Флуоресценция комплексов

Комплекс кобальта с ПАН-2 флуоресцирует, максимум флуоресценции лежит при 436 нм, предел обнаружения в среде 95%-ного этанола 10 молей кобальта [811]. В 95%-ном этаноле интенсивно флуоресцирует также комплекс алюминия с ПАН-2 [864] можно определять >2,7-10 г ил А1. Комплексы других элементов (Со, Сг, Ре, Мп, N1, п) имеют максимум флуоресценции в другой области спектра и не мешают определению алюминия. Флуоресценцию комплекса алюминия с ПАН-2 можно использовать для косвенного определения 3-10 молей никеля [811]. Определению не мешают 1000-кратные количества Со, M.g, РЬ и 2п, 100-кратные — 5п(П) 10-кратные — Са, Си, Ре(1П), Н (П) и Мп(П). Минеральные кислоты по-разному влияют на флуоресценцию комплексов, как это показано, например, для алюминия [661] в 10 М НМОд, НС1 или НВг интенсивность флуоресценции увеличивается примерно в 10 раз. Изучение ПАН-1, ПАН-2, ПАН-1-5-4 и их тиазольных аналогов как реагентов для флуориметрического определения галлия показало [841], что наиболее пригодным является ПАН-2. [c.189]

Максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается при pH 5, после нагревания при 80° С в течение 20 мин. Максимум флуоресценции комплекса находится при 576 нм. Комплекс алюминия можно экстрагировать н.бутиловым, н.амиловым или изоамиловым спиртами. Флуоресценция устойчива в течение 2 час. Закон Бера соблюдается при 0,1—2 мкг А1/25 мл. Определению алюминия мешают Ре (П1), N1, Со, Си (И), 5п (IV), 5с, Т5 (IV), V (У),Сг (VI). Люмогаллион использован для флуоресцентного определения алюминия в морской воде [3076]. [c.140]

Изучают влияние НАД, пирувата и АДФ на флуоресценцию аурамина О, связанного с ЛДГ. Для этого вначале снимают спектр флуоресценции раствора, содержащего 0,04 мМ апо-ЛДГ и 0,15 мМ аурамина О в 0,1 М К-фосфатном буфере (pH 7,0), содержащем 5 мМ ЭДТА, а затем добавляют к пробе лиганды в следующих конечных концентрациях 6 мМ НАД, 6 мМ пируват, 9 мМ АДФ. Регистрируют увеличение флуоресценции комплекса аурамина О с ЛДГ под действием использованных соединений. Ставят контроль, в котором учитывают влияние добавок на флуоресценцию зонда в отсутствие белка. Рост интенсивности эмиссии связанного с белком аурамина О может быть обусловлен либо увеличением его количества, либо изменением флуоресцентных характеристик зонда. В любом случае увеличение флуоресценции зонда при связывании лигандов в активном центре свидетельствует о конформационной перестройке участков моле- [c.343]

Определение прочности связывания кофермента (НАД) по флуоресценции комплекса ЛДГ с аурамином О [c.344]

Для определения магния можно использовать флуоресценцию комплекса магния с 8-оксихинолином [746, 831, 1258]. Максимум возбуждения соответствует 360 нм, максимум флуоресценции — 520 нм. Оптимальное значение pH 9,2—9,5. При концентрации 8-оксихинолина 10 моль л и в отсутствие магния наблюдается заметная флуоресценция -растворов. В растворах диоксана и этанола флуоресценция комплекса магния выше, чем в водном растворе. [c.160]

Изучение влияния катионов на флуоресценцию комплексов выявило, что в области свечения самого реагента (рН = 5—10) наблюдается практически полное гашение флуоресценции в присутствии Ре +, Со2+, N1 +, Си +, Н2 +, В1 + и частичное гашение в присутствии Мп + и РЬ +. Ниже приведены значения относительного снижения флуоресценции соединения 2.3.68 [В = = (/о—/)100%//о] в присутствии эквимолярных количеств катионов при рН = 9,85 [533] [c.278]

При определении ниобия измеряли интенсивность флуоресценции комплекса Nb с люмогаллионом ИРЕА при температуре жидкого азота. Для устранения влияния алюминия вводили оксалат аммония. Стандартные растворы содержали 0,025 0,05 [c.221]

Рис. 26. Влияние концентрации щелочи на интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином

Вода сильно мешает определению магния [1265]. С увеличением содержания воды флуоресценция комплекса уменьшается. Например, при 5% воды флуоресценция вдвое меньше, чем при 1 % воды. Поэтому присутствие воды допустимо лишь в тех количествах, в которых обычно содержится в органических растворителях. [c.159]

Описано определение микроколичеств фосфора с использованием комплекса алюминия с морином. Комплекс алюминия с морином обладает наибольшей интенсивностью флуоресценции и устойчивостью во времени. Гашение флуоресценции этого комплекса фосфатами выражено наиболее резко. При уменьшении pH раствора от 4,5 до 2,7 максимум флуоресценции сдвигается от 510 до 490 нм. Наиболее резкое гашение флуоресценции комплекса Л1 с морином фосфатами наблюдается при pH 5,5. Чувствительность определения 0,5 мкг Р04 . Флуоресценцию измеряют на спектрофлуориметре при 510 нм, pH контролируют рН-метром. [c.80]

Недостаток методики — небольшая скорость реакции комплексона И1 с галлием, связанным с морином, и нерезкий конец титрования Добавление к исследуемому раствору перед титрованием метанола или ацетона приводит к усилению флуоресценции комплекса галлия с морином и более четкому определению точки эквивалентности. Этот улучшенный вариант пригоден для определения галлия в присутствие больших количеств алюминия, который предварительно отделяется на анионообменной колонке [8б1]. [c.93]

При pH 2,0—3,0 1000-кратный избыток многих ионов не гасит флуоресценцию комплекса галлия с реагентом (0,05 мкг Оа/5 мл). [c.142]

В некоторых случаях для целей качественного анализа можно использовать и специфический эффект гашения флуоресценции, который проявляют некоторые вещества. Так, Fe + может быть обнаружено даже при концентрации менее 0,02 мкг/мл благодаря гащению им флуоресценции комплекса А1(П1) с красителем пентамин сине-черный R. [c.197]

Большинство люминесцентных определений неорганических веществ основано на измерении интенсивности флуоресценции комплексных соединений катиона с органическими реагентами [8]. Однако интенсивность флуоресценции таких комплексов, а соответственно и чувствительность метода, часто недостаточно высоки. Повышение интенсивности флуоресценции комплексов неорганических веществ с органическими лигандами при замораживании растворов представляет поэтому существенный интерес для увеличения чувствительности люминесцентных реакций. [c.75]

Рис. 1. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона ИРЕА с ниобием

Этого недостатка лишены в значительной степени методы, основанные на измерении флуоресценции комплексов в растворах. При этом не должны образовываться смешанные комплексы, содержащие в молекуле несколько атомов р. 3. э., в которых гашение возможно вследствие дезактивации триплетного состояния ионом р. 3. э. с многочисленными часто расположенными уровнями. Кроме того, в растворах остается также некоторое тушение вследствие поглощения света посторонними ионами (внутреннее экранирование). [c.101]

Измерение интенсивности флуоресценции нужно проводить в первый момент облучения растворов ультрафиолетовым светом, так как в дальнейшем под действием ультрафиолетовых лучей интенсивность флуоресценции комплекса бора с бензоином постепенно снижается. В связи с этим до момента измерения кюветы следует закрывать сверху пластинками из материала, не пропускающего ультрафиолетовых лучей. [c.343]

Определение галлия основано на измерении интенсивности флуоресценции комплекса галлия с люмогаллионом в бифталатном буферном растворе при pH 2,2—2,7 [1,2] без отделения больших количеств кадмия. Мешают определению железо в количестве, большем 1 мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, ири содержании от О 05 до 0,5 мкг Ga в 10 мл раствора. [c.416]

Из флуориметрических методов определения алюминия наибольшее применение нашел метод с салицилаль-о-аминофенолом (ман-ганоном) [37, 56—58, 168, 224, 227, 435, 671, 1144]. Максимум интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с ним наблю- [c.132]

Восстаноалеиие первоначальной интенсивности флуоресценции комплексов при связывании катионов-гасителей этилендиаминтетрауксусной кислотой дало возможность предложить соединения 2 3 51—2 3 52, 2 3 58 в качестве металлфлуоресцентных индикаторов при комплексонометрическом титровании Си +, Н2 +, РЬ +, Мп +, 2п +, Со +, С(1 + и обратном титровании ряда металлов (В1 +, Ре +, 1п +, N1 +, РЬ +, ТЬ +, Т1 +, У +, 2г +, СА +, Со +, Мп +) [1, 76, 528]. [c.274]

Оптимальную кислотность pH 8,0—8,3 создают тетраборатным буферным раствором. Комплекс флуоресцирует зеленым светом, в отсутствие цинка флуоресценция имеет голубой оттенок. Спектр флуоресценции комплекса представляет собой бесструктурную полосу в интервале 440—640 нм с максимумом при 520—530 нм. При экстракции комплекса хлороформом предел обнаружения цинка понижается и составляет 0,002 мкг/мл. Кроме цинка, в оптимальных условиях взаимодействует кадмий 10-кратные количества Со, С, Ni и Fe гасят флуоресценцию. Аналогичный эффект вызывает присутствие 100-кратных количеств Li, Fe(II), Gd, Sb(III), Hg(n), Zr, Ga, Sn(n) и 1000-кратных количеств Be и Mn(VH). [c.189]

В работах Щербова и Иванковой [205—207] изучены спектры поглощения, условия возбуждения и флуоресценции комплекса рения с родамином бЖ в бензольном экстракте. Максимум поглощения п возбул дения находится при 530—535 нм, а максимум излучения — при 555—560 нм. Возбуждение проводят лучами в области спектра 480—530 нм. Для этих целей применяют первичный светофильтр — стекла СС-5 -1- Н С-17 и вторичный светофильтр — стекло ОС-14. [c.140]

Наибольшее и почти постоянное значение интенсивности флуоресценции комплекса наблюдается в интервале кислотности 0,5— , Ь N Н2304. в этих условиях можно определить 30 мкг ЯвИЪ мл (водная фаза). Изучено влияние других элементов. Ртуть реагирует подобно рению, однако интенсивность флуоресценции ее [c.140]

Концентрацию определяют визуальным колориметрированием, фотометрированием, спектрофотометрированием или же по флуоресценции комплекса ртути с органическим реагентом. В качестве реактивов используют дитизон, его производные, дифенилкарбазон, дифенилкарбазид, диэтилдитиокарбамат натрия, родамино-вые красители, производные пиридина и ряд других органических веществ. [c.104]

Для флуориметрического определения кальция предложен также 1, 5-6 и с-(д икарбоксиметиламинометил)-2,6-д иоксинафталин [749]. Реагент образует флуоресцирующие комплексы с А1, Ва, Ве, Са, Mg и Зг. Максимум флуоресценции комплексов А1 и Ве наблюдается при pH 5,8 и 5,2 [c.103]

Окси-2-хинолин) -3,5 -д иметилпиразол. В условиях взаимодействия с кадмием цинк — постоянный его спутник — не образует флуоресцирующих соединений [47]. Изменение концентрации КОН от 1,5 до 10% не отражается на интенсивности флуоресценции комплекса кадмия, экстракция его соединения хлороформом увеличивает интенсивность флуоресценции в несколько раз. Спектры поглощения и флуоресценции кадмиевого комплекса приведены на рис. 16. Максимальное свечение растворов с содержанием 0,03—2,0 мкг ъ Ъ мл развивается через 10—20 мин. и остается постоянным несколько часов. При облучении ртутно-кварцевой лампой со светофильтром УФС-3 за первые 5 мин. интенсивность свечения снижается на 1—2%, через 15 мин.— на 5—7%, а через 30 мин.— на 40%. При возбуждении лампой накаливания с первичным светофильтром из цветного стекла марок СС-5 + СЗС-22 яркость флуоресценции практически неизменна в течение 2 час. [c.98]

Галоидопроизводныефлуоресцеина (эозин, иодэозин и эритрозин) образуют с кадмием в присутствии 1,10-фенантролина тройные комплексы, способные флуоресцировать в органических растворителях. Наиболее яркой флуоресценцией обладают хлороформные экстракты интенсивность их свечения увеличивается с добавлением ацетона. Спектры флуоресценции комплексов приведены на рис. 17 наиболее яркое свечение, [c.98]

Определению 0,05 мкг Мд/5 мл не мешают равные количества любого другого элемента [348, 349]. Мешают 10-кратные количества Си, гасящей флуоресценцию, и Оа, дающей флуоресценцию с люмомагнезоном ИРЕА. 100-Кратный избыток 2п, 8п(П), Т1(П1), 8Ь(П1), Нд(П), Рг(П1), Со, 1п, Ос1, Си(П), Оа, Мп(УН) мешает определению 0,05 мкг Мд. 100-кратный избыток Са, А1, Ге(П) и Ре(П1) лишь незначительно снижает интенсивность флуоресценции комплекса магния. Мешают 1000-кратные количества Ва, Мо(У1), Те(У1), Аз(1П), Рс1(1У) [47, 48]. Большие количества (100 мг/мл) 1ЧаС1, Na2 0з и К СОд уменьшают флуорес- [c.161]

Рис. 21. Спектр флуоресценции комплекса магпия с 3,3, 4 -триоксифлавоном [И] = 5-10-= М [Мд] = 2,5-10- М

Для флуориметрического определения магния мо>кпо использовать метод, основанный на флуоресценции комплекса магния с 3,3, 4 -триоксифлавоном [782а]. Магний с 3,3, 4 -триоксифлавоном образует два комплекса состава 1 1 и 1 2 [c.162]

При флуориметрическом варианте метода определения галлия с 8-оксихи-нальдином чувствительность реакции повышается на порядок по сравнению с 8-аксихинолином и составляет 0,01 мкг1мл хлороформа [920, 921, 923, 1172, 1173, 1321]. Спектр флуоресценции комплекса галлия с 8-оксихинальдином лежит в области 450—580 нм и имеет максимум при Я=492 нм. Зелено-желтая флуоресценция зтого комплекса в хлороформе устойчива в течение 2 час. Определяемая концентрация — 1— 30 мкг Оа/50 м.7 СНС1з ошибка определения 0,2 мкг Са. Комплекс галлий — 8-оксихинальдин экстрагируется хлороформом начиная с pH 2,3 экстракция достигает максимального значения при pH 3,9— 5,5, после чего начинает уменьшаться. Оптимальное количество 8-оксихинальдина равно 1 мл 1%-ного раствора на 50 мл хлороформа 9211. [c.113]

Большие количества меди сообщают экстракту фиолетово-розовую окраску и снижают яркость флуоресценции комплекса хлоргаллата также ведет себя и ванадат. Отделение меди производят цементацией на металлическом кадмии. При этом из раствора удаляются также Sn, As, Sb, Pb и другие элементы fl 12]. Помехи проявляются особенно при недостаточном количестве раствора титана [580]. При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании избытка раствора Ti ls с влиянием посторонних элементов можно не считаться и проводить определение галлия без предварительного его отделения. При точной работе необходимо отделять галлий экстрагированием бутилацетатом 1[265]. Флуориметрический вариант родаминового метода определения галлия также широко используется при анализе различных материалов 109—111, 312, 389, 578, 582, 621]. [c.135]

Флуоресценция комплекса галлия с реагентом III практически не изменяется в присутствии 200-кратных количеств Ка, Ае, Т1 (I), Ве, Ме, Са, 5г, Ва, Сб, Мп, РЬ, Не (II), Аз (III), Аз (V), Ьа, Се (III), Сг (III). Не мешают определению небольшие количества 5п, 8Ь, Со и Сильно гасят флуоресценцию Ре (III), (IV), 2г, ТЬ, и (VI), В1, Си (II) и ЫаР. Мешающее действие Си (II) и Ре (III) устраняют добавлением ЫазЗгОз к водному раствору перед экстрагированием. 5с, А1, V, 1п, 2п увеличивают интенсивность флуоресценции. [c.152]

В работе [9] приводятся результаты исследования возможностей повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллноном [2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-суль-фокислота] при замораживании растворов. Было выявлено, что спектры флуоресценции галлия и ниобия с люмогаллноном при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй — сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмргаллионом при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона с ниобием при [c.75]

Такое резкое увеличение интенсивности флуоресценции комплексов при замораживании растворов позволило увеличить чувствительность люминесцентной реакции определения ниобия люмогаллноном на один порядок (с 0,05 до 0,005 мкг1мл раствора). [c.76]

Аналогичные результаты получены в работе Хаберкорна [36] при импульсном фотолизе раствора пирена и диэтиланилина в метаноле образуются ион-радикальные пары 0 Л 5, которые могут вследствие СТВ переходить в триплетное состояние. С увеличением поля отключаются 5—Г+- и 5—Г -каналы, в результате замедляется синглет-триплетная эволюция пар и уменьшается выход триплетов пирена. Такие же механизмы синглет-триплетной эволюции проявляются и в фотохимических реакциях в молекулярных твердых телах они приводят к влиянию магнитного поля па интенсивность люминесценции и фотопроводимость кристаллов. Впервые эти эффекты были обнаружены Франкевичем и Балабановым в 1965 г. [37] при фотооблучеиии кристаллов антрацена и тетрацена в магнитном поле уменьшалась интенсивность флуоресценции комплексов с переносом заряда и увеличивался фототок (максимальный эффект 4%). Авторы предложили сде дующее объяснение этих эффектов. При взаимодействии синглетно возбужденной молекулы донора (антрацен, тетрацен) с [c.35]

Пауэлл и Сейлор [22] опубликовали метод, основанный на гашении фторидом флуоресценции комплекса алюминий — эриохром красный В (или суперхром гранатовый V) в ультрафиолетовом свете. Концентрация реагента изменяется в зависимости от концентрации фторида, который определяют в пределах 0,0—5,0 мкг150 мл или 0,0— [c.283]

Приготовление шкалы стандартных растворов. В де лительную воронку емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в количестве, соответствующем 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мкг Те, добавляют до 9 мл И iV H2SO4, 0,2 мл НВг, 0,3 мл раствора бутилродамина Б, 0,1 мл аскорбиновой кислоты и 6 мл смеси бензола с бутилацетатом (5 1). Воронку встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей слой органического растворителя переводят в сухую пробирку и через 10 мин. или более измеряют интенсивность флуоресценции комплекса теллура с бутилродамином Б. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология