Фторид хлоранилатом тория

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДА ХЛОРАНИЛАТОМ ТОРИЯ [c.280]

Калибровочная кривая для определения от 0,2 до 10 мг фтора. В мерную колбу на 100 жл помещают соответствующее количество стандартного раствора фторида натрия, 25 мл метилцеллозольва и 10 мл буферного раствора, 0,1 М по ацетату натрия и уксусной кислоте. Разбавляют до метки дистиллированной водой и добавляют около 0,05 г хлоранилата тория. Периодически встряхивают содержимое колбы в течение 30 мин и отфильтровывают около 10 мл раствора через сухой бумажный фильтр ватман № 42. Измеряют оптическую плотность фильтрата в кювете с толщиной слоя 1 см при 540 ммк относительно нулевого раствора, приготовляемого точно так же., [c.281]

Для определения фторида рекомендованы косвенные методы с использованием хлоранилата стронция [123], лантана [124] и тория [125]. При использовании соли лантана [124] можно определять 2—200 ррт F" с точностью до 2%, определению не мешают сульфат, хлорид, нитрат в количестве, меньше 200 ррт. [c.351]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Фторид-иопы с трудом дают окрашенные соединения и в то же время склонны образовывать с различными металлами стабильные неокрашенные комплексы, которые в свою очередь способны давать с другими лигандами окрашенные комплексы. Так, например, при добавлении раствора, содержащего фторид-ион, к раствору окрашенных комплексов, образованных много-зарядными ионами [цирконий, лантан, торий, железо(П1), титан (IV), уран(VI) и т. д.] с органическими или неорганическими лигандами (ализаринат, хлоранилат, родизонат, тиоцианат и другие ионы), окраска раствора становится менее интенсивной или полностью исчезает в зависимости от концентрации фторид-ионов. Под влиянием фторид-ионов увеличивается чувствительность реакций тушеиия флуоресценции комплексов алюминия с морином, кверцетином и 8-оксихинолином. При использовании окрашенных лигандов в присутствии фторид-ионов окраска комплекса изменяется, а не обесцвечивается. Некоторые окрашенные комплексы, например, с таким лигандом, как хлоранилат, хотя и нерастворимы в воде, но в виде суспензии титруются фторид-ионами. Фторид-иопы связываются ионами металла в комплекс, и фильтрат приобретает окраску лиганда. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология