Колбы для перегонки малых количеств жидкостей

Колбы Клайзена применяют при перегонке в вакууме. Они бывают обычные (рис. 52,а) и с дефлегматором (рис. 52,6). При перегонке малых количеств жидкости очень удобны грушеобразные колбы Клайзена (рис. 52,е) и колбы Фаворского. [c.77]

Приборы и реактивы круглодонная колба емкостью 100 мл, холодильник Либиха длиной 40 см, прибор для перегонки малых количеств жидкости (см. рис. 11, а), дели- [c.39]

Приборы и реактивы колба емкостью 50 мл, холодильник Либиха, капельная воронка, мензурка, термометр, хлоркальциевая трубка, прибор для перегонки малых количеств жидкости (см. рис. И, а), склянки с абсолютным эфиром (см. приложение, п. 13), сухим ацетоном, йодистым этилом и банки с опилками магния, порошком йода и безводным хлористым кальцием, чашка со льдом, соляная кислота. [c.53]

Колбы Клайзена бывают обычные (рис. 52, а) и с дефлегматором (рис. 52,6). При перегонке малых количеств жидкости очень удобны грушеобразные колбы Клайзена (рис. 52, в). [c.76]

КОЛБЫ для ПЕРЕГОНКИ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ЖИДКОСТЕЙ [c.216]

В качестве колб для перегонки и приемников (под вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно предпочтительны для перегонки малых количеств веществ, так как из них можно перегонять жидкость почти без остатка (см. рис. 50, стр. 54). Для проведения сложных реакций применяют двух-, трех- и четырехгорлые колбы (см. рис. 4). [c.14]

Для перегонки в вакууме применяют только круглодонные колбы. Ни в коем случае нельзя вести перегонку в вакууме из плоскодонной посуды (конической колбы) или пробирок. Чтобы устранить толчки и перебросы, вакуум-перегонку проводят в колбе Клайзена, причем удобнее, если оба горла колбы имеют одинаковую высоту. Иногда для такой перегонки применяют колбы с припаянным к ней дефлегматором и боковым тубусом (рис. И, слева). Для малых количеств жидкости удобны колбы грушевидной формы (рис. 11, справа). [c.24]

Жидкости, кипящие в пределах 150—200 X, не требуют охлаждения струей воды достаточно охлаждать приемник периодически. При перегонке веществ более летучих, имеющих температуру кипения ниже 150 °С, необходимо применять холодильники с водяной рубашкой. При перегонке малых количеств вещества применяют короткие водяные холодильники в виде рубашек (рис. 126), надеваемых на боковую отводную трубку колбы Клайзена, Приемник 4 соединяют толстостенной резиновой трубкой с манометром и насосом. [c.125]

Орошение колонны. Часть дистиллята расходуется на орошение внутреннего пространства колонны. Это — неиспользуемая часть продукта, не собираемая в виде дистиллята. В зависимости от типа колонны и от характера насадки это количество жидкости может быть различно. Для перегонки следует брать по меньшей мере двадцатикратное количество жидкости против количества, орошающего колонну. Жидкость, орошающая колонну, по окончании перегонки стекает в перегонную колбу. Следовательно, если предстоит перегнать малое количество жидкости, следует взять для работы маленькую колонну и маленькую перегонную колбу. Количество орошающей жидкости возрастает в зависимости от наполнения [c.131]

Орошение колонны. Часть дистиллята расходуется на орошение внутреннего пространства колонны. Это—неиспользуемая часть продукта, не собираемая в виде дистиллята. В зависимости от типа колонны и от характера насадки это количество жидкости может быть различно. Для перегонки следует брать по меньшей мере двадцатикратное количество жидкости против количества, орошающего колонну. Жидкость, орошающая колонну, по окончании перегонки стекает в перегонную колбу. Следовательно, если предстоит перегнать малое количество жид- [c.132]

В приборе, изображенном на рис. 616, а, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г жидкости. Если количество перегоняемой жидкости очень мало, перегонку осуществляют из неподвижного слоя (как при молекулярной перегонке), т. е. испаряют молекулы с поверхности жидкости до начала кипения. Прп больших количествах жидкости в колбу помещают очень тонкую стеклянную вату. Для того чтобы при этом вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубочку, которая свободно проходит до самого дна колбы. В трубочку вставляют кусочек стеклянной ваты, лишние волокна оплавляют в пламени горелки и выталкивают вату при помощи стеклянной палочки. Перегоняемую жидкость вводят из баллончика, длинный конец которого доходит до воротничка колбочки (техника работы с баллончиком была описана иа стр. 694). Остатки перегоняемого образца смывают растворителем, поэтому объем колбочки должен быть в три (в случае малых количеств) или в два раза больше, чем объем воротничка. При перегонке колбочку с воротничком помещают в парафиновую или силиконовую баню, снабженную вспомогательным термометром (обычно при перегонке следует поддерживать температуру бани на 20—30° выше температуры кипения). Сначала осторожно отгоняют растворитель. Если перегонку проводят в вакууме, растворитель улетучивается в противном случае его можно отсосать из воротничка в баллончик, капилляр которого следует соответствующим образом согнуть. При помощи такого же баллончика отбирают дистиллят лли отдельные фракции. [c.704]

Перегонка при нормальном давлении. В зависимости от объема отгоняемой жидкости и ее характера отгонку можно проводить в разных приборах, предназначенных для работ с малыми количествами вещества. Один из таких простейших приборов (рис. ИЗ) состоит из пробирки 1 для перегонки и пришлифованной к ней колбы 2 для приема отгона. В пробирку 1 помещают 1—2 мл жидкости, которую требуется перегнать, и присоединяют колбу 2. Затем пробирку нагревают на водяной или масляной бане, а всю [c.77]

Представление о том, на какой порции дистиллята можно остановиться, химик получает при качественном анализе дистиллята. Последний собирают в приемники, содержащие 0,1 п. (при очень малых количествах HGN—0,01 н.) раствор нитрата серебра. По окончании перегонки содержимое приемников собирают в мерительную колбу, разбавляют до метки судебнохимической (в данном случае не содержащей галогенов) дистиллированной водой, дают осадку отстояться, фильтруют его через сухой фильтр, тщательно промывают прямо на фильтре, присоединяя промывные воды к основной жидкости, и после добавления индикатора (железные квасцы) и подкисления азотной кислотой (не содержащей 01 ) отмеренную часть жидкости титруют 0,1 н. (или 0,01 и.) раствором роданида аммония. При не вполне свежем трупном материале такой способ количественного определения GN не применим, так как сероводород, имеющийся в объекте исследования, будет реагировать с нитратом серебра и исказит результаты количественного определения. Уравнение реакции [c.74]

Колба, показанная на рис. 67, применяется при перегонках очень малых количеств веществ. К конЦу перегонки жидкость, стекающая со стенок, собирается в небольшой по объему конической части резервуара, вследствие чего остается очень мало не перегнанного продукта. [c.250]

Недостатком вакуумной перегонки является сильное вспенивание, возникающее в присутствии небольшого количества влаги в перегоняемом продукте, нередко ведущее к перебросу. Наконец, спуск фракции в приемник при выключении части аппарата из системы, и нсследующее включение очень часто создают толчки и в погон забрызгиваются капельки жидкости, находящейся в колбе. Вакуумная перегонка требует внимательного надзора и достаточно квалифицированного обслуживающего персонала, так как малейшая трещина в колбе может вызвать порчу перегонки, а в худшем случае — взрыв. [c.189]

Жидкость, собиравшаяся в приемнике, также имела перекисную природу, как это, показывали качественные реакции, и обладала заметно меньшей вязкостью, чем перекись, оставшаяся в перегонной колбе. Количество ее было всегда чрезвычайно малым и не увеличивалось при изменении условий перегонки — варьировании давления, различной степени охлаждения приемника. [c.124]

В качестве перегонных колб и приемников (для перегопкн пол. вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно хороши при перегонке малых количеств веществ, так как нз них можно перегонять жидкость почти бе1 потерь (рис. 48). Сложные реакции проводят в двух-, трех- и четырехгорлых колбах (рис. 4). [c.17]

При перегонке небольших количеств жидкости (100—500 мг) нет необходимости применять колбу с капилляром. В этом случае для предотвращения перегрева вполне достаточно заполнить колбочку стеклянной ватой (см. выше). При перегонке несколько больших количеств применяют колбочки с воротничком, изображенные на рис. 616, бнастр. 705, в которые помещают короткий капилляр с очень малым диаметром. Капилляр большего диаметра неизбежно вызывает перебрасывание перегоняемого вещества в воротничок. [c.264]

Все попытки сделать возможным разделение фракций при перегонке очень малых количеств жидкостей путем придания фракционировочным колбам особой формы терпят неудачу, так как конденсирующая поверхность не может быть уменьшена пропорционально количеству перегоняемого вещества. Поэтом мы отказываемся от описания многочисленных предложений сложных фракционирующих аппаратов, предназначенных для нескольких кубических сантиметров жидкости. [c.143]

Пятипроцентный раствор марганцовокислого калия при обыкновенной температуре действует на изотрибутилен довольно трудно и медленно, реакция требует нескольких дней при нагревании [до 100°] она совершается быстрее, в течение нескольких часов. Когда вся марганцовая соль разрушилась, жидкость перегоняют, но разница в результатах незаметна. При отгонке получается нейтральный дестиллят, состоящий из воды и маслообразной жидкости, по наружности сходный с соответствующим продуктом, получаемым [окислением] при посредстве хромовой смеси. Масло это состоит главным образом из неизмененного изотрибутилена, к которому примешано, повидимому, малое количество какого-то кислородного соединения. Ацетона в водной жидкости незаметно, вероятно, потому, что он сам сполна изменяется сильным окислителем [—марганцовокислым калием, превращаясь сразу в уксусную и угольную кислоты]. Жидкость, остающаяся в колбе и профильтрованная по прибавлении к ней предварительно некоторого количества щелочи, вполне бесцветна. При выпаривании ее досуха, вытягивании остатка спиртом и новом выпаривании с последующим разложением остатка разбагленной серной кислотой] получается соляная масса, представляющая смесь значительного количества уксуснокислой и триметилуксусной соли. Выделенная серной кислотой маслообразная кислота после одной перегонки представляет триметил-ут сусную кислоту, настолько чистую, что она способна быть твердой [c.367]

Водяной пар получается в металлическом паровике 1 емкостью около 2 л, снабженном водомерным стеклом и отводной трубкой. Паровик соединяют резиновой трубкой с пароподающей трубкой 5. дохо-.хящей почти до дна колбы 2, в которой находится перегоняе.мое вещество. Отгоняемые пары через пароотводную трубку 6 поступают в холодильник 3, где конденочруются, и стекают в приемник 4. Паровик снабжен длинной (около 1 м) стеклянной трубкой 7, доходящей почти до дна эта трубка служит в качестве предохранительного клапана. Паровик нагревают газовой горелкой 8. Чтобы количество жидкости в перегонной колбе во время перегонки не слишком увеличивалось, колбу также нагревают небольшим пламенем горелки 9. В более совершенных приборах трубка 5 оканчивается барботером с большим числом малых отверстий. [c.121]

Малые количества веществ хорошо перегонять в приборе, изображенном на рис. 122, который состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 250—500 мл и пробирки 2 емкостью 25—50 мл, вставленной в колбу в эту пробирку помешают перегоняемое вещество. Пробирка имеет две трубки одна на высоте /з пробирки, ведущая внутрь пробирки почти до дна ее, другая — отводная, большего сечения и длиной о колс 10 см — на высоте /з пробирки. Через вторую трубку пары уходят в охлаждаемый водой холодильник 3. Воду в колбе 1 осторожно нагревают до кипения, и образующийся пар через нижнюю трубку поступает в пробирку. Так как пробирка находится в атмосфере водяных паров, объем жидкости в ней в процессе перегонки не увеличивается. [c.123]

В случае отрнцателышх о результата при исследовании па тетраэтилсвинец материал после перегонки с одяным паром необходимо использовать для исследования па нелетучие соедипепия свинца—продукты разложения тетраэтилсвинца. Для этого содержимое колбы после отгонки тетраэтилсвинца помещают в большую фарфоровую чашку п выпаривают досуха на водяной бане. Остаток подвергают минерализации серной и азотной кислотами. Жидкость, получеипую после разрушения и тщательного удаления окислов азота, разбавляют дистиллированной водой 1 3 раза и добавляют /з объема сиирта. Омесь оставляют на сутки при (комнатной температуре. После этого жидкость прп наличии даже очень небольшого белого кристаллического остатка отфильтровывают. Осадок на фильтре промывают 20% серпой кислотой и 95° спиртом, а затем растворяют в возможно малом количестве кипящего раствора ацетата аммония [c.299]

Иодистоводородной кислоты, находящейся в реакционной колбе, достаточно для 5 определений. Но если в колбе накапливается много осколков стекла — при использовании стаканчиков для взвешивания (двух и более)—то жидкость кипит с сильными толчками. Поэтому рекомендуется перелить иодистоводородную кислоту в другую такую же колбу и снова добавить фосфор.. Вместо фосфора для регенерации иодистоводородной кислоты с таким же успехом можно использовать сероводород. Лучше не регенерировать непосредственно концентрированную кислоту, а разбавлять ее по объему в 1,5 раза. Тогда при последующей перегонке вначале отгоняются летучие с водяным паром органические компоненты. При каждой обработке фосфором легко получается бесцветная кислота, если ее перегонять непосредственно над фосфором. Малые количества иодида фосфония и сероводорода, которые при этом образуются, совершенно не мешают. Анализ серусодержащих веществ производится обычным образом иногда в приемник можно добавить несколько больше ацетата натрия. Описаны методика анализа метиловых эфиров целлюлозы и соответствующий прибор [2]. [c.100]

Перегонка. Для перегонки в полумикромасштабе применяют ворот-ничковые колбы (рис. 67). Преимущество их в том, что перегоняемые пары преодолевают очень короткое расстояние. Это позволяет перегонять высококипящие вещества перегоняемая жидкость не размазывается по стенкам, что предотвращает потери. В приборах, изображенных на рис. 67, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г. Если количество перегоняемой жидкости слишком мало, то перегонку осуществляют из неподвижного слоя, т. е. испаряют молекулы жидкости с поверхности слоя при температуре, близкой к температуре кипения. При больших количествах смеси для предотвращения выброса в колбу помещают тонкую стеклянную вату. Чтобы вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубку, в которую предварительно вставляют кусок стеклянной ваты. Лишние волонка оплавляют. Трубку вносят в колбу, а волокна выталкивают стеклянной палочкой. [c.54]

К числу непрерывных методов промышленной перегонки относится расширительная перегонка (ЕпЬзраппипдз(1ез1111а11оп). Несмотря на большие преимуш ества, этот метод мало распространен в лабораторной практике. Аппарат пз стекла, разработанный автором, показан на рис. 200 [84]. Основная часть его — вакуумная колба 1 объемом 250—500 мл с термометром на стандартном шлифе, с хорошей термоизоляцией нагрев последней регулируют с помощью контактного термометра. В центре колбы 1 помещена сменная впрыскивающая насадка 2 определенного сечения,которую можно постоянно наблюдать через маленькое окошечко. Вакуумная колба 1 освещается небольшой лампочкой накаливания. Исходную смесь из бутыли <3 передавливают в напорный сосуд 4, работающий но принципу склянки Мариотта, где посредством термостати-рующей рубашки поддерживают определенную температуру. Мерной бюреткой 5 можно контролировать количество питания. Дальнейший нагрев происходит в теплообменнике 6, в который подают термостатирующую жидкость или пар. Для регулирования нагрева предназначен контактный термометр 7. [c.298]

При наличии в распоряжении значительных количеств вещества — температура его кипения определяется точнее обычной перегонкой из колбы Вюрца (в вакууме — из двугорлой колбы Клайзена). Если же, наоборот, имеющееся количество вещества слищком мало, напрнмер, всего несколько капель, то и в этом случае можно довольно точно определить температуру кипения по методу Сиволобова Для этого одну-две каплн вещества помещают в узкую пробнрочку. В жидкость погружают тонкий капилляр, на-глз о заплавленный отступя несколько миллиметров от нижнего коица, так, чтобы в жидкость открывалось небольшое замкнутое пространство внутри капилляра. Присоединив пробирочку с веществом и капилляром к термометру, нагревают их в аппарате для определения точки плавления или просто в стакане с водой. Температурой кипения жидкости будет та, при которой из капилляра через испытуемую жидкость начнет выходить непрерывная сгруя мелких пузырьков. [c.200]

Перегонка с паром. Содестилляция. Если атмосферное давление будет несколько меньшим, чем общее давление, о котором говорилось выше, то жидкая смесь бензальдегид — вода будет выкипать в продолжение всего времени, пока поддерживается температура 98° (температура кипения чистого бензальдегида 179,5°) это будет происходить до тех пор, пока полностью не отгонится один из компонентов. Осуществить перегонку можно, если пропускать пары из колбы через соответствующим образом приделанный холодильник, в котором будут конденсироваться обе жидкости. Дестиллят будет содержать оба вещества в той же самой пропорции, что и в паре, за исключением небольшой доли, которую не сконденсировал холодильник. Практически это осуществляют так же, как и обычную перегонку с паром, при которой водяной пар пробулькивает через перегоняемую смесь. Эта операция является одним из самых простых способов очистки веществ, которые высоко кипят или разлагаются при температуре кипения, но не смешиваются и не реагируют с водой. Аналогичные способы очистки с помощью соде-стилляции [28 — 33] можно выполнить, пользуясь другими соответственно подобранными жидкостями или даже инертными газами. Необходимо отметить, что весовое отношение бензальдегида к воде в отгоне благодаря более низкому молекулярному весу воды (18) по сравнению с молекулярным весом бензальдегида (106) значительно больше (1 к 2,15), чем отношение давления паров или мольных долей (1 к 12,7). Таким образом, добавка несме-шивающегося компонента с относительно низким молекулярным весом будет иметь преимущество при любой очистке с помощью содестилляции, так как это снил ает общее количество вещества, которое должно быть перегнано для того, чтобы получить желаемый компонент в чистом виде. Если добавленным компонентом является газ, то приемник следует охлаждать до такой степени, чтобы снизить давление пара интересующего нас вещества до весьма малой величины в противном случае инертный газ- увлечет за собой заметное количество вещества. Чтобы этого избежать, можно воспользоваться рециркуляцией газа. [c.18]

Прибор для перегонки (рис. 24) состоит из колбы емкостью 500—1000 мл, снабженной пробкой с тремя отверстиями. В одно из них вставляют термометр, нижний конец которого не доходит до уровня жидкости на 4—5 см, во второе отверстие поменцают делительную воронку и в третье — выводную трубку с канле-уловителем. Эта трубка соединена с вертикально поставленным холодильником, как показано на рисунке. Каплеуловитель облегчает стенание механически увлеченного паром раствора обратно в колбу, непрерывный же ход пара обеспечивается с помощью отверстия в трубке на расстоянии 2 см от нижнего ее конца, находящегося в колбе. Если мышьяк в дистилляте определяют иодометрическим методом, то резиновые пробки и трубки не должны содержать серы. Если определяют небольшое количество мышьяка, то нри перегонке нет необходимости пропускать ток хлористого водорода через раствор. При большом количестве мышьяка это желательно. Хлористый водород можно получить в отдельной колбе, обрабатывая приливаемой по каплям серной кислотой соляную кислоту, насыщенную хлоридом аммония. При малом содержании мышьяка дистиллят собирают под водой в стакане, охлаждаемом снаружи льдом или холодной водой. Если же количество мышьяка велико или если пропускается хлористый водород, то возникает опасность неполного поглощения. В этом случае поглощение надо проводить в более сложном приборе, цапример в колбе Мейера или в закрытой колбе, снабженной предохранительными трубками Дистиллят следует охлаждать. При обыч- [c.304]

Перегонка. Для перегонки в полумикромасштабе применяют ворот-ничковые колбы (рис. 75). Преимущество их в том, что перегоняемые пары преодолевают лишь очень короткое расстояние. Это позволяет перегонять высококипящие вещества перегоняемая жидкость не размазывается по стенкам, что предотвращает потери. В приборах, изображенных на рис. 75, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г. Если количество перегоняемой жидкости слишком мало, то перегонку осуществляют из неподвижного слоя, т. е. испаряют молекулы жидкости с поверхности слоя до начала кипения. При больших количествах в колбу помещают тонкую стеклянную вату. Чтобы вата не попала в воротни- [c.58]

Прибор для перегонки (рис. 24) состоит из колбы емкостью 500— 1000 мл, снабженной пробкой с тремя отверстиями. В одно из них вставляют термометр, нижний конец которого не доходит до уровня жидкости на 4—5 см, во второе отверстие помещают делительную воронку и в третье—выводную трубку с каплеуловителем. Эта трубка соединена с вертикально поставленным холодильником, как показано на рисунке. Капле-уловитель облегчает стекание механически увлеченного паром раствора обратно в колбу, непрерывный же ход пара обеспечивается с помощью отверстия в трубке на расстоянии 2 см от нижнего ее конца, находящегося в колбе. Если мыщьяк в дистилляте определяют иодометрическим методом, то резиновые пробки и трубки не должны содержать серы. Если определяют небольшое количество мышьяка, то при перегонке нет необходимости пропускать ток хлористого водорода через раствор. При большом количестве мышьяка это желательно. Хлористый водород можно получить в отдельной колбе, обрабатывая приливаемой по каплям серной кислотой соляную кислоту, насыщенную хлоридом аммония. При малом содержании мышьяка дистиллят собирают под водой в стакане, охлаждаемом снаружи льдом или холодной водой. Если же количество мышьяка велико или если пропускается хлористый водород, то возникает опасность неполного поглощения. В этом случае поглощение надо проводить в более сложном приборе, например в колбе Мейера или в закрытой колбе, снабженной предохранительными трубками. Дистиллят следует охлаждать. При обычной перегонке к содержащему мышьяк раствору, находящемуся в дистил-ляционной колбе, прибавляют 150—300 мл соляной кислоты, затем 15— 30 г хлорида меди (I) или сульфата железа (II) и перегоняют, пока не соберется 100—200 мл дистиллята или температура пара не начнет подниматься выше 108 . Если перегоняют более 0,01 г мышьяка, то к дестилляту прибавляют 10 мл фосфорноватистой кислоты и 50 мл соляной кислоты и перегонку повторяют [c.277]

До сих пор наиболее распространенным методом очистки жидкостей является простая перегонка, осуществляемая в ретортах или колбах Вюрца. Суть процесса заключается в постепенном испарении жидкости с непрерывным отводом и конденсацией образующихся паров. Ход простой перегонки бинарной системы можно проследить на диаграмме равновесий жиД кость — пар (рис. 14). Если исходить из жидкости состава Хи то первая порция образовавшегося пара будет иметь состав у1. Будучи сконденсированным нацело, этот пар превратится в жидкость того же состава у (точка ух на оси абсцисс на рис. 14), который затем удаляется из системы. В результате конденсаций и удаления из системы какого-то количества дистиллата содержание легколетучего компонента в жидкости уменьшится, и она будет иметь теперь состав Х2, а равновесный с ней пар — состав г/2- Точки составов дистиллата, собранного во время испарения жидкости, которое вызывает изменение состава от Хх до дгг, расположатся между точками ух и помощью такого постепенного испарения раствора и удаления дистиллата можно достичь смещения точки состава жидкости практически К началу коор- динат, т. е. добиться получения в кубе почти чистого трудноле- тучего компонента, освобожденного от низкокипящих примесей. Получить чистый легколетучий компонент при простой перегонке не удается. Высококипящего вещества в чистом виде также получается очень мало, так как большая часть раствора уходит при перегонке в виде промежуточной фракции (точки ее состава располагаются между ух и уз). Целесообразным применение простой перегонки может быть лишь в случае очень большой раз- [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология