Спектрофотометрическое определение элементов висмута

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Описан также спектрофотометрический метод одновременного определения таллия, висмута и свинца, основанный на обнаруженной ранее способности хпорокомплексов этих элементов давать характерный максимум светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В условиях определения таллий (I) показывает максимум светопоглощения при 245 ммк, висмут (III) при 327 ммк, а свинец (II) при 271 ммк. При наличии мешающих ионов таллий, висмут и свинец рекомендуется предварительно выделять в виде дитизонатов из раствора цианидов. Влияние олова (II), которое при этом не отделяется, можно свести к минимуму окислением его до четырехвалентного состояния. Для определения малых количеств таллия, порядка микрограммов, успешно применяется иодо-метрическое и броматометрическое титрование 0,001 н. растворами. Доп. перев. [c.543]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]