Проба сырья

Определение фракционного состава сырых шариков проводят с целью контроля процесса формования и оценки однородности размеров сырых шариков. Пробы сырых шариков во время формования отбирают в специальные стаканы из винипласта. Объем средней пробы должен быть не менее 1 л. Из средней пробы квартованием отбирают 200 мл шариков. Фракционный состав определяют путем просева пробы через набор сит с разными размерами отверстий. Применяют круглые сита диаметром 240 мм с эллипсоидными отверстиями размером 10 X 15 и 5 X 10 мм. Желательно иметь [c.156]

Методы анализа. Сжиженные пробы сырья и алкилата анализировали методами газо-жндкостной хроматографии. Хроматограммы обсчитывали автоматически, а идентификацию пиков проводили по времени удерживания, сравнивая хроматограммы продуктов и искусственно составленных углеводородных смесей, близких по составу к алкилату. За исключением образцов продукта, используемых для определения октанового числа, к анализируемым пробам добавляли н-гексан в качестве внутреннего стандарта. [c.63]

Разработанные в последние годы анализаторы качества на потоке позволяют ие направлять отбираемые пробы сырья н продукции в цеховую или заводскую лабораторию, а получать результат анализа сразу же, непосредственно на установке. В перспективе, связав анализаторы качества с регуляторами технологического режима, можно будет добиться полной автоматизации технологического процесса. Анализатор . качества, определяющие фракционный состав, температуру вспышки, плотность продукта, уже работают на многих установках прямой перегонки. [c.157]

Анализ проб сырья и депарафинированного масла показывает, что при подаче добавки -1615 в сырье заметного изменения [c.196]

Место отбора газовой пробы Сырье Углеводород ный состав, % вес. на газ [c.45]

Управление технологическими процессами переработки нефти, в частности производством нефтяных битумов, в СССР ведется, как правило, стабилизацией косвенных параметров (температуры, давления, расхода потоков) при помощи индивидуальных автоматических регуляторов. Корректирование заданий автоматическим регуляторам осуществляется операторами вручную по результатам лабораторных анализов контрольных проб сырья, полуфабрикатов и конечных продуктов. Точность корректирования зависит от опыта и квалификации операторов, производится она обычно с большим опозданием и, следовательно, не отвечает оптимальным условиям ведения процесса. Дополнительные затруднения возникают при управлении периодическими и полунепрерывными процессами производства окисленных битумов, а также при измерении и регулировании расхода высоковязкого продукта, каким является битум. [c.303]

Управление процессом непрерывного промышленного производства окисленных битумов заключается в корректировании подачи сжатого воздуха на окисление сырья либо расхода сырья в зависимости от результатов лабораторных анализов контрольных проб сырья и битумов, периодически отбираемых в потоке. Расход сжа- [c.330]

Работу установки по мере отработки кислоты анализировали путем обследования за цикл (от загрузки свежей до выгрузки отработанной кислоты), а также обработки статистических данных по работе установки за год. При обследовании отбирали и анализировали все балансовые пробы сырья и продуктов при этом фиксировали также режимные показатели работы установки и определяли материальный баланс. Концентрация кислоты за период обследования снижалась от 98 до 82,4%. [c.42]

С целью изучения изменения активности катализатора в условиях пиролиза были проведены исследования пиролиза н-гептана в импульсном режиме. Для оценки активности использовали константу скорости разложения. Папример, при Т=700 С и времени пребывания 2,8 с активность катализатора по мере увеличения количества вводимых проб снижается (рисунок 1) и достигает стационарного состояния. Па рисунке 2 показаны графики зависимости выхода продуктов пиролиза от количества вводимых проб сырья. Как видно из рисунка 2,6, катализатор обладает сильными крекирующими свойствами, о чем свидетельствует высокий выход предельных углеводородов С1-С2. [c.6]

Рисунок 1 - Изменение константы скорости реакции разложения н-гентана нри последовательном введении проб сырья

Рисунок 2 - Изменение выхода продуктов пиролиза гептана при последовательном введении проб сырья

Пояснение к методике. 1. Вместо настаивания пробы сырья в течение 2 дней с периодическим взбалтыванием можно ограничиться взбалтыванием на качалке в течение 4 часов. [c.135]

Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого сырье разравнивают на гладкой, чистой, ровной поверхности в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника сырья удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе средней пробы, указанной в табл. 2. Остатки объединенной пробы сырья присоединяют к партии. Допустимые отклонения в массе средней пробы не должны превышать 10%. [c.269]

Пробу сырья помещают на сито, указанное в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите. [c.275]

Для просеивания резаного, дробленого, порошкованного сырья берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью 0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и 0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее. [c.275]

Аналитическую пробу сырья просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей в сырье, оставшемся на сите, — наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество клещей подсчитывают, используя лупу, моли, ее личинок, куколок и других вредителей — невооруженным глазом и с помощью лупы. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг сырья и устанавливают степень его зараженности. [c.277]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья из- [c.231]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Содержание эфирного масла определяют в 15 г измельченного сырья методами 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2 ч. [c.240]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, приливают 100 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы 95% спиртом. [c.242]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 150 мл эфира, 7 мл раствора аммиака и взбалтывают смесь в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению. [c.252]

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, и сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 40—60 °С. Измельченное и высушенное сырье в количестве 5 г экстрагируют ПО мл 95% спирта в аппарате Сокслета в течение 6—8 ч. Извлечение собирают в цилиндр вместимостью 100 мл и доводят объем 95% спиртом до метки (1 20). [c.256]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в пакет из фильтровальной бумаги и обрабатывают хлороформом в аппарате Сокслета в течение 14 ч до обесцвечивания (20 сливов). Пакет высушивают на воздухе до исчезновения запаха хлороформа. Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 70% спирта и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Извлечение отфильтровывают к колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют дважды порциями по 10 мл спирта. Полученные извлечения объединяют, упаривают на водяной бане при температуре 70 °С под вакуумом до объема 6—7 мл, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора 95 % спиртом до метки и перемешивают (раствор А). [c.263]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со щлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 200 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя первый раз 200 мл, второй раз 100 мл воды. Водные извлечения объединяют и центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно промытой водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). [c.266]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отвер- [c.270]

Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 15 мл, прибавляют 10 мл гексана и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 3 ч. Затем фильтруют, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45 °С до объема 2—3 мл. [c.274]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, приходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измель- [c.276]

Обычно пробы сырья для анализа отбирают непосредственно из резервуара до взятия из него сырья на переработку или пз кра-нпка сырьевого насоса по графику, утвержденному главным инженером завода. В отдельных случаях отбор проб производится по требованию начальника установки или оператора. [c.164]

Пример. Оценить вязкость пробы сырой нефти при температуре 366,4 К с диапазоном кипения 366,4—533 К. Проба взята из типичной континентальной сырой нефти в США и имеет 50%-ную точку кипения 415,22 К, а обобщенный оактор Уотсона 11,95 138], [c.174]

Контроль и регулировка работы установки осуществляются на основании показаний контрольно-измерительных приборов и по данным лабораторного анализа сырья и получаемых продуктов. Для установления оптимального режима коксования необходимо знать полную характеристику сырья. Поэтому в пробах сырья (мазута, гудрона, крекипг-остатка), отбираемых из резервуаров, [c.324]

Каждые 2 часа к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксусной кислоты будет плавиться при температуре 45—50°. Расплавленный продукт реакции переносят в перегонную колбу и после отгонки небольшого количества предгона собирают фракцию хлоруксусной кислоты, кипящую при температуре 186—188° при застывании образуются кристаллы с резким запахом. Выход (примечание 5)—425 г (90% от теоретического). [c.181]

Аналитическую пробу сырья измельча От до размера части [c.152]

Пробы сырья и продуктов отбирали при обследовании после стабилизации параметров иа каждом режиме. Состав отобранных проб определяли иа лабораторной юзлонке ИТК (30 теоретических тарелок при полном орошеиил) и на хроматографе ЛХМ-8МД, бромные числа продуктов — иа аппарате БЧ-2 электрометрическим методом (ГОСТ 8997—59). [c.79]

Описание мегояа Массагетова.. Измельченную в ступке среднюю пробу Сырья анабазиса в количестве 12 г вносят в склянку или колбу с притертой пробкой, емкостью 250—300 мл. Туда же вливают 150 мл дчхлорэтана и 10 мл 25% раствора едкого натра. Смесь взбалтывают по 2—3 минуты несколько раз в день. [c.133]

Определение суммы алкалоидов в растительном сырье. Навеска в 25 г средней пробы сырья (луч1ие размолотого) отвешивается на технических весах н заливается кипящей водой по 205 мл. Сосуд закрывается резиновой пробкой и через полчаса охлаждается в дой. Затем из отфильтрованного экстракта отбирается проба в 25 мл раствора едкого натра (1 1) и 200 мл очищенного дихлорэтана. Нижний слой жидкости опускается в воронку с фильтром, поставленную на мерный цчлиидр 100 мл отфильтрованной выгяжки свешивается с равным объемом разведенного раствора лткмоида и титруется в обыкновенной плоскодонной колбе на 500 мл раствором соляной кислоты из обычной бюретки. [c.136]

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой 3—5 г, взвешенные с погрешностью 0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно высушенную и взвешенную вмес1е с крышкой бюксу и ставят в нагре.тый до 100—10о°С сушильный шкаф. Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температур-а в сушильном шкафу вновь достигнет 100— 105°С. Первое взвешивание листьев, трав и цветков проводят через 2 ч, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья — через 3 ч. [c.285]

Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1 % влажность не более 14 % золы общей не более 4 % золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 % кусочков серовато-коричневых стеблей не более 10% частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5 % частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10 % органической примеси не более 1 % минеральной примеси не более 0,5 %. Количественное определение. Определение содер-ания эфирного масла. Аналитическую пробу сырья змельчают до размера частиц 1—3 см. Для определения со-ержания эфирного масла берут 30 г измельченного сырья, по-ещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл оды. Определение содержания эфирного масла проводят ме-одом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки — 4 ч, после его охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закри-аллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодиль-ика расплавилась и опустилась в приемник. [c.227]

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм 0,5 г измельченного сырья заливают 10 мл 95% спирта и настаивают 20 мин при комнатной температуре. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр и упаривают под вакуумом до объема около 1 —1,5 мл 0,1 мл полученного извлечения наносят полосой шириной 0,5 см на пластинку Силуфол и хроматографируют восходящим способом в системе растворителей хлороформ — метиловый спирт (9 1). Затем хроматограмму высушивают в вытяжном шкафу, опрыскивают реактивом Шталя и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение 5—8 мин при этом на хроматограмме должны проявиться 5—9 пятен сине-зеленого цвета (иридоиды) и 2—3 пятна красновато-малинового цвета (катехины). [c.236]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0,3 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 1 % раствора хлористоводородной кислоты, колбу выдерживают на водяной бане при температуре 40—45 °С в течение 15 мин. Извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Вату с сырьем снова помещают в колбу прибавляют 100 мл 1 % раствора хлористоводородной кислоты предварительно смывая частицы сырья с воронки в колбу, и пов торяют экстрагирование указанным выше способом. Затем содер жимое колбы фильтруют через вату в ту же мерную колбу Сырье на фильтре промывают 40 мл 1 % раствора хлористово дородной кислоты. После охлаждения фильтрата доводят объем извлечения 1 % раствором хлористовородной кислоты до метки. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 10 мл фильтрата, и измеряют оптическую плотность фильтрата на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.239]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 50% спирта и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С в течение 15 мин. Затем извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный 50 % спиртом, в мерную колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию указанным выше способом повторяют еще 4 раза. Извлечения фильтруют в ту же мерную колбу и доводят их объем 50 % спиртом до метки (раствор А) 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора 95 % спиртом до метки (раствор Б). Оптическую плотность раствора Б измеряют на спектрофотометре при длине волны 315 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 95 % спирт. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца изосалипурпозида. [c.245]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Измельченное сырье в количестве 2 г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл и прибавляют 200 мл 95 % спирта. Колбу закрывают и взвешивают с погрешностью 0,01 г, затем присоединяют к обратному холодильнику с водяным охлаждением и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу колбы до первоначальной 95 % спиртом. Извлечение отфильтровывают через бумажный фильтр, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и отгоняют спирт под вакуумом досуха. Сухой остаток в колбе промывают 3 раза по 20 мл дихлорэтаном, насыщенным водой. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл с помощью буферного раствора pH 9,0 4 раза порциями по 20 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки тем же буферным раствором и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и очищают дихлорэтаном 4 раза порциями по 20 мл. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 1 мл очищенного растворв) доводят объем раствора буферным раствором pH 9,0 до метКИ [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология