Перегонка малых количеств

Следует отметить, что для перегонки с водяным паром совсем не обязательно подавать пар в перегонную колбу извне он может быть получен и в самой колбе. Для этого перегонке подвергают смесь очищаемого вещества и достаточного количества воды. Установку в этом случае используют такую же, как и для простой перегонки, только перегонную колбу следует взять с длинным горлом. При необходимости воду можно добавлять в колбу через капельную воронку, которую вставляют вместо термометра. Этот прием используют для перегонки малых количеств вещества, а также в тех случаях, когда продукт хорошо отгоняется с водяным паром и для его перегонки требуется не очень большое количество воды. [c.140]

Елочные дефлегматоры (рис. 74, а) выгодно отличаются от прочих небольшим сопротивлением движению паров, простотой изготовления, легкостью очистки они удерживают сравнительно небольшое количество флегмы, что ценно при перегонке малых количеств вешеств, и в то же время обеспечивают хороший контакт флегмы с парами. [c.142]

Колбы Клайзена применяют при перегонке в вакууме. Они бывают обычные (рис. 52,а) и с дефлегматором (рис. 52,6). При перегонке малых количеств жидкости очень удобны грушеобразные колбы Клайзена (рис. 52,е) и колбы Фаворского. [c.77]

Рис. 129. Прибор ДЛЯ перегонки малых количеств веществ с водяным паром

Перегонка малых количеств вещества с водяным паром [c.124]

При перегонке малых количеств вещества не следует пользоваться очень длинными холодильниками во избежание напрасных потерь вследствие прилипания вещества к стенкам трубки холодильника. [c.29]

Рис. 48 Прибор для вакуумной перегонки. малых количеств веществ.

Кроме того, увеличение высоты колонки ограничено объемом перегоняемой жидкости. Слишком высокие колонка неудобны для перегонки малых количеств жидкости, так как сравнительно много жидкости в виде флегмы будет удерживаться в насадке. [c.126]

На рис. 26 представлен прибор для перегонки малых количеств вещества. Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горелки. Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Нитробензол имеет т. кип. 207—211° С , Пд 1,5530. Выход нитробензола 1,7—1,8 г (около 75% теоретического). [c.79]

На рис. 7.1 изображен прибор с укороченным путем отгоняемого пара, полезный для перегонки малых количеств веществ. Хотя простой процесс испарения и конденсации является недостаточно эффективным, изображенный прибор позволяет провести перегонку таких продуктов (например, низкоплавких твердых веществ), для которых длительное пребывание при повышенной температуре может привести к разложению. Для того чтобы повысить эффективность процесса перегонки, между нагреваемым сосудом с пробой и входной трубкой холодильника можно установить колонку. На рис. 7.2 показаны колонки с увеличенной внутренней поверхностью (например, колонки Вигре) и колонки, представляющие собой модифицированные холодильники, — конденсаторы с увеличенной внутренней поверхностью и (или) с повышенной [c.415]

Широко применяются колонки Вигре, которые называют также игольчатыми или елочными колонками, потому что в стенках их сделаны вмятины в виде иголок или елочек. Они расположены секциями по 8 иголок в каждой. Из них четыре верхних направлены остриями вверх, а четыре нижних—остриями вниз. Эти колонки удерживают мало флегмы и потому очень удобны для перегонки малых количеств продукта. [c.128]

Рис. 47. Схема аппарата ЦИАТИМ-58а для ректификационной перегонки малого количества продукта.

Принцип работы при сублимировании или перегонке малых количеств и объемов вещества тот же, что и обычно нагревая [c.77]

В качестве колб для перегонки и приемников (под вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно предпочтительны для перегонки малых количеств веществ, так как из них можно перегонять жидкость почти без остатка (см. рис. 50, стр. 54). Для проведения сложных реакций применяют двух-, трех- и четырехгорлые колбы (см. рис. 4). [c.14]

Р и с. 50. Прибор для перегонки малых количеств веществ в вакууме. [c.54]

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Существует правило количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде из исходной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше рабочей емкости колонки. Для перегонки малых количеств веществ и для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшей рабочей емкостью [пустые трубки, колонки Вигре (см. рис. 58), колонки с вращающейся лентой, см, табл. 5]. [c.64]

Рис. 47. Прибор для вакуумной перегонки малых количеств веществ. При перегонке при нормальном давлении вместо пробирки с отсасыванием можно использовать и другой приемник.

Рис. 6. Простейшие приборы для перегонки малых количеств веш,еств.

Рис. 11. Приборы для перегонки малых количеств жидкостей а — летучих веществ (с пальцевидным холодильником) б — нелетучих веществ.

Прибор для фракционной перегонки значительных количеств жидкостей показан на рис. 10. Для перегонки малых количеств применяются приборы, собранные из пробирок (рис. 11). [c.19]

Приборы и реактивы круглодонная колба емкостью 100 мл, холодильник Либиха длиной 40 см, прибор для перегонки малых количеств жидкости (см. рис. 11, а), дели- [c.39]

Приборы и реактивы колба емкостью 50 мл, холодильник Либиха, капельная воронка, мензурка, термометр, хлоркальциевая трубка, прибор для перегонки малых количеств жидкости (см. рис. И, а), склянки с абсолютным эфиром (см. приложение, п. 13), сухим ацетоном, йодистым этилом и банки с опилками магния, порошком йода и безводным хлористым кальцием, чашка со льдом, соляная кислота. [c.53]

С помощью делительной воронки отделить верхний слой эфирного раствора третичного спирта и высушить его кусочком безводного хлористого кальция. На следующий день отогнать от третичного спирта растворитель (температура повышается до 70° С), перенести остаток в прибор для перегонки малых количеств веществ (см. рис. И, а) и, отогнав эфир, собрать фракцию третичного спирта, кипящую при температуре 99—102° С. [c.54]

Рис. 32. Прибор для перегонки малых количеств вещества.

Некоторые элементы выделяют сублимацией, а также перегонкой в виде летучих соединений. Принцип работы при сублимации или перегонке малых количеств веществ и объемов жидкости обычный нагревают раствор, из которого надо отогнать тот или иной компонент, и собирают дистиллят в охлаждаемый приемник. [c.82]

Для перегонки малых количеств вещества удобен прибор Поцци—Эскота [11], в котором колба для получения водяного пара служит одновременно баней для перегонной колбы (рис. 222). Для мнкродистилляции пригоден прибор Парнасса и Вагнера [12 ]. [c.298]

В качестве перегонных колб и приемников (для перегопкн пол. вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно хороши при перегонке малых количеств веществ, так как нз них можно перегонять жидкость почти бе1 потерь (рис. 48). Сложные реакции проводят в двух-, трех- и четырехгорлых колбах (рис. 4). [c.17]

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикрр-синтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 48, который собирается из стандартных деталей (рис. 104). Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осу ществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники , поместить в жидкость лучинку или комочек стеклянной ваты. [c.64]

Рис. 122. Прибор для перегонки малых количеств веществ с водяным паром I—круглодопная колба 2—пробирка с двумя трубками . 3—холодильник.

Оригинальные колбы типа Клайзена емкостью 2, 5, 10, 25 мл и одногорлые остродонные колбы такой же емкости с оригинальными насадками типа Вюрца в сочетании с термометрами, капиллярными трубками, холодильниками, алонжами оригинальной конструкции могут быть использованы для перегонки малых количеств вещества в вакууме. Оригинальные колбы типа Клайзена с припаянным холодильником емкостью 2, 5, 10, 25 мл и колбы одногорлые с насадками типа Вюрца и с припаянным холодильником предназначены для проведения реакций с последующей перегонкой в вакууме (рис. 117,г). [c.177]

Для перегонки малых количеств высококипящих веществ в вакууме могут быть использованы воротничковые насадки оригинальной конструкции и колбы с припая-нными воротничко-выми насадками емкостью 5, [c.179]

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикросинтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 50, который собирается из показанных на рис. 5 стандартных деталей. (Этот прибор предназначен для вакуумной перегонки при перегонке под атмосферным давлением вместо пробирки для отсасывания можно использовать и другие приемники.) Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осуществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники . Их можно заменить опущенной в жидкость лучинкой или комочком стеклянной ваты. [c.53]

Колонка конструкции Нарагона и Льюиса [49] предназначена для перегонки малых количеств веществ (рис. 172). [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология