Спектрофотометрическое определение висмута

Комплексон III в качестве маскирующего агента используют при титровании висмута раствором диэтилдитиокарбамата [796], а также при спектрофотометрическом определении висмута в виде роданида [797]. [c.312]

Спектрофотометрическое определение висмута [c.194]

В точке максимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 620 мц дитизонат висмута в том же растворителе не поглощает это используется при спектрофотометрических определениях по методу смешанной окраски (разде.я 6,3). Для измерений можно воспользоваться волной минимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 510 мц. При визуальных колориметрических определениях по смешанной окраске (раздел 6,2) из переходной окраски красно-оранжево-коричнево-зеленой выбирают наиболее подходящую коричневую окраску, оттенок которой можно легко определить. [c.216]

При существующих в настоящее время совершенных спектрофотометрах анализу этим методом подвергаются не только окрашенные растворы. Теперь часто проводятся колориметрические определения в бесцветных растворах в ультрафиолетовой части спектра. Растворы бесцветных комплексонатов характеризуются поглощением света с короткой длиной волны. Это было использовано в последнее время для спектрофотометрического определения палладия, висмута и т. п. [c.184]

Известно, что окислы меди, висмута и сурьмы растворяются в глицерине в присутствии щелочи [2]. Реакция образования глицерата меди синего цвета используется для качественного открытия, а также для его объемного и спектрофотометрического определения в среде этанола [4, 5]. [c.81]

Для определения висмута в железе и стали Тиба [60] разработал спектрофотометрический метод, основанный на фотометрировании йодидного комплексного соединения висмута. Предварительно висмут осаждают с коллектором— двуокисью марганца. [c.25]

Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым. Фильтрат, содержащий висмут, выпаривают почти досуха, прибавляют несколько капель перегнанной азотной кислоты (плотностью 1,38) для разрушения органических соединений и снова выпаривают досуха. Прибавляют 1,5 мл [c.283]

Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым. Фильтрат, [c.289]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Спектрофотометрический анализ применяют для определения в растворах небольших концентраций одного компонента (алюминия, марганца, молибдена, кобальта, свинца) или нескольких компонентов при совместном присутствии (кобальта и никеля, хрома и марганца, висмута и свинца). Метод используют для определения микроколичеств одного компонента (например, меди) на фоне макроколичеств других компонентов (например, никеля и кобальта). [c.359]

Применялся метод Жоба [47], но результаты оказались еще менее надежны, чем для моноядерных систем (см. гл. 3, разд. 2, Б). Спектрофотометрию (гл. 13) иногда можно успешно использовать для простых систем, в которых образуется только одна известная полиядерная форма [22, 69, 100]. Однако иногда можно провести более детальную обработку, например когда нельзя определить коэффициент экстинкции полиядерной формы [32, 67 или предположить, что при данной длине волны поглощает только одна форма [68]. Тан [97] описал метод определения ряда параметров в уравнении (17-171) путем последовательных экстраполяций. Ценность этого метода сомнительна, поскольку было доказано, что спектрофотометрическими измерениями невозможно определить независимо степень конденсации продуктов гидролиза ванадия (V) [20, 70], висмута [95] и циркония [101]. Однако часто возможно исключить влияние полиядерных форм и изучать моноядерные комплексы лишь методами экстраполяции [28, 92, 97]. Иногда можно использовать инфракрасную спектроскопию для изучения систем, которые содержат несколько полиядерных молекулярных комплексов [2а]. [c.460]

Часть определений осуществлялась фотометрическими и спектрофотометрическими методами определение железа в серной кислоте и медном купоросе, малых количеств мышьяка, сурьмы, висмута, никеля, олова и фосфора в различных продуктах. Применяли фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57, спектрофотометр СФ-4А. [c.151]

Реактив при pH 1—5 желтого цвета, пр рН>7—красно-фиолетового. Со многими металлами при pH I—6 образует комплексы красного цвета. Некоторые спектрофотометрические характеристики ксиленолового оранжевого на примере реакции с индием приведены выше (см. табл. 12 и рис. 95 и 96). Ксиленоловый оранжевый является одним из лучших реактивов для фотометрического определения циркония, висмута, олова, индия, редкоземельных металлов и др. [c.295]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

Этот метод применен также для определения ультрамалых количеств мышьяка в фосфоре, никеле и висмуте высокой чистоты [192]. Чувствительность метода 0,1 мкг Аз. В этой же работе описан еще один вариант косвенного определения мышьяка, включающий реэкстракцию молибдоарсената, окисление им иодида до иода и спектрофотометрическое определение выделившегося иода в виде иодокрахмального комплекса. [c.66]

Практическое применение пашла экстракция сурьмы(У) из растворов НС1 диизопропиловым эфиром для отделения сурьмы(У) от сурьмы(П1) [1473], при определении сурьмы в цинке или окиси цинка [1474], в сталях [1475], отделепии ее от свинца с последующим спектрофотометрическим определением иодидного комплекса сурьмы(1П) [1476], для выделения сурьмы из руд с последующим ее определением с родамином С [1477], при активационном определении в горных породах [1480], нефти [1479], металлическом алюминии, его сплавах и горных породах [1478], для отделения от висмута [602]. [c.250]

При определении теллура комплексон III повышает селективность определений путем маскирования мешающих катионов. Так, при фотометрическом определении теллура (IV) в виде комплекса с висмутом (II) [826—828[ или флуориметрическом определении в виде бутилродамината гексабромида теллура (IV) [829] комплексон III использован на стадии экстрагирования упомянутых комплексов теллура (IV) органическими растворителями. С подобной целью используют комплексон III и в других работах [830—832]. При спектрофотометрическом определении теллура (IV) в металлическом селене комплексон III применяют для реэкстракции теллура [833, 834]. [c.313]

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

М H IO4 для перхлоратных растворов. Однако концентрация неорганических анионов имеет большое значение оптимальные концентрации сильно различаются и равны 5-10 г-ион л J, 0,1—0,3 г-ион л S N", 2,5—3 г-ион л IO4. При использовании перхлоратных растворов висмут экстрагируется весьма избирательно. Это позволило разработать селективный спектрофотометрический метод определения висмута при помощи [c.47]

Экстракцию хлороформным раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония применяли при спектрофотометрическом определении мышьяка в кремнии [42 и эмиссионном спектральном определении мышьяка и висмута в германии и двуокиси германия [86]. В последнем случае можно определить 6-10" % мышьяка и 5-10" % висмута. [c.98]

Предварительно полученные осадки органических реагентов. К раствору пробы 0,2-0,5 М концентрации по кислоте добавляют небольшое количество предварительно полученного объемного осадка п-диметилами-нобензилиденродамина и селективно извлекают микроколичества серебра, осаждение коюрых обычными методами невозможно [609]. При анализе висмута высокой чистоты этим методом отделяют л-10 г/г серебра для его последующего спектрофотометрического определения. Степень извлечения превышает 95%, коэффициент концентрирования составляет 10 -10 . [c.98]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]

Для анализа ртути в сточных водах и медикаментах разработан простой, быстрый и эффективный (99.2—99.6 %) способ экстракционного извлечения ртути из салицилатных растворов сульфидом трифенилфосфина в толуоле [506]. Этот метод позволяет отделить ртуть от цинка, кадмия, свинца, висмута и хрома и после реэкстракции метанольным раствором 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтола провести их спектрофотометрическое определение по окраске образующихся комплексов. [c.93]

Колориметрия, являясь основным методом при определении следов (0,1—10 у) висмута, приближается, а иногда и превосходит по чувствительности эмиссионные спектральные методы. Спектрофотометрические методы обеспечивают получение более точных результатов, чем спектральные. Обычные спектрофотометры дают точиость 0,5—1%, что более чем достаточно при определении следов вещества. Однако эмиссионные спектральные методы часто превосходят спектрофотометрические в отношении скорости при серийном анализе металлов. [c.11]

При определении урана в концентратах [31] восстанавливают амальгамой висмута до и последний титруют спектрофотометрически раствором Ре2(304)з при 650 нм (максимум светоногло-ш,ения и ) или при 350 нм (максимум светопоглош,епия Fe ii). Определению не мешают Се, Со, Сг, Fe, Ni, Р, Sb, Sn, Ti и W, мешают заметные количества Си, Мо и V. [c.155]

Описан также спектрофотометрический метод одновременного определения таллия, висмута и свинца, основанный на обнаруженной ранее способности хпорокомплексов этих элементов давать характерный максимум светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В условиях определения таллий (I) показывает максимум светопоглощения при 245 ммк, висмут (III) при 327 ммк, а свинец (II) при 271 ммк. При наличии мешающих ионов таллий, висмут и свинец рекомендуется предварительно выделять в виде дитизонатов из раствора цианидов. Влияние олова (II), которое при этом не отделяется, можно свести к минимуму окислением его до четырехвалентного состояния. Для определения малых количеств таллия, порядка микрограммов, успешно применяется иодо-метрическое и броматометрическое титрование 0,001 н. растворами. Доп. перев. [c.543]

Примерами спектрофотометрического титрования без индикатора могут служить определения бихромат-ионов железом (И) или мышьяком (П1) при К — 350 нм урана (IV) и железа (II) церием (IV) при Х = 360 нм висмута, цинка, кадмия диэтилдитиокарбаминатом натрия магния, меди — турбидиметрически 8-оксихинолином в 50%-ном этиловом спирте магния, кальция, цинка, кадмия — раствором ЭДТА при к, равной 222 и 228 нм. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология