Квартование

Поступивщая в аналитическую лабораторию представительная проба имеет сравнительно большую массу. Ее измельчают на специальных мельницах или иным путем и отбирают среднюю пробу методом квартования или с помощью автоматических пробоотборников. При квартовании пробу раскладывают в виде квадрата и делят диагоналями на четыре треугольника. Две противоположные части отбрасывают, а две другие соединяют, еще раз измельчают и снова проводят квартование, т. е. делят на четыре части и две противоположные отбрасывают. Полученная таким образом средняя проба массой от нескольких десятков граммов до 1 кг в зависимости от вида материала измельчается, просеивается через соответствующее сито без остатка и помещается в банку с притертой пробкой. Перед взятием навески для анализа некоторую порцию пробы обычно дополнительно растирают в агатовой ступке. Среднюю пробу металлических образцов отбирают высверливанием или снятием стружки на станке. Существуют и другие способы. [c.18]

Рис. 1. Правило квартования слоя катализатора д.тя отбора лабораторной пробы.

Для этого образец почвы 500—1000 г распределяют тонким слоем на листе бумаги и высушивают на воздухе в чистом и сухом помещении. Крупные кусочки почвы раздавливают руками и удаляют корни, камни и т. д. Органические остатки удобно извлекать наэлектризованной стеклянной палочкой, к которой они. прилипают. Часть образца взвешивают на технических весах для последующего отбора средней пробы. Для некоторых видов анализа нужны образцы почвы, только что взятые в поле без предварительного подсушивания, например прн определении нитратов. Среднюю пробу лучше брать квартованием (см. 13.2). Просеянную почву хранят в байках с притертой пробкой, картонных коробках или бумажных пакетах. [c.368]

Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непосредственного анализа, так как она и слишком велика и очень неоднородна. Поэтому ее измельчают (в результате чего увеличивается однородность вещества) и делят на части, например квартованием. Этот прием заключается в следующем. Куски отобранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем так, чтобы получился квадрат. Его делят диагоналями на четыре треугольника, причем содержимое двух противоположных треугольников отбрасывают, а [c.43]

При анализе же сухого растительного лекарственного сырья (листья, травы, цветки, плоды, семена, кора, корни, корневища и др.) первоначально отбирают три пробы (точечные пробы), примерно одинаковые по массе сверху, снизу и из середины массы сырья. Эти три точечные пробы осторожно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой затем отбирают среднюю пробу с использованием обычно метода квартования (см. ниже). Масса средней пробы для сухого растительного лекарственного сырья может колебаться, в зависимости от его природы, от нескольких десятков до нескольких сотен или даже тысяч граммов. Из средней пробы отбирают меньшую по массе аналитическую пробу (обычно методом квартования), части которой и подвергают анализу. Так, для определения содержания аскорбиновой кислоты (витамина С) в сухих плодах шиповника аналитическую пробу (отобранные сухие плоды шиповника) грубо измельчают, отбирают 20 г полученной массы, растирают в фарфоровой ступке вместе с 5 г стеклянного порошка и подвергают дальнейшему анализу. [c.23]

Подготовка средней пробы. Поскольку отдельные первичные пробы велики и неоднородны, их подвергают дальнейшей обработке, состоящей в измельчении, перемешивании и сокращении. Сокращение проводят методом квартования, суть которого состоит в том, что пробу высыпают на ровную поверхность (клеенку или бумагу), затем собирают в виде конуса, развертывают с центра деревянной лопаточкой в виде диска. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Диск делят на 4 равные части и отбрасывают два противоположных сектора. Так повторяют до получения пробы массой 150—200 г. Однако измельчать пробу до состояния пыли не следует, чтобы избежать окисления и адсорбции. Средняя проба считается приготовленной правильно, если при растирании ее пальцами зернистости не чувствуется. Из конечной пробы берут навеску для анализа. [c.246]

Обработка и разделка первичных проб. Масса первичной пробы определяется природой и характером материала. Для химического анализа в лабораторию направляют пробу массой 150—200 г. Поэтому первичные пробы сокращают методом квартования. Для этого крупнокусочный материал измельчают в лабораторной щековой дробилке до кусочков размерами 8—10 мм. Измельченную массу размалывают в шаровой мельнице. Полученный материал высыпают на лист фанеры и перемешивают лопатой, насыпая в виде конуса, который слегка расплющивают, нажимая на его вершину листом чистой фанеры. После этого кучу квартуют — делят на четыре равных сектора. Материал двух противоположных секторов отбирают совком в новую кучу, которую снова квартуют, продолжая процесс до тех пор, пока масса пробы не станет равной 150—200 г. Полученную пробу (называемую аналитической) делят на две равные части, пересыпают в чистые, хорошо закрывающиеся банки, на которые наклеивают этикетки с указанием названия продукции, номера партии, места отбора пробы, даты и фамилии пробоотборщика. Одну из банок опечатывают сургучной печатью ОТК и передают в архив проб, где она хранится в течение времени, предусмотренного действующим ГОСТом или ТУ на случай арбитражного анализа, а другую отправляют в аналитическую лабораторию. [c.199]

Полученный при этом значительно более однородный материал снова подвергают квартованию и измельчению до тех пор, пока не останется около 25 г (иногда и больше) вещества. Затем его особенно тщательно измельчают и помещают в банку с притертой пробкой. Из полученного таким образом весьма однородного материала берут в дальнейшем навески для анализа. [c.44]

Определение фракционного состава сырых шариков проводят с целью контроля процесса формования и оценки однородности размеров сырых шариков. Пробы сырых шариков во время формования отбирают в специальные стаканы из винипласта. Объем средней пробы должен быть не менее 1 л. Из средней пробы квартованием отбирают 200 мл шариков. Фракционный состав определяют путем просева пробы через набор сит с разными размерами отверстий. Применяют круглые сита диаметром 240 мм с эллипсоидными отверстиями размером 10 X 15 и 5 X 10 мм. Желательно иметь [c.156]

В тех же случаях, когда масса исследуемого катализатора очень мала, исходную пробу отбирают по правилу квартования. [c.10]

Отбор средней пробы анализируемого вещества. а — квартованием б — механическим делителем. [c.394]

Отбор лабораторной пробы. Объемы элементарных проб и, соответственно, объем исходной пробы катализатора, составленной из них, могут быть самыми различными. Все зависит от числа и величины куч или емкостей, от условий засыпки в них катализатора и т. и. Как правило, исходная проба оказывается значительно больше той, что нужна для анализа. Сокращают исходную пробу до размеров лабораторной в специальном порционере если его нет, применяют способ квартования. Способ заключается в том, что все количество исходной пробы высыпают на противень или ровную поверхность, тщательно в течение 3—5 мин перемешивают [c.10]

Анализ глинозема. На катализаторные фабрики технический сернокислый глинозем транспортируют в виде квадратных плит размерами примерно 350 X 350 X 150 мм. При приеме отбирают пробу от каждой партии. Общее количество отобранной пробы должно составлять не менее 10 кг, из которых методом квартования составляют среднюю пробу примерно около 1 кг. Ее передают в лабораторию для определения содержания окислов алюминия, натрия, кремния и железа, а также количества нерастворимого остатка и свободной серной кислоты. [c.153]

Брак по отбору. Из целевой фракции шариков, оставшейся на сите с диаметром отверстий 2,5 мм, методом квартования отбирают пробу не менее 30 г. Из взятой навески при тщательном просмотре через лупу отбирают осколки п треснувшие шарики. Отобранные целые и бракованные шарики раздельно [c.157]

Из фракции, оставшейся на сите 2,5 мм, отбирают методом квартования среднюю пробу весом около 30 г. [c.804]

Для этого крупный кусок кладут на лист плотной чистой бумаги и разбивают молотком на более мелкие куски. Дальнейшее измельчение проводят в железной или стальной ступке и, наконец, в фарфоровой ступке. После того как весь образец превращен в грубый порошок, приступают к отбору лабораторной пробы. Для этого размельченную пробу высыпают на лист бумаги так, чтобы получился конус, который прижимают сверху листом картона, превращая конус в круглую лепешку . Через центр круга проводят ножом или шпателем две взаимно перпендикулярные линии, которыми круг делится на четыре сектора ( квартование ). Теперь два противоположных сектора убирают с бумаги, а остаток снова насыпают в конус и повторяют описанную выше операцию. Такое сокращение пробы квартованием проводят до тех пор, пока остаток не будет составлять приблизительно 10—15 г. Полученную лабораторную пробу ссыпают в чистую сухую склянку и закрывают ее пробкой. [c.460]

Иногда, особенно если силикат плохо измельчается и квартовать приходится сравнительно крупнозернистый материал, необходимо отобранные части (две четверти) пробы дополнительно измельчить, просеять через сито и только после этого подвергать новому квартованию. Непрошедшую через сито часть материала необходимо дополнительно измельчить и, после просеивания, присоединить к основной массе. В производственных условиях, в зависимости от характера материала (твердости, равномерности распределения отдельных составляющих в пробе и др.), устанавливаются специальные правила отбора проб с указанием способов измельчения, размеров отверстий сит и т. д. Для этого применяются также механические дробилки и пробоотбиратели. [c.460]

Методика проведения анализа. Для проведения спектрального анализа требуется 10—15 г материала, который предварительно дробят сначала на стальной плите, а затем в агатовой ступке. Квартованием отбирают 3—5 г образца и измельчают до размера частиц 150—200 мкм. [c.47]

Для выполнения анализа (табл. 16.10) 250 г фосфорного удобрения просеивают через сито с круглыми отверстиями 0,3 мм. Методом квартования отбирают 100 г образца, откуда берут 2 г и [c.338]

Деление квартованием проводят следующим образом. Отбирают полученный после просеивания порошок, высыпают его горкой на плоскую горизонтальную поверхность и выравнивают слой порошка в форме круга или квадрата. Затем этот слой разделяют на четыре равные части (на четыре сектора или — диагоналями квадрата — на четыре треугольника), отбирают две противолежащие части, смешивают их и при необходимости повторяют квартование. Деление продолжают до получения требуемой массы вещества, которую и подвергают анализу. [c.25]

Полагают, что метод квартования позволяет получить среднюю пробу, наиболее вероятную по однородности частиц анализируемого материала по сравнению с другими способами отбора пробы. [c.26]

После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда — в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий (см. гл. 1, табл. 1.3). Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной однородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования (см. гл. 1, пункт 1.5 Подготовка образца к анализу ). [c.503]

Простейший из них — метод квартования, сущность которого видна из рис. 3. Материал насыпают в виде конуса (рис. 3, а), затем конус превращают в усеченную пирамиду (рис. 3, б), которую делят на 4 части (рис. 3, в). Заштрихованные части отбрасывают, а остальные 2 части (I и 2) соединяют и используют для следующего квартования. Так продолжают до тех пор, пока количество отобранного материала не будет соответствовать необходимой величине пробы. [c.14]

Под содержанием целых шариков в целевой фракции подразумевается (в вес. °/о) остаток анализируемой пробы катализатора после удаления из нее визуальным разбором осколков и шариков, имеющих явные трещины. Для определения содержания целых шариков навеску катализатора около 30 г, отобранную от целевой фракции методом квартования, рассыпают одним слоем на хорошо освещенную плоскость и сортируют. Отбирают осколки шариков и шарики, имеющие трещины. Шарики без трещин, имеющие только небольшие изъяны на поверхности, относят к целым. Отобранные целые и брако- [c.15]

Анализ силикат-глыбы. При хранении и транспортировании сп-ликат-глыбы не допускается загрязнение и смешивание различных видов ее (содовой, содово-сульфатно11, сульфатной). При приеме силикат-глыбы от каждой партии отбирают из трех мест (верх, середина, низ) среднюю пробу не менее чем по 50 кг, причем куски должны быть не более 30 — 10 мм. Отобранные пробы соединяют и перемешивают. Методом квартования отбирают среднюю пробу не менее 3 кг, которую тщательно перемешивают и делят на две равные части. Одну из них помещают в чистую сухую стеклянную банку, наклеивают на банку этикетку с указанием даты отбора пробы и названием вида силикат-глыбы, опечатывают банку и хранят ее в течение 3 месяцев на случаи арбитражного анализа. [c.152]

Другую среднюю пробу анализируют. Для этого квартованием отбирают навеску около 10 г, быстро растирают в агатовой ступке до тончайшего порошка и хранят в небольшой широкогорлой колбе емкостью не более 100 мл с хорошо запарафинированной пробкой или в хорошо герметизированном бюксе. В полученном порошке определяют содерн ание окиси кремния, сумму содержания окислов алюминия и железа, содержание окиси натрия, окиси кальция и т. д. [c.152]

От пробы, предназначенной для определения механической прочности кокса, удаляют мелочь и куски размером мен( е 50 мм и более 100 мм. После этого пробу тщательно перемешивают квартованием, доводят приблизительно до 16 кг и снова квартуют для разделения на четыре части. Каждую часть пробы взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 кг и загрул<ают в барабан, после чего дверцу плотно закрывают и включают мотор, враш а-ющий барабан. [c.787]

Деление на части порошков, полученных после просеивания, провс-дят методом квартования (традиционньп способ) или с использованием механического делителя. Цель данной стадии подготовки образца к анализу состоит в том, чтобы получить однородргый по составу порошок пробы. [c.25]

Если исследуемый объект — твердое вещество, отобранный материал его размельчают. Чтобы при этом материал не загрязнялся материалом размельчителя, последний должен быть более твердым. Для уменьшения количества отобранного материала до количества, необходимого для пробы, применяют различные приемы и приспособления. Простейший из них — метод квартования, сущность которого видиа из рис. 2. Материал насыпают в виде конуса (рис. [c.22]

Отобранного материала может быть очень много, например около 100 кг или больше. Для получения лабораторной пробы (около 0,5—1 кг) необходимо провести сокращение с одновременным измельчением более крупных кусков. Материал насыпают в виде конуса и затем квартуют конус превращают в плоскую лепешку, которую делят на 4 части, как показано на рис. 3.2. Материал двух противоположных секторов отбрасывают, а двух оставшихся измельчают, снова насыпают кoнУf oм, превращают последний в лепешку и операцию квартования и размельчения повторяют до тех пор, пока проба не сократится до 1—2 кг, которую передают в лабораторию для анализа. [c.53]

В случае отсутствия проборазделочноЁ машины первичную пробу полностью измельчают до размера кусков менее 13 мы на щековой или валковой дробилке. Измельченную пробу,сокращают на контейнерном сократителе или вручную последовательным квартованием до веса 2 кг и делят пополам. Одну половину весом не менее I кг делят на 4 равные части. Две из них отбрасывают, а две другие помещают в герметически закрывающиеся банки,в которые вкладывают этикетки с указанием материала, номера партии, даты, места отбора пробы и ее назначения. Одну из них хранят в качестве контрольной, другую немедленно отправляют в лабораторию на определение содерзкания рабочей влаги, причем время от начала разделки до отправки пробы на анализ не должно превышать 60 минут. [c.5]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.23 , c.25 ]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.22 ]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.14 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.189 ]

Лабораторная техника химического анализа (1981) -- [ c.68 , c.71 ]

Технический анализ Издание 2 (1958) -- [ c.29 ]

Эксплуатация, ремонт, наладка и испытание теплохимического оборудования Издание 3 (1991) -- [ c.233 ]

Количественный анализ (1963) -- [ c.46 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.32 ]

Основы химии Том 2 (1906) -- [ c.315 ]

Аналитическая химия Часть 1 (1989) -- [ c.18 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.222 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.47 ]

Технический анализ продуктов органического синтеза (1966) -- [ c.12 ]

Химико-технический контроль лесохимических производств (1956) -- [ c.20 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.272 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.270 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.452 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология