Фторид-ионов определение в присутствии бора

За последние годы появилось много работ по определению металлов, как нормально входящих в состав пищевых продуктов, так и присутствующих в виде примесей мышьяка [174, сурьмы [170], висмута [137], бора [17, 101,261], кадмия [56], кобальта [16], свинца [58, 149], ртути [57], селена [163], олова [108] иурана[205]. Недавно опубликованы методы определения в пищевых продуктах солей фтористоводородной кислоты [156, 292] и иода [264]. Определение фторидов основано на перегонке в присутствии серной кислоты, нейтрализации дестиллята, выпариваний и озолении остатка. Далее золу обрабатывают хлорной кислотой и сульфатом серебра и снова подвергают перегонке. Ион фтора определяют в отгоне, добавляя избыток раствора нитрата тория и оттитровывая последний раствором фторида в присутствии ализаринового красного. [c.177]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Фторид-ионов определение в присутствии бора. Определение фторид-ионов в присутствии бора осложнено образованием фто-роборатов, к которым не чувствителен фторид-селективный электрод. Чтобы исключить возможность образования фторобо-ратов, образцы сжигают, предварительно подобрав соответствующие условия. Для определения фторид-ионов используют фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.125]

С другой стороны, фотометрические методы определения бора настолько специфичны и точны, что их можно использовать для. определения борной кислоты не только в очень малых ее концентрациях, но и в относительно больших после соответствующего разбавления пробы. Определению бора всеми методами мешает присутствие фторидных ионов. (Совместное присутствие боратов и фторидов наблюдается в некоторых природных водах, особенна в минеральных.) В таких случаях можно рекомендовать добавление в пробу фторида натрия или калия и определение образующихся фторборатных ионов Вр4 в виде ионных ассоциатов этих ионов с бриллиантовой зеленой, метиленовой синей или другим подобным красителем , - [c.172]

Электроды с мембранами, содержащими о-фенантролиновую группу, применяли для потенциометрического определения бора, предварительно переведенного в тетрафторборат [233]. Подобным образом определяли бор в кристаллических твердых телах, таких, как оксид алюминия, карбид бора [234] и кремний [235]. В последнем случае бор переводили в ионы тетрафторбората, обрабатывая кремний плавиковой кислотой и фторидом аммония в присутствии пероксида водорода. [c.261]

Особый интерес для анализа представляет поведение фтора, маскирующего бор при его определении почти всеми колориметрическими методами. При реакции с бензоином введение возрастающих количеств фторидов сначала повышает яркость флуоресценции, и лишь когда содержание их превышает содержание 300 мкг фтор-иона в 6 мл раствора, яркость начинает медленно снижаться. Однако даже при стократном избытке фтора по сравнению с содержанием бора свечение раствора ярче, чем в отсутствие фтора [50]. Поэтому введение в буферный раствор соответствующих количеств фторида аммония позволяет практически полностью устранить влияние присутствующего в пробе фтора. Общее количество фтора в конечном объеме флуориметрируемого раствора должно быть в пределах от 0,25 до 0,40 Л1г исходя из этого, его количество, вводимое в буферный раствор, должно быть в некоторой мере согласовано с содержанием фтора в пробах. При возрастании последнего количество фторида в буферном растворе снижают или полностью исключают [53]. [c.216]

Мешающие вещества. Из катионов, по-видимому, наибольшее мешающее действие оказывает алюминий, который связывает фторид-ионы с образованием комплексов AlF -i- и AIF2. Если концентрация алюминия в анализируемой воде не превышает, 7з концентрации фторид-ионов, его присутствием можно пренебречь, при равных концентрациях алюминия и фтора в растворе результат определения фторид-ионов получается на 20—30 /о пониженным . При большем содержании алюминия, а также в присутствии бора и при анализе вод сложного и неизвестного состава рекомендуется проводить отгонку, описанную в разд. 7.13.3. При анализе обычных вод этим методом такая отгонка не требуется. [c.218]

Некоторые материалы можно перевести в растворимое состояние обработкой реактивами, содержащими фтористоводородную кислоту. По ряду данных, в присутствии избытка НР летучесть бора невелика. Вместе с тем присутствие НР недопустимо при определении бора с применением кармина или в других случаях, когда окрашенное соединение образуется в среде концентрированной серной кислоты. Присутствие фторидов недопустимо также при определении бора с применением куркумина. Поэтому, если материал удобно переводить в раствор с помощью НР, особое преимущество имеют методы, основанные на экстракции соединения НВр4 с основными красителями. В случае необходимости проведения определения бора другими методами в присутствии фторида последний можно связать ионами алюминия и отогнать бор в виде борнометилового эфира. [c.49]

Методом, висячей капли — по образованию мути при выделении Sip4 и поглощении его каплей воды [1, 3]. При открытии очень малого количества фтор-иона в силикатных материалах этот метод более надежен, чем метод травления стекла. Присутствие бора может вызвать отрицательный результат. Иногда метод висячей капли комбинируют с колориметрическим определением (методика №17, п. 4). Предложен специальный прибор для улавливания малых количеств газа висячей каплей [12] осаждение в виде фторидов кальция, бария [1], лантана [1, 4] предложено проводить также методом висячей капли. [c.50]

Бор переводят в комплекс Вр4 действием фтористоводородной кислоты или фторида аммония в кислой среде. При действии на полученное соединение основным красителем получают окрашенное соединение типа К[Вр4] (где Н — катион органического красителя). Такие соединения хорошо экстрагируются инертными органическими растворителями, в то время как сам органический краситель не экстрагируется. Таким образом, метод является достаточно специфичным, хотя присутствие некоторых ионов мешает определению [39]. Эта реакция была предложена Н. С. Полуэкто-вым с сотрудниками [40] и применена для анализа сталей А. К. Бабко и П. В. Марченко [41]. [c.62]

Оксалат- и фторид-ионы, а также железо (III) в малых количествах не мешают. При определении 1 мг л фосфора (V) с точностью +2% следующие элементы не мешают, присутствуя в концентрациях до 1000 мг л алюминий, кадмий, хром (III), медь, кобальт, кальций, марганец (II), никель, цинк, кремний, ванадий (V), бор, а также хлорид-, фторид- и цитpaт-иoны . [c.877]