Подготовка средней пробы

Отбор лабораторной средней пробы (подготовка пробы к анализу) производится ОТК, тем не менее техник-химик должен быть знаком с этой операцией. [c.9]

Технические продукты, как правило, не бывают однородными. Поэтому отбор средней пробы и правильная ее подготовка для анализа имеют исключительно важное значение. Средняя проба — небольшое взятое из общей массы количество вещества, средний состав которого идентичен среднему составу всего испытуемого продукта. Самый точный анализ неправильно взятой средней пробы создает неверное представление о составе и свойствах анализируемого продукта. Поэтому взятие средней пробы является одной из важнейших операций при контроле качества сырья, материалов и готовой продукции. Решающее значение имеет методика отбора средней пробы. Отбор проб производят очень тщательно. [c.42]

Подготовка исходной (большой) пробы. Масса катализатора, подлежащего анализу, вероятнее всего может оказаться засыпанной в одну кучу или тару, либо рассыпанной в несколько куч или емкостей. В первом случае исходную пробу отбирают просто из кучи или емкости, как из единого целого, с соблюдением соответствующих правил отбора средних проб. Во втором случае операция отбора пробы несколько усложняется, поскольку она должна быть отобрана как средняя для всех частей катализатора. Если куч или емкостей немного, то [c.9]

Подготовка средней пробы. Поскольку отдельные первичные пробы велики и неоднородны, их подвергают дальнейшей обработке, состоящей в измельчении, перемешивании и сокращении. Сокращение проводят методом квартования, суть которого состоит в том, что пробу высыпают на ровную поверхность (клеенку или бумагу), затем собирают в виде конуса, развертывают с центра деревянной лопаточкой в виде диска. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Диск делят на 4 равные части и отбрасывают два противоположных сектора. Так повторяют до получения пробы массой 150—200 г. Однако измельчать пробу до состояния пыли не следует, чтобы избежать окисления и адсорбции. Средняя проба считается приготовленной правильно, если при растирании ее пальцами зернистости не чувствуется. Из конечной пробы берут навеску для анализа. [c.246]

Основные операции по подготовке средней пробы к анализу — это высушивание образца, взятие навески, растворение пробы, отделение мешающих компонентов. [c.246]

Подготовка средней пробы к испытаниям [c.7]

Подготовка пробы к анализу. Отбор средней пробы. Величина средней пробы зависит от условий опыта, особенностей исследуемого объекта и массы образца. [c.13]

Ход работы. Подготовка средней пробы асбеста к испытанию проводится так, как указано в п. А. Влажность асбеста не должна превышать 3%, более влажный асбест предварительно просушивают на воздухе. [c.286]

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Наиболее просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную для анализа пробу готовой продукции делят на две части. Одну часть отправляют на анализ в лабораторию, а другую хранят установленное время (3—6 месяцев) на случай арбитражной проверки. [c.42]

Методика подготовки средней пробы для химического анализа зависит от специфики исследуемого продукта, а в отдельных случаях и определяемого вещества (например, витаминов С, Е, А и р-каротина). Способ подготовки образца должен обеспечивать сохранность нативных свойств продукта, не допускать потерь (например, влаги), разрушения или видоизменения соединений, входящих в состав продукта, равно как и внесения извне посторонних компонентов [3, 4]. [c.186]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Подготовку средней пробы образца к исследованию проводят непосредственно перед анализом. Все операции осуществляют быстро во избежание потерь влаги за счет испарения. Если продукт не относится к скоропортящимся, измельченный продукт можно хранить в течение некоторого времени в стеклянной или другой посуде, предохраняющей его от потерь влаги [2]. [c.278]

Подготовка средней пробы [c.179]

Подготовка вещества к анализу. Прежде чем исследовать вещество, необходимо правильно взять среднюю пробу — небольшую порцию исходного вещества, в которой количественное содержание всех компонентов соответствовало бы содержанию их во всей массе исследуемого вещества. Отбор средних проб для таких веществ, как водные растворы солей, кислот и щелочей, гомогенные сплавы и др., прост, так как состав подобных веществ в любом их объеме и участке одинаков. Сложнее отбирать средние пробы неоднородных веществ (руды, каменный уголь и т. д.). Поэтому для каждого типа вещества имеются инструкции отбора средних проб, которые регламентируются соответствующими государственными стандартами. [c.278]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда — в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий (см. гл. 1, табл. 1.3). Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной однородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования (см. гл. 1, пункт 1.5 Подготовка образца к анализу ). [c.503]

В заключение отметим, что отбор средних проб и подготовку материала к анализу выполняют обычными приемами. Следует учитывать специальные указания о молибденовых концентратах [23] и ферромолибдене [21,22]. [c.97]

В производстве бывает необходимо определить средний химический состав большой партии неоднородного материала (удобрения, ядохимиката, почвы, руды и т.п.). При этом подготовка вещества к анализу сводится к правильному отбору так называемой средней пробы. Наиболее сложен отбор средних проб твердого природного сырья, неоднородность которого сильно выражена. Правила отбора средних проб различных материалов предусмотрены государственными стандартами или техническими условиями. Выполнение этой операции всегда под-188 [c.188]

Первичная средняя проба, отобранная тем или иным способом, еще непригодна для анализа. Обычно она слишком велика (от одного до нескольких килограммов) и неоднородна. Подготовка пробы состоит в измельчении, перемешивании и сокращении до небольшой массы (около 300 г). Для сокращения пробы пользуются так называемым квартованием (рис. 14). Измельченный материал перемешивают в куче, рассыпают ровным слоем в виде квадрата (или круга), делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных — соединяют вместе. Операцию квартования повторяют многократно. Из полученного таким образом однородного материала берут навески для анализа. [c.189]

Книга содержит подробное описание общих для всех силикатных строительных материалов определений химического состава и физико-механических свойств сырья и готовой продукции. Для каждого определения приведен перечень необходимых реактивов и аппаратуры, изложен порядок проведения работы, даны расчетные формулы и формы записи результатов. Даны указания по отбору средней пробы материала и ее подготовки к испытанию. Приведены способы анализа топлива (твердого, жидкого и газообразного) и определения его теплотворной способности, концентрации водородных ионов в шликерах и растворах, а также контроля шлифовально-полировальных суспензий (в технологии стекла). Описаны методы исследования отдельных строительных материалов — вяжущих, асбеста, керамики и стекла, являющиеся характерными только для каждого из этих материалов. Наряду с описанием методов исследования сырья и материалов приведено описание методов их контроля на отдельных стадиях технологического процесса. [c.2]

Отбор и подготовка лабораторной пробы. Когда масса материала в результате сокращения будет доведена примерно до 5—6 кг, его также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16—20 квадратов взаимно перпендикулярными линиями, как показано на рис. 63. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя. Совок вертикально погружают в слой до дна, затем, наклонив совок, закрывают его лопатой и вынимают. Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикетками. На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы. Одну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитражного анализа. [c.69]

Подготовка к анализу пробы неоднородного сплава. Отливку измельчают в порошок и от него отбирают несколько граммов средней пробы. Отобранную пробу тщательно перемешивают с токопроводящим порошком (порошком металла, угля или их смеси). Он разбавляет пробу и служит связующим веществом, облегчающим прессование. Линии спектра порошка могут в ряде случаев служить внутренним стандартом интенсивности. При разбавлении увеличивается концентрационная чувствительность линии определяемого элемента и уменьшается влияние третьих элементов. Следует иметь в виду, что третьи элементы в зависимости от их свойств могут влиять на температуру разряда и условия испарения материала электрода. Если концентрация третьих элементов невелика, то они мало влияют на условия возбуждения и испарения. [c.238]

Операции подготовки пробы не могут быть проконтролированы с помощью холостого опыта. Поэтому взвешивание, отбор пробы, очистку от поверхностных загрязнений следует проводить в условиях защиты от атмосферных загрязнений. Для отбора средней пробы чистых жидкостей применяют прибор из кварцевого стекла или полимерных материалов (рис. 95) [399]. Описан [13] аппарат из органического стекла для одновременного перемешивания и отбора проб порошков. [c.340]

Неправильно отобранная проба будет неверно характеризовать состав всего материала. Как бы точно и аккуратно ни был произведен анализ такой пробы, правильный результат можно будет отнести только к анализируемому количеству, но не ко всей массе исследуемого материала. В результате анализа такой пробы создается неверное представление о составе материала. А это поведет к тому, что, во-первых, технолог не сможет правильно вести производственный процесс, во-вторых, будет нанесен материальный ущерб предприятию, так как оно оплачивает получаемое сырье или устанавливает сорт готового продукта по содержанию в нем нужного вещества. Поэтому отбор средней пробы является делом весьма важным и ответственным. На заводах отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную пробу делят на две части одну из них отправляют в лабораторию, другую хранят 3 месяца на случай проверки. Полученную из ОТК пробу в заводской лаборатории разделывают для анализа и проводят самый анализ. [c.22]

Технические продукты, как правило, не бывают однородными. Поэтому отбор пробы и правильная ее подготовка для анализа имеют исключительно важное значение. Небольшое количество вещества, взятое для анализа из общей массы и соответствующее по составу среднему составу всего испытуемого продукта, называется средней пробой. [c.10]

В общем случае ход качественного химического анализа вещества включает следующие основные этапы подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы, а затем — анализируемой пробы ггредварительные наблюдения и испытания перевод анализируемого образца в раствор (его растворение) открытие каиганов открытие анионов. [c.502]

На заводах отбор средних проб и их подготовку производит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную пробу делят на две части. Одну часть отправляют на анализ в лабораторию, а другую хранят установленное время (не более 6 месяцев) на случай арбитражного анализа. [c.10]

Для определения алюминия весовым методом отбирают среднюю пробу данного сплава, приготавливают ее для взвешивания, взвешивают небольшую пробу (навеску) сплава, растворяют ее в подходящем растворителе (см. Введение , 12, 13, 14 и 15) и после соответствующей подготовки осаждают ионы [c.323]

Подготовка вещества к анализу. Если необходимо установить средний химический состав большой партии неоднородного вещества (удобрения, ядохимиката, почвы), то подготовка к анализу заключается в правильном отборе средней пробы. Если нужно определить содержание какого-либо элемента в химически чистом веществе, то подготовка к анализу состоит в очистке от примесей, осуществляемой обычно путем перекристаллизации. Вещество растворяют в минимальном количестве горячей воды, -фильтруют раствор и фильтрат охлаждают. Растворенное вещество выкристаллизовывается, а примеси остаются в растворе. Кристаллы отделяют фильтрованием и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.431]

Первоначальную пробу рассыпают тонким слоем и из многих мест маленькими порциями отбирают среднюю пробу. Подготовка ее состоит в измельчении и перемешивании. В свежем материале определяют содержание веш еств, изменяющихся на воздухе (углеводов, азотистых соединений). Консервируют пробы (когда невозможно быстро провести анализ) формалином, хлороформом или обрабатывают водяным паром под давлением с последующим высушиванием. Консервированием устраняют действие ферментов. [c.488]

Полностью измельченная и просеянная проба растирается в агатовой ступке до состояния пудры (0,074 лж, или 200 жеш), после чего она заворачивается в бумажные капсюли с соответствующей надписью. При подготовке средней пробы необходимо иметь в виду, что пробы могут загрязниться химическими элементами, содержащимися в ситах и ступках. Руды и горные породы, содержащие минералы с твердостью больше 5,5—6, сильно истирают, особенно при вращательных и трущих движениях, даже самую твердую сталь. Поэтому, если в предназначенных для анализа образцах предполагается наличие железа, хрома, никеля и других элементов, имеющихся в составе стали ступки, растирание и дробление необходимо проводить в агатовых, а не в стальных ступках (Гил-лебранд и др., 1957 Гровс, 1953). [c.66]

Стеклянная банка с притертой пробкой, а боты. Определение разделяется на подготов-подготовку средней пробы и собственно опреде- [c.226]

При количественном анализе содержание составной части определяется не одним измерением, а рядом операций и измерений, каждое из которых имеет свои ошибки например, ршибки при отборе и подготовке средней пробы, при взятии навески для анализа, при осаждении, фильтровании, промывании осадка, при взвешивании его и т. д. Все эти ошибки войдут в результат анализа. [c.18]

Во втором случае, поскольку в результате анализа небольшой навески вещества хотят получить правильное представление о составе больших масс его (например, целой партии какого-либо пэодукта), важнейшей задачей подготовки вещества к анализу язляется получение так называемой средней пробы его, т. е. пробы,-действительно характеризующей средний состав анализируемой партии. [c.42]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. При анализе водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализируемую форму. Уместно отметить, что разделение компонентов на группы не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ— одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь лз-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. [c.22]

Отбор средних проб зерносмеси, подготовку к анализу и опре деление засоренности проводят так же, как и для одной культур зерна. [c.274]

Исследования свойств были положены в основу разработки метода отбора и подготовки проб кокса на установках замедленного коксования. С целью определения необходимого числа порций, составляющих первичную пробу, был исследован кокс, отобранный из 20 камер. Так как самым колеблющимся показателем является выход летучих веществ, то все о гобранНые порции (около 10 кг) оценивались по этому показателю. Затем вычислялся выход летучих веществ в средней пробе с различным числом порций. [c.311]

В зависимости от минералого-петрографического состава образцов, а также от целей спектрального анализа подготовка проб к анализу проводится по определенным схемам. Эти схемы сводятся или к приготовлению мелкоизмельченной средней пробы изучаемой руды, горной породы и т. д., или к выделению и концентрации из образцов (например, шлихов, протолочек и т. д.) отдельных минералов, не содержащих никаких видимых примесей и включений. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология