Сера, определение методом сжигания

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических Соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующ им титриметрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента. [c.142]

В легких нефтепродуктах (бензин, керосин, дистилляты и масла с вязкостью не более 22 10" м /с) содержание серы определяют методом сжигания в лампе (ГОСТ 19121-73). Метод основан на сжигании продукта и определения количества образовавшегося диоксида серы. [c.44]

Получено пересчетом содержания сульфидной серы, которое определялось по разности между общей серой, полученной методом сжигания, и меркаптанной серой, определенной потенциометрическим титрованием. [c.6]

Тигли — служат для прокаливания осадков (рис. 46, табл. 11) Тигли № 4 низкой формы применяются при определении коксуемости нефтепродуктов, а тигли № 5 и 6 при сжигании и прокаливании золы тигли высокой формы и тигли Розе используются при определении содержания серы по методу ВТИ. Тигли Гуча используются в тех случаях, когда бумажные фильтры не могут быть [c.33]

Лодочки (рис. 50 и табл. 12) служат для сжигания навесок при определении содержания серы ускоренным методом (по ГОСТ 1437-56). [c.35]

Определение содержания серы сжиганием в бомбе (ГОСТ 3877—49) Определение содержания серы хроматным методом (ГОСТ 1431-64) [c.182]

Другой метод определения серы состоит в сжигании в калориметрической бомбе [37] или сжигании при высоткой температуре. [c.50]

При определении содержания общей серы в нефтяном коксе ускоренным методом сжигания в трубке основными факторами являются температура опыта и скорость пропускания воздуха. [c.246]

Методы, применяемые для выделения хлора в форме, удобной для аналитических определений, следующие сжигание в калориметрической бомбе, так как это делается при определении теплоты сгорания горючих материалов, сжигание в трубке при высокой температуре и нагрев со смесью Эшка [40]. Последним методом хлор анализируют путем осаждения хлористого серебра. Серу можно анализировать этим же методом и в другой пробе. Три метода предусмотрены в английском [18] и немецком стандартах. Французские стандарты для определения хлора отсутствуют. [c.50]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Рис. 41. Схема прибора для определения серы методом сжигания в трубке

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Выполнение определения содержания серы ламповым методом. Сущность лампового метода заключается в полном сжигании испытуемого продукта, улавливании продуктов горения и определении в них образовавшегося оксида серы (IV). 802 улавливают раствором карбоната натрия [c.57]

Рис. 113. Схема установки для определения серы методом сжигания сплава

Метод сжигания в трубке принципиально ничем не отличается от лампового метода, только образовавшийся в процессе горения диоксид серы окисляют пероксидом водорода до триоксида серы дальнейшее определение ведут как в предыдущем методе. [c.113]

Анализы. Были использованы разные аналитические методы. Воспроизводимость и достоверность определений углерода и водорода по методу сжигания были хороши, но определение серы и хлора по методу Кариуса оказалось менее удовлетворительным. В некоторых случаях сера и хлор были определены по методу сплавления с перекисью. Результаты всех анализов приведены в табл. 4. [c.270]

Установка для определения серы методом сжигания [c.50]

Для определения серы в нефтяном коксе был выбран ускоренный метод сжигания в трубке, так как принцип и аппаратурное, оформление этого способа широко распространены. [c.242]

Пример 2. Для определения серы в ферровольфраме взята навеска 0,8624 г. Определение проводилось методом сжигания навески в токе кислорода с последующим иодометрическим титрованием. На титрование навески израсходовано 9,95 мл 0,0044 н. раствора иода. На титрование контрольного опыта израсходовано 0,30 мл того же раствора иода. Вычислить процентное содержание серы в исследуемом образце. [c.294]

Рис. 12. Прибор для определения серы методом сжигания в лампе

Ход анализа. Установка для определения серы методом сжигания изображена на рисунке. Сжигание образца производится в кварцевой трубке с внутренним диаметром 20—25 мм, нагреваемой в трубчатой печи. Длина трубки подбирается такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 100—150 мм. Для наиболее полного сгорания серы часть трубки на /д своей длины на вн оде заполняется кусочками кварца. При сжигании образца через трубку просасывается воздух с помощью водоструйного насоса со скоростью не более трех пузырьков в секунду. Воздух перед поступлением в трубку очищается в поглотителе 7, заполненном 4%-ным раствором перманганата калия в 10%-ном растворе едкого калия, и осушается в колонне 6, содержащей в своей нижней части сухой хлорид кальция, затем—слой стеклянной ваты и в верхней части—сухой едкий натр или едкий кали. Сжигание образца производится в фарфоровой неглазурованной лодочке 4 длиной 70—80 мм, шириной 10—13 мм и высотой 5—10 лш. Для поглощения SOj применяется стеклянный приемник, состоящий из u-образной трубки со впаянными стеклянными фильтрами I. В нижней части имеется кран для слива раствора. В левую часть приемника наливается 10 мл поглощающего раствора— [c.49]

Для определения содержания серы методом сжигания берут 10-15 мл испытуемого продукта. [c.22]

Ламповый метод определения серы описан в ГОСТ 8657-57. Как установлено работами ВНИИ НП, он отличается большей точностью, чем метод сжигания в калориметрической бомбе, но все же необходимость применять разбавитель при анализе масел уменьшает точность этого метода. Недостатком его является также большая длительность определения и непригодность его для анализа высокосмолистых продуктов (гудронов, мазутов, экстрактов и пр.) из-за большого выделения копоти при сжигании. [c.190]

При определении содержания серы методом сжигания объем испытуемого продукта берется в количестве 10—15 мл. [c.52]

Это объясняется тем, что такие сульфиды, как галенит, пирит, сульфиды меди и другие, сгорают в токе кислорода не только до ЗОг, но и до сульфатов [3—5] для разложения же сульфатов требуется очень высокая температура, хотя и при таких условиях не происходит 100%-ный выход серы в ЗОг. При количественном определении серы методом сжигания до ЗОг в токе кислорода требуется также очень высокая температура (1425°) и специальное оборудование [б]. [c.8]

Определение сухого остатка при проведении санитарного анализа сточных вод используется довольно редко. Однако оно весьма полезно, если нужно знать состав загрязнений по элементам. В этом случае сухой остаток исследуется методом сжигания, что дает возможность определить процентное содержание углерода, азота водорода, кислорода, серы и фосфора. [c.139]

Необходимо учитывать, что определение серы по методу сжигания в трубке требует постоянного наблюдения экспериментатора и потому д 1нный метод неприменим для массовой аналитической работы. [c.133]

Для определения очень малых количеств серы в топливах (до 0,002%) предложен проточный метод сжигания больших количеств топлива при 1000 °С с последующим определением серы не-фелометрическим путем в виде сернокислого бария [132]. [c.151]

При анализе топлив часто определяют содержание отдельных классов сернистых соединений, так как одни из них (сероводород, меркаптаны) обладают сильной коррозионной активностью, а другие практически инертны. В нефтях обычно определяют суммарное содержание серы. Для этого навеску нефти сжигают в бомбе (ГОСТ 3877—49) или в лодочке, помещая ее в печь для элементного анализа (ГОСТ 1437—75). Для проведения анализа по первому методу нужно более 20 ч наиболее простым и точным является метод сжигания навески иефти в печи, не связанный с последующим весовым определением серы в виде BaSO,. [c.61]

Для определения серы наиболее надежно применять метод сжигания. Навеосу сплава сжигают в струе кислорода прн 1300—1400° в трубчатой печи. Сера при этом окисляется до сернистого ангидрида. Выходяш ий из печи газ пропускают в титрованный раствор йода. При этом происходит реакция [c.455]

Для определения галогенов, серы, фосфора в органических соединениях используют метод сжигания об]3 13ца в атмосфере кислорода, при котором протекают глубокие окислительно-восстановительные процес сы. При этом продукты сгорания (окисления) растворяют (сорбируют) в поглощающей жидкости, после чего анализируют образовавшийся раствор. [c.171]

Таким образом, для ускоренного определения общего содержания серы метод сжигания в трубке может применяться только для топлива с небольшим выходом летучих (ко-кс, ан-тргцит), причем и в этом случае могут получаться несколько заниженные по сравнению с методом Эшка результаты за счет потерь серы в золе топлива. [c.133]

При определении битумов используются методы сжигания серы в токе сухого очищенного кислорода при 700—800° С. Образовавшуюся СОа отделяют от SO2 и определяют кулонометрически (возможно определение 2 10" % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титрования с чувствительностью 1-10 % из навески 1 г [7]. В работе [767] обращено особое внимание на тщательность отделения бОа- Для этого на-веску серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬОз для "связывания большей части образующегосяТЗОа. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления SO2 до SO3 при температуре —50° С. В этих условиях загрязне я СО парами серной кислоты не наблюдается, [c.216]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

ГФ рекомендует этот метод для определения йода в йодоргани-ческих лекарственных веществах. Однако проведенные в последние годы исследования подтверждают возможность его использования для эл ентяого анализа сульфаниламидных препаратов и других содержащих серу органических лекарственных препаратов. Весьма широки перспективы применения метода для количественного анализа хлор- и бромсодержащих лекарственных препаратов с последующим использованием меркуриметрического титрования. Важная особенность метода сжигания в кислороде — возможность при-меншия для анализа препаратов в таких лекарственных формах, как таблетки, драже, мази, суппозитории. [c.135]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Задание 2. Йровести определение углерода, водорода, серы и галогенов в лекарственном препарате методом сжигания в токе кислорода. [c.135]

Для определения серы предложен метод с применением никеля Ренея и метод сжигания в лампе. [c.33]

Описанные выще методы анализа были проверены на воспроизводимость результатов на ряде синтезированных препаратов FeS и FeSj и на природном пирите на навесках 20—30 мг. Серия анализов односернистого железа на общую серу методом сжигания и на сульфидную серу методом разложения соляной кислотой с объемным определением выделяющегося сероводорода показала, что каждый метод дает достаточно воспроизводимые результаты с точностью до 0,5%. Содержание сульфидной серы оказывается меньше на 1—1,5%, чем содержание общей серы. Это различие может быть сйязапо или с методической ошибкой в определении сульфидной серы или указывает на примесь кислорода в FeS. [c.51]

Путем сравнения (табл. 4) установлено, что результаты определения серы в пирите методом сжигания и весовым методом (растворение в царской водке, отделение железа, осаждение серы в виде BaS04) достаточно согласуются, хотя имеется постоянное расхождение. Цифры, полученные весовым методом, оказываются на 1—2% больше. [c.52]

Определение содержания серы хроматаым методом применяют для таких тяжелых нефтепродуктов, как масла с присадками, мазут (ГОСТ 1431—85). Метод заключается в сжигании нефтепродукта в смеси с пероксидом марганца и карбоната натрия, растворении образовавшихся сульфатов в воде, определения в растворе серы с помощью хромата бария. [c.47]

На основании указанных выше преимуществ целесообразно выбрать ламповый метод сжигания образцов. Схема установки (рис. 1) аналогична применяемой при определении серы по ASTM [11]. Стандартный метод лампового сжигания заключается в.сле- [c.73]

Для определения в топливах очень малых количеств серы (до 0,0002%) можно использовать проточный метод сжигания больших количеств топлива при 1000° С с последующим определением серы в виде мути сернокислого бария нефелометрически [111]. Недавно ВНИИНефтехимом предложен метод, основанный на восстановлении органически связанной серы (на никеле Ренея) в сульфид никеля, разложении сульфида кислотой и титрометрическом определении выделившегося сероводорода раствором уксуснокислой ртути. Этот метод пригоден для топлив, не содержащих непредельных углеводородов и смолистых соединений (например, для топлив гидроочистки). [c.238]

Для сравнения в этой же таблице приведены данные по определению содержания серы методом сжигания в калориметрй- [c.279]

Если какой-либо метод дает вполне удовлетворительные результаты при определении тЬго ели иного элемента в растворе чистой его соли или даже в некоторых смесях, это вовсе не является гарантией, что пра-вйльные результаты будут получены этим методом и в других условиях. Нет возможности испытать и дать указания о применимости метода в каждой из тысяч возможных комбинаций, которые могут встретиться аналитику. И совершешю невозможно разработать такой метод, который был бы применим во всех без исключения случаях. Трудно даже быть уверенным, что он всегд л будет давать вполне удовлетворительные резуль-. таты при применении б ограниченной области. Например, совершенно удовлетворительный метод определения углерода в простой углеродистой стали, содержащей 0,1% углеро 1 а и 0,04% серы, прямым ее сжиганием может дать слишком высокие результаты, если его применить без изменения к стали, содержащей- то же количество углерода, но 0,1 % серы. [c.80]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]