Спектрофотометрическое определение источники ошибок

Активационный анализ с лабораторными Ка—Ве-, Ро—Ве-или 5Ь—Ве-источниками малой мощности, эквивалентными 25— 500 мг Ка (потоки нейтронов на расстоянии 5 сж от источника от 10 до 2-10 нейтрон сек-см ) [60, 934, 1013, 1099, 1429, 1430], проводится редко. Однако результаты показывают, что некоторые элементы определяются в смеси более легко, чем, например, при помощи спектрофотометрического метода. Точность определений, обусловленная влиянием других рад и качеством регистрации радиоизотопов, характеризуется относительными ошибками 5%, что даже несколько выше по сравнению с точностью определения при спектральных методах. Таким образом, и точность, и чувствительность гарантируют успешную применимость лабораторных источ- [c.213]

Ошибки спектрофотометрических измерений определяются флуктуациями показаний на выходном приборе. Их величина зависит, в свою очередь, от стабильности источника света, флуктуаций светового пучка на пути от источника света к приемнику, шумов приемно-усилительной аппаратуры и регистрирующего прибора. Рассмотрим влияние этих источников ошибок на результаты измерений, учитывая, что при абсорбционных измерениях, в конечном итоге, существенна точность определения оптической плотности О, а не интенсивностей поглощенного и непоглощенного сигналов. Напомним, что [c.137]

Первоначально рассмотрим точность анализов. Ошибка воспроизводимости, которой характеризуется точность определений атомно-абсорбционного анализа, складывается за счет двух основных операций получения поглощающего слоя и измерения поглощения спектрофотометром. Источники возникновения и величина ошибок при спектрофотометрических измерениях обсуждались ранее ( 19), причем было показано, что эти ошибки могут быть в принципе уменьшены до дробовых шумов приемника, имеющих статистическое происхождение. Случайные ошибки, связанные с получением поглощающего слоя, обусловлены следующими звеньями анализа неоднородностью образцов, дозированием проб на электрод, случайными обстоятельствами, определяющими скорость испарения элемента в кювету, колебаниями температуры кюветы и давления постороннего газа. [c.329]

Зависимость ошибки определения концентрации от величины пропускаемости света измеряемым раствором. Одна из существенных ошибок спектрофотометрических измерений возникает при отсчетах величины пропускания на крайних участках соответствующей шкалы прибора. Вследствие логарифмической формы закона поглощения наибольшая точность может быть получена при измерениях в области средних значений величины пропускания. Если предельное значение неопределенности при отсчете О величины отклонения гальванометра обозначить через (10 и предположить, что источник излучения является стабильным и что соотношение между интенсивностью падающего светового пучка и отклонением гальванометра является линейным, то [c.85]

Так же как и спектрофотометрические исследования, исследование спектра флуоресценции можно использовать как для определения структуры и идентификации соединений (флуоресцентная спектрометрия), так и для определения концентрации люминесцирующих веществ (флуоресцентная фотометрия, или флуорометрия), однако в последнем случае необходима специальная техника. Необходимо тщательно следить, чтобы измерять интенсивность флуоресцентного излучения и не измерять одновременно часть непоглощенного возбуждающего излучения. Это достигается прежде всего тем, что непоглощенную часть возбуждающего света задерживают, помещая на пути луча света после пробы вторичный фильтр флуоресцентное излучение большей длины волны полностью пропускается этим фильтром. Однако лучше всего измерять флуоресцентное излучение в направлении, перпендикулярном направлению возбуждающего излучения, так как в этом случае благодаря геометрии системы возбуждающий свет не может попасть в приемник флуоресцентного излучения. Если же флуоресцентное излучение пробы заметно сорбируется вновь, то лучше всего измерять флуоресцентное излучение под острым углом к направлению возбуждающего света, поместив кювету под углом к источнику первичного излучения. При этом необходимо тщательно следить, чтобы флуоресцентное излучение, проходя через поверхность облучения, попадало в монохроматор и, следовательно, в приемник излучения. При использовании такого метода часть первичного излучения, отраженного от расположенной под углом стенки кюветы, может попасть в приемник излучения, так что и в этом случае рекомендуется при особенно точных измерениях дополнительный защитный фильтр. Результаты всех трех методов могут искажаться за счет отражения флуоресцентного излучения от мениска жидкости, поскольку очень редко удается компенсировать эту ошибку. Наиболее воспроизводимы измерения в кюветах с крышками, которые могут быть заполнены без образования воздушного пузырька. [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология