяная уксусная и муравьиная кислоты. Было найдено, что основными продуктами реакции в водном растворе являются циклические формали 1,3-гликолей, а также непредельные спирты [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология