Колонки высокой эффективности

При рассмотрении проблем, связанных с получением чистых высокомолекулярных углеводородов, возникают специфические трудности. Наиболее важной проблемой является большое число возможных примесей изомеров или гомологов с малым различием физических свойств, в частности температур кипения, что уменьшает эффективность процесса фракционного разделения при очистке. Кроме того, применению колонок высокой эффективности для фракционной перегонки обычно препятствует очень низкая упругость паров высокомолекулярных веществ. [c.496]

В связи с тем, что для многих веществ индексы удерживания определены и приведены в соответствующих справочниках, идентификацию компонентов можно проводить путем сравнения полученных индексов удерживания с табличными данными. Однако в случае колонок высокой эффективности, позволяющих отождествлять компоненты, отличающиеся на несколько единиц индексов удерживания, идентификация может считаться надежной, если табличные данные приведены с точностью до десятых долей индексов удерживания. [c.191]

Для этой цели не требуется колонка высокой эффективности. Авторы применяли колонку высотой 80 см и внутренним диаметром 10 мм с вращающейся лентой или колонку высотой [c.180]

Все то, что написано выше о приборах серии 8000 в полной мере относится к газовому хроматографу МЕГА 2. Однако термостат этого прибора несколько больше по размерам, а сам прибор предназначен для использования с капиллярными колонками высокой эффективности. [c.452]

Современные газохроматографические методы анализа бензинов можно условно разделить на две группы. К первой группе относятся методы, базирующиеся на определении индексов удерживания Ковача, ко второй — методы, основу которых составляет порядок выхода УВ на стандартной , обычно неполярной фазе (сквалане ) при строго заданных рабочих температурах. Практически обе группы методов требуют для своего осуществления капиллярных колонок высокой эффективности, различие между ними заключается в способах идентификации. [c.193]

Циклонентадиен очищают отделением его от гомологов перегонкой в колонках высокой эффективности. [c.513]

В качестве неподвижной (разделяющей) фазы лучше всего пользоваться скваланом (ввиду его химической однородности), а для анализа нри высоких температурах — апиезоном Ь (ввиду его высокой термостабильности). Обе эти фазы обладают хорошими адгезионными свойствами в отношении медных или стальных капилляров, что обеспечивает получение колонок высокой эффективности. [c.171]

Колонки высокой эффективности. Из большого числа разнообразных конструкций высокоэффективных колонок, описанных в литературе [38, 39], мы остановимся на примере лишь трех, наиболее простых для изготовления. [c.218]

При конструировании колонок, кроме их эффективности, нужно учитывать еще и другой параметр — их производительность, т. е. скорость отбора дестиллата. Дело в том, однако, что сочетать в одной колонке высокую эффективность ж производительность часто представляет собой затруднительную задачу. [c.223]

ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК ВЫСОКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ [c.25]

Очевидно, что сочетанием нескольких различных способов можно -получить медные капиллярные колонки высокой эффективности с различными неподвижными фазами. Ниже изложены некоторые отработанные методики приготовления высокоэффективных капиллярных колонок с несколькими полярными и неполярными фазами. [c.26]

В ряде работ отмечается, что использование произведения высоты на время удерживания для расчета концентрации применимо только для случая, когда ширина пиков изменяется, пропорционально времени удерживания. Это имеет место при разделении близких по химической природе веществ на колонках высокой эффективности [19]. [c.31]

См. также Мортон, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, 1941 Виллингхэм, Россини, Устройство, испытание и работа лабораторных колонок высокой эффективности. Физическая химия разделения смесей, сб. 1, Издатинлит, 1949, стр. 205 Лонгинов, Прянишников. Материалы к изучению-дефлегматоров и ректификационных колонн лабораторного типа, Труды ИРЕА, вып. 7. 1929 Казанский, Либерман, Сергиенко, Тарасова, Платэ, Сравнительная эффективность лабораторных перегонных колонок различной конструкции. ЖОХ, 12, 112, (1942) Розенгарт. Техника лабораторной перегонки и рефтификации, Госхимиздат, 1951 Леви н, Сравнительная характеристика лабораторных ректификационных колонок и насадок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, 139 Левин, Семенюк, Методы испытания и оценки лабораторных ректификационных колонок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, стр. 124.—Прим. перев. [c.265]

Первое направление основано на использовании относительно коротких колонок (1—2 м) высокой удельной эффективности (2000—3000 теоретических тарелок на 1 м длины). Второе направление связано с использованием длинных капиллярных колонок высокой эффективности (до 60 тыс. теоретических тарелок). Высокая эффективность может быть достигнута также на коротких колонках с насадкой очень мелкого зернения. Например, описаны колонки с сорбентом фракции 0,03— 0,035 мм (диаметр колонки 0,75. .. 1,5 мм), имеющие удельную эффективность 10 тыс. теоретических тарелок на I м [47]. Авторы этой работы считают возможным получить колонку длиной 6 м с эффективностью около 50 тыс. теоретических тарелок. Для такой колонки давление на входе равно 5-10з кПа. Поскольку в настоящее время отсутствует стандартная хроматографическая аппаратура, обеспечивающая работу колонки при таком давлении, а ее создание является достаточно сложной задачей, то, по-видимому, более предпочтительным направлением развития капиллярных колонок с насадкой высокой эффективности является разработка высокоэффективных насадочных колонок большой длины или [c.60]

Для создания колонок высокой эффективности (30 ООО теоретических тарелок) необходимо, чтобы 1) диаметр частиц твердого носителя был [c.58]

В Приложении дается сводка характеристик удерживания углеводородов, полученных различными авторами на колонках высокой эффективности. [c.53]

Исследование этого бензина, состоящего из парафинов, циклопарафинов (нафтенов), алкилбензолов и небольшого количества олефинов, производилось путем комбинирования данных, полученных с помощью следующих экспериментальных приемов [АНИИП 6-122] аналитической разгонки исходного образца на колонках высокой эффективности с высоким флегмовым числом с измерением температур кипения (до 0,01° С) и показателей преломления (до 0,0001) фракций дистиллата разделения исходного сырья методом адсорбции на ароматическую и парафин-циклопарафиновую части аналитической разгонки ароматической части такой же аналитической разгонки парафин-циклопарафиновой части определения количества параксилола в ароматической части по температурам замерзания определения содержания серы и количества поглощаемого брома для отдельных фракций, в которых подозревают наличие олефинов определения плотности отдельных фракций парафин-циклопарафинового дистиллата опытов по аналитической адсорбции, проводимых с целью точного определения общего содержания ароматических углеводородов, а также для независимой оценки содержания олефинов. [c.371]

Под точной ректификацией подразумевается разгонка смеси жидкостей на лабораторных колонках высокой эффективности. Эффективность колонок определяется числом теоретических тарелок (ЧТТ) такой идеальной колонки, которая дала бы ту же степень обогащения дистиллята нижекипящим компонентом, что и данная реальная колонка. [c.31]

Эксперимент выполнен с использованием капиллярных колонок высокой эффективности на хроматографе [14]. Величина логарифма относительного удерживания н-алканов, определенная при 35°, для сквалана составила 0,475, для полиоксиэтиленгликоля-600—0,338. [c.33]

Описанная колонка применялась исключительно для периодических разгонок. Для воспроизведения непрерывной ректификации использовалась специальная колонка высокой эффективности с насадкой из нихромовых спиралей 2 X 3 и с четырьмя вводами для подачи питания. Высота ректифицирующей части этой колонки [c.93]

Изучено влияние падения давления в хроматограф. колонке на ее эффективность. Показано, что ВТТ различна в разных точках колонки, что связано с изменением давления газа. Выведено выражение для ВТТ с учетом такого изменения. Изучено влияние пористости твердого носителя на разделительную способность колонки. Высокая эффективность капиллярных колонок, заполненных сорбентом, объясняется тем, что ВТТ ниже, чем для обычных колонок, а проницаемость выше, чем у последних. [c.60]

Применяемые для окисления индивидуальные углеводороды были получены из широкой фракции гидрированного синтина путем ректификации в вакууме на колонке высокой эффективности. [c.160]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Ректификация издавна является одним из основных методов, широко применяемых при исследовании нефти. За последние десятилетия лабораторная ректификация сделала большие успехи, и в настоящее время в большинстве лабораторий при сследовамии углеводородных смесей применяют точную ректификацию. Под точной ректификацией подразумевается разгонка на перегонных лаборато-рных колонках высокой эффективности (которую обычно выражают числом теоретических тарелок), десятки раз превышающей эффективность лабораторных дефлегматоров. [c.8]

Описанный прибор оказался полезным при анализе сложных смесей углеводородов. Рисунок иллюстрирует разделительную способность капиллярных колонок на примере пробы, содержащей парафины Сд — Сз и нафтены. За 30 мин. было достигнуто отчетливое разделение 25 компонентов. Колонка и камера работали при температуре 100° и давлении 0,5 ати аргона перед капилляром. Эффективность для пика гептана составляла 50 ООО теоретических тарелок, т. е. око,ио 500 тарелок на 30 см. При применении этой колонки удавалось достичь эффективности в 400 тарелок на 30 см при разделении смесей углеводородов. Сочетанием очень эффективных капиллярных колонок со смоченными стенками с весьма чувствительными ионизационными детекторами удалось разделить изомерные соединения, которые раньше можно было разделить лишь нри условии использования специфических жидких фаз. Скотт [6] изготовил хроматографические колонки высокой эффективности, занолненные огнеупорным изоляционным кирпичом С-22, и разделил сложные смеси на неспецифичных жидких фазах. Система капиллярной колонки с ионизационным детектором была успешно использована для разделения следующих смесей всех 16 парафинов фракции Сд — С , [c.212]

Для анализа нитрилов синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С — j. Сю— 13, Сю—С,5 предложено использовать жидкокристаллическую неподвижную фазу п, п-метонсиэтоксиазоксибензол и короткие капиллярные колонки. Высокая эффективность этой колонки, обусловленная низкой вязкостью мезогенных веществ, распространяющаяся и на изотропножидкую область, в сочетании с невысокой сорбционной емкостью обеспечивает экспресс-анализ гомологов нитрилов СЖК. Ил. 2. Библ. 5 назв. [c.92]

Эбуллиометры большой чувствительности требуют очень высокой степени чистоты растворителя, которая может быть легко достигнута тщательной фракционной перегонкой на колонке высокой эффективности, снабженной пропорцис-нирующей отбирающей головкой. Не содержащие серу бензол и толуол (реактивной чистоты) могут быть тщательно очищены добавлением около 4% изопропанола и фракционированием на колонке, имеющей не меньше 25 теоретических тарелок. В азеотропной смеси, содержащей изопропанол, находится также и большинство более насыщенных соединений (например, циклогексан, изооктан и т. д.), присутствующих обычно в бензоле и толуоле. Эту фракцию отделяют, и таким образом обычно удается приготовить растворители столь высокой степени чистоты, что в глухом опыте показание эбуллиометра соответствует менее чем 0,001° С. Довести полярные растворители, например метилэтилкетон, до такой степени чистоты значительно труднее, поэтому приходится мириться с показаниями при глухих опытах, в три-четыре раза превышающими указанный выше. Для очистки метанола Лерле и Мэджюри применяли колонку на 40 тарелок. [c.168]

Роторные колонки, допускающие работу с большими количествами жидкости, описаны Уиллингхэмом и другими [107]. Эти же авторы описали и другие лабораторные колонки высокой эффективности [108[. Возможности и границы применения аналитических ректификационных устройств недавно описал Ферхейс [109]. [c.140]

Для изучения индивидуального углеводородного состава мягкого парафина он был подвергнут вакуу.м-перегонке на лабораторной ректификационной колонке высокой эффективности [77]. До расфракционировки мягкий парафин тщательно очищался от ароматических углеводородов и других органических примесей. [c.32]

Среди других методов разделения пиколиновой фракции, кроме проверенных нами, наибольший практический иптерес представляют, по-видимому, фракционированная перегонка азеотропных смесей с водой и низшими алифатическими кислотами па колонках высокой эффективности (6,7), а также метод фракционной жидкой экстракции [18]. Оба эти метода обеспечивают почти количественное разделение пиколиновой фракции и не требуют расхода каких-либо вспомогательных материалов, давая продукты чистотой до 95 %, которая в случае необходимости может быть повышена путем вымораживания. Однако эти методы являются самыми сложными по аппаратурномз оформлению. [c.196]

Применение метода капиллярной газожидкостной хроматографии позволило при соответствупщем подборе условий в режиме линейного программирования температуры анализировать углеводородную Зракцию до температуры кипения 500°С ( "Ьдип " 35 Использование капиллярных колонок имеет существенное преимущество перед набивными колонками. Высокая эффективность капиллярных колонок позволяет более точно рассчитывать величины о дельных пиков, тогда как в набивных колонках вследствие их низкой эффективности происходит довольно сильное размывание пиков и искажение их формы,особенно в областях кипения нС25 и выше. Это приводит к снижению точности результатов хроматографирования. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология