Спектрометрия атомно-флуоресцентная

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ ПЛАМЕННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ [c.96]

Атомно-флуоресцентная спектрометрия, атомно-флуоресцентный анализ — определение концентрации примесных атомов в исследуемом растворе. Пробу переводят в атомное состояние (пламя). Излучение от внешнего источника поглощается, атомы возбуждаются. Часть возбужденных атомов флуоресцирует. Измеряют интенсивность флуоресценции. Область возбуждения и излучаемый спектр флуоресценции находятся в оптической части спектра. Если возбуждение и эмиссия флуоресценции охватывают рентгеновскую область, то это метод рентгенофлуоресцентного анализа [14, 62]. [c.17]

ИР-ИСП-МС — масс-спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы, метод изотопного разбавления ГП-ХП-ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия в графитовой печи, методика холодного пара ПИ-ХП-АФС — атомно-флуоресцентная спектрометрия, проточно-инжекционная, методика холодного пара . [c.974]

Целесообразно сравнить возможности спектроскопических методов, основанных на возбуждении в раскаленных газах и плазмах. Сюда относятся методы с применением ИСП и плазмы постоянного тока, пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия и пламенная атомно-эмиссионная спектрометрия, непламенная атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-флуоресцентная спектрометрия и методы с использованием дуги и искры. [c.203]

AFS атомно-флуоресцентная спектрометрия [c.19]

Когда используют интенсивный источник первичного излучения (например, лазер), атомно-флуоресцентная спектрометрия (АФС) может быть использована как аналитический метод. В этом случае источник первичного излучения располагают под углом к остальной оптической системе, чтобы детектор получал только флуоресцентный сигнал. Действительно, лазерно-индуцированная атомно-флуоресцентная спектрометрия является, по-видимому, одним из наиболее чувствительных аналитических методов. Однако, лазерно-индуцированная АФС не нашла воплощения в серийных приборах, что связано с трудностями использования лазеров в УФ-области спектра. [c.41]

Для определения субмикроколичеств натрия используют флуоресцентные [656], атомно-флуоресцентные [59, 108, 109, 119, 158, 193, 775, 783, 848, 906, 1195] методы, метод резонансно-ионизацион-ной или ступенчатой фотоионизации [109, 775, 860, 1046, 1235, 1236, 1258], оптико-гальванический [489, 782] метод, метод спектрометрии ядерного магнитного резонанса [1239], масс-спектрометрию [902, 964, 1156], рентгенофлуоресцентную спектроскопию [304, 664, 851, 1051, 1247]. [c.133]

Регистрация флуоресценции. Регистрирующая часть атомно-флуоресцентного спектрометра состоит из системы сбора излучения флуоресценции, системы спектральной фильтрации излучения флуоресценции от неселективно рассеянного возбуждающего излучения и теплового изл) ения атомизатора, фотоэлектрического приемника, усилителя, строб-интегратора и системы обработки данных. [c.852]

Атомно-флуоресцентные спектрометры. Для регистрации спектра флуоресценции применяют светосильные спектрофотометры с большим углом il с их помощью измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом к возбуждающему излучению (в этом направлении интенсивность рассеянного света обычно минимальна). В большинстве работ по практическому применению метода АФС используется оборудование, специально изготовленное в [c.852]

Атомно-флуоресцентная спектрометрия [c.949]

Таблица 20-2. Пределы обнаружения элементов в атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии

В гл. 18 было показано (см. с. 611), что испускание, поглощение и люминесценция значительно отличаются. Однако в пламенно-эмиссионной, атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии состояние химической пробы является одним и тем же, а именно — свободные атомы в пламени. Для того чтобы успешно применять эти методы анализа, образование свободных атомов в пламени должно быть эффективным, воспроизводимым и предсказуемым. Образование свободных атомов в пламени является чрезвычайно сложным процессом, зависящим от ряда факторов, которые необходимо тщательно контролировать. [c.680]

В атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии, как и в молекулярных флуоресцентных методах анализа, мощность флуоресценции прямо пропорциональна мощности излучения первичного источника при длине волны, поглощаемой атомами в пламени. Для проведения качественного анализа первичный источник должен испускать излучение в широком спектральном диапазоне, чтобы обеспечить возбуждение флуоресценции максимального числа элементов. К сожалению, хотя [c.701]

Мощность атомной флуоресценции прямо пропорциональна квантовому выходу флуоресценции, поэтому состав пламени имеет в данном случае гораздо большее значение, чем в атомно-абсорбционной или в пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламена, в которых в качестве горючего используют ацетилен, являются эффективными для атомизации проб, но не обеспечивают высокого квантового выхода флуорес ценции. Это связано с тем, что радикалы и молекулярные частицы, присутствующие в пламени, являются эффективными тушителями возбужденных атомов, что приводит к уменьшению мощности флуоресценции. Поэтому гораздо более высокие квантовые выходы флуоресценции обеспечивают пламена с водородом в качестве горючего, хотя они и дают недостаточную эффективность переведения вещества в атомный пар. Найдено, что чрезвычайно высокие квантовые выходы флуоресценции обеспечивает пламя водород — аргон — воздух, что является причиной получения очень низких пределов обнаружения элементов при использовании такого пламени. Однако следует отметить, что противоречие между эффективностью перевода в атомный пар растворенного вещества и квантовым выходом флуоресценции все еще является одним из самых важных факторов, ограничивающих применение атомно-флуоресцентной спектрометрии. [c.702]

Серьезной помехой в атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии может быть и рассеяние пламенем излучения первичного источника, рэлеевское рассеяние и рассеяние Ми (рассмотренные в гл. 18, с. 615) имеют место при всех длинах волн излучения источника и потому вызываемый ими сигнал практически неотличим от сигнала, вызванного резонансной атомной флуоресценцией. Для наилучшей компенсации рассеяния обычно используют следующий прием. В пламя распыляют холостой раствор, идентичный с пробой, ко не содержащий определяемого вещества. При этом допускают, что измеряемый сигнал излучения вызван исключительно посторонним рассеянием, поэтому для получения истинного сигнала флуоресцентного излучения сигнал от холостого раствора следует вычесть из сигнала от пробы. [c.702]

Системы детектирования и регистрации в атомно-флуоресцентной спектрометрии довольно просты, так как между мощностью флуоресценции и концентрацией пробы существует прямая пропорциональная зависимость. Эта пропорциональность обычно сохраняется в широком интервале концентраций пробы (интервал достигает четырех порядков). Представленные на рис. 20-17 аналитические калибровочные [c.703]

Спектральные помехи. По причинам, которые будут объяснены ниже, спектральные помехи более характерны для пламенно-эмиссионной спектрометрии, чем для атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии. С одной из спектральных помех сталкиваются при пламенно-эмиссионном определении бария в присутствии больших количеств кальция. Наиболее чувствительная эмисси- [c.686]

Рж. 20-17. Калибровочные графики для определения кадмия, цинка, таллия и ртути с помощью атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [c.703]

Атомно-флуоресцеитная пламенная спектрометрия является самым новым пламенным спектрометрическим методом анализа. Хотя флуоресценцию атомов металлов впервые наблюдал Р. В. Вуд в 1890-х годах, но только в 1964 г. проф. Дж. Д. Вайнфорднер с сотр. использовал атомную флуоресценцию в качестве метода анализа. В результате многих исследований было показано, что атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия по чувствительности, воспроизводимости и удобству работы должна быть конкурентиоспособной с атомно-абсорбционным и пламенно-эмиссионным методами. В настоящее время атомно-флуо- [c.701]

Преимущества атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии. [c.703]

Одним из наиболее важных потенциально возможных применений атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии является использование ее в области многоэлементного анализа (одновременного определения нескольких элементов), для чего дополнительно требуется только полихроматор и соответствующая система детектирования. Последняя может состоять из фотографической пленки или пластинки, но можно применить также несколько отдельных фотодетекторов при соответст- [c.703]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

Атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия с использованием лазеров с перестраиваемой частотой. Было высказано предположение, что идеальным первичным источником для атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии должен быть лазер с перестраиваемой частотой. Высокая мощность, узкая ширина полосы частот и направленность излучения лазера говорят о том, что лазер должен быть совершенным источником возбуждения флуоресценции атомов металлов в пламени. Кроме того, возможность перестраивания частоты излучения лазера позволяет проводить последовательное возбуждение, чтобы регистрировать флуоресценцию нескольких элементов в пробе, т. е. позволяет значительно упростить многоэлементный анализ. С применением лазеров атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия могла бы стать совершенным методом элементного анализа. Но в настоящее время, к сожалению, недорогие практические лазеры с перестраиваемой частотой, пригодные для использования в атомно-флуоресцентной спектрометрии, еще не разработаны. Сейчас ведутся интенсивные исследования в этой области, и мы надеемся, что в недалеком будущем [c.704]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Таблица 27Ш1 Пределы обнаружения элементов для метода атомно-флуоресцентной спектрометрии при распылении анализируемых растворов в источник ИСП и применении ламп с полым катодом в качестве источника возбуждающего излучения (мкг/л, За)

Некоторые примеры практического применения метода атомно-флуоресцентной спектрометрии с возбуяедением спектров в источнике индуктивно-связанной плазмы [c.964]

Принятые обозначения. ПИ-АФС — проточно-инжекционная атомно-флуоресцентная спектрометрия КП-ААС — атомно-абсорбционная спектромтрия в кварцевой печи РФА — рентгенофлуоресцентный анализ ГП-ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия в графитовой печи [c.972]

Принятые обозначения. КП-ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия в кварцевой печи ПИ-НД-АФС — проточно-инжекционная недисперсионная атомно-флуоресцентная спектрометрия ИСП-МС — масс-спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы [c.975]

НД-АФС — недисперсионная атомно-флуоресцентная спектрометрия [c.976]

Именно в эти годы получили основное развитие и широкое ггрименение совершенно новые методы анализа, такие как атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, рентгеноспектральный микроанализ, хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, парофазный анализ, проточно-инжекционный анализ в электрохимических методах новое интенсивно развиваемое направление — электрохимические сенсоры, тест-методы и т.д. Поразителть-ного прогресса достигли хроматографические методы. [c.4]

Аппаратура для атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии. Как следует из рис. 20-16, аппаратура, используемая в атомно-ф.луоресцентной пламенной спектрометрии, подобна той, какая используется в молекулярной флуоресцентной спектрометрии. Однако, поскольку атомы в пламени могут поглощать излучение только определенной характеристической длины волны, обычно нет необходимости применять монохроматор для возбуждения. Для возбуждения атомной флуоресценции источник излучения фокусируют непосредственно на пламя. Флуоресцентное излучение затем диспергируют с помощью селектора частоты и обнаруживают соответствующим фотодетектором. И, наконец, регистрируют результирующий сигнал на соответствующем устройстве. [c.701]

Как уже отмечалось, атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия является чрезвычайно чувствительным аналитическим методом. Некоторые пределы обнаружения элементов, приведенные в табл. 20-2, показывают, что этот метод для количественного определения многих элементов более чувствителен, чем атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрия (см. рис. 20-15, с. 700). Такая высокая ч в-ствительность является результатом совмещения в этом методе преимуществ, присущих атомно-абсорбционной и пламенно-эмиссионной спектрометрии. Атомная флуоресценция, подобно атомной эмиссии, обнаруживается путем измерения искомого излучения относительно низкого фонового излучения. Однако подобно атомной абсорбции, атомная флоуресценция основывается не только на энергии пламени для возбуждения атомов, а использует более мощный дополнительный источник возбуждения. [c.703]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология