Проба сокращение

В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смесп. Айерс (1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [c.379]

Приготовление генеральной пробы. Генеральная (первичная) проба, как и проба после сокращения, должна соответствовать но содержанию компонентов всей анализируемой партии материала. Для отбора генеральной (первичной) пробы исходный твердый (руда, уголь, горные породы и др,) материал дробят, перемешивают, а затем отбирают пробу. Размер генеральной пробы зависит от размера кусков материала, из которого отбирают пробу, от содержания определяемого компонента в данном материале, от равномерности распределения определяемого компонента в анализируемом объекте. [c.631]

Сокращение и разделка пробы. Сокращение пробы производят в порционере-делителе или методом квартования. [c.14]

Подготовка средней пробы. Поскольку отдельные первичные пробы велики и неоднородны, их подвергают дальнейшей обработке, состоящей в измельчении, перемешивании и сокращении. Сокращение проводят методом квартования, суть которого состоит в том, что пробу высыпают на ровную поверхность (клеенку или бумагу), затем собирают в виде конуса, развертывают с центра деревянной лопаточкой в виде диска. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Диск делят на 4 равные части и отбрасывают два противоположных сектора. Так повторяют до получения пробы массой 150—200 г. Однако измельчать пробу до состояния пыли не следует, чтобы избежать окисления и адсорбции. Средняя проба считается приготовленной правильно, если при растирании ее пальцами зернистости не чувствуется. Из конечной пробы берут навеску для анализа. [c.246]

Установить время, необходимое для технологической обработки производственных партий до и после введения нового метода. Полное время спектрометрического анализа равно 3—5 мин в противоположность 8—10 мин, которые требуются для самых экспрессных классических методов. Это составляет заметную экономию времени, особенно если на экспрессный анализ от партий отбирается большое число проб. Сокращение времени технологической обработки партий значительно повышает производительность завода и, следовательно, дает существенный экономический эффект. [c.266]

Отбор проб обычно включает несколько стадий выделение элементарных проб из производственных потоков, составление из них генеральной (средней) пробы, сокращение ее до лабораторной и сокращение лабораторной пробы до навески для выполнения анализа. Представительная проба — проба, отобранная от генеральной различными способами до определенной установлен- [c.274]

Очень важной операцией является обработка и разделка отобранных проб. Учащиеся должны освоить приемы измельчения, перемешивания и сокращения проб. Сокращение пробы производят по определенным правилам. Чаще всего при сокращении проб твердых материалов пользуются способом конуса и кольца с последующим квартованием. Следует подчеркнуть, что только правильно отобранная и обработанная средняя проба дает представление о качестве всей партии продукта. [c.242]

Важно отметить, что в большинстве работ в качестве основного источника погрешностей называют погрешности, связанные с подготовкой пробы сокращением, добавлением внутреннего стандарта и т. д. Автоматизация этих операций или применение методов, исключающих подготовку пробы, очевидно, будут способствовать повышению точности хроматографического анализа. [c.142]

Перемешивание пробы Сокращение пробы [c.14]

Проведение анализа с помощью переносной лаборатории на месте отбора проб сокращенными методами [c.247]

Для предотвращения дезактивации хроматографических колонок триоксидом серы газовые пробы обычно пропускают через специальный скруббер или охлаждаемую ловушку с тем, чтобы удалить ЗОз до анализа. Для учета количества удаленного ЗОз и сокращения объема газа в результате протекания реакции в находимую концентрацию ЗО2 нужно внести поправки. Проверка делается путем проведения анализа кислорода и расчета его баланса в каждой газовой пробе. На рис. 1 показана лабораторная установка Монсанто для испытания катализаторов производства серной кислоты. [c.261]

Отбор и сокращение проб [c.61]

В последнее время для интенсификации процессов извлечения ПАУ и ХОП из твердых образцов применяют экстракцию органическими растворителями при микроволновом облучении 151,52] По сравнению с экстракцией по Сокслету предложенный способ обеспечивает снижение расхода растворителя и сокращение времени экстракции с часов до минут. Однако при этом необходимо учитывать, что при повышенных температурах возможно протекание нежелательных процессов. В частности, методы подготовки проб к анализу при определении ПАУ должны исключать все виды температурного или какого-либо другого жесткого воздействия, особенно для таких объектов, как растительные и животные ткани, [c.211]

Контроль сырья и готовой продукции, т. е. предварительный и окончательный контроль, устанавливается ГОСТ, а промежуточный — не регламентирован даже по однотипным процессам. Поэтому объем аналитической и контрольной работы в лабораториях одинаковых цехов разных НПЗ различается довольно значительно. Это обстоятельство обусловливает и разницу в численности персонала. В целях сокращения персонала необходимо прежде всего регламентировать промежуточный контроль, унифицировать нормы по аналитическим операциям, особенно нормы отбора проб. Коренная реорганизация контроля и всех видов анализа возможна только на основе автоматизации контроля. [c.180]

Для этого крупный кусок кладут на лист плотной чистой бумаги и разбивают молотком на более мелкие куски. Дальнейшее измельчение проводят в железной или стальной ступке и, наконец, в фарфоровой ступке. После того как весь образец превращен в грубый порошок, приступают к отбору лабораторной пробы. Для этого размельченную пробу высыпают на лист бумаги так, чтобы получился конус, который прижимают сверху листом картона, превращая конус в круглую лепешку . Через центр круга проводят ножом или шпателем две взаимно перпендикулярные линии, которыми круг делится на четыре сектора ( квартование ). Теперь два противоположных сектора убирают с бумаги, а остаток снова насыпают в конус и повторяют описанную выше операцию. Такое сокращение пробы квартованием проводят до тех пор, пока остаток не будет составлять приблизительно 10—15 г. Полученную лабораторную пробу ссыпают в чистую сухую склянку и закрывают ее пробкой. [c.460]

Микроаналитические методы предназначены для определения малых количеств веществ (1—10 мг). Эти методы используют при наличии небольшой анализируемой пробы (например, в биохимии или клинической химии) или в тех случаях, когда из соображений безопасности следует работать с небольшими количествами веществ (радиоактивные изотопы). При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. В элементном анализе при помощи микрометодов можно определить содержание основных и добавочных веществ, а также следовых веществ. Микроанализ позволяет исследовать распределение элемента в пробе (локальный анализ). Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы (разд. 8.2.1). [c.422]

Отбор пробы образца состоит из взятия начальной пробы от большой массы вещества и сокращения различными способами отобранной первоначальной пробы до такого количества, которое используют для анализа. Исследуемые объекты могут находиться [c.15]

Цель автоматизации — передача функций человека-аналитика (механический труд и управление процессом анализа) техническим устройствам сокращение длительности и погрешности анализа устранение субъективных факторов уменьшение трудоемкости анализа приведение уровня аналитического контроля в соответствие с современным уровнем производства, требующим осуществления либо непрерывного анализа, либо периодического с интервалом времени до 3 мин. Автоматизированы могут быть как отдельные стадии аналитического контроля (отбор проб, их транспортировка, анализ проб и т.д.), так и весь процесс в целом. В последнем случае речь идет о создании автоматизированных систем аналитического контроля, объединяющих с помощью ЭВМ и соответствующего математического обеспечения все аналитические пробы и механические устройства. [c.234]

Застоявшуюся воду перед отбором проб из колодцев или скважин следует откачивать в течение 15 мин. При отборе пробы из трубопроводов необходимо первые порции воды отбросить, открыв кран на 10 мин. Из озер и рек и других водоемов проба воды отбирается в намеченном от берега расстоянии и на известной глубине. В точке на установленной глубине пробу воды отбирают с помощью пробоотборника (см. 10) или бутыли. Бутыль закрывают пробкой со шнуром и вставляют в тяжелую металлическую оправу, снабженную цепочкой. С помощью груза закрытая пустая бутыль погружается на желаемую глубину. Потянув за шнур, открывают пробку и набирают в бутыль анализируемую воду, а затем, потянув за цепь, вынимают ее на поверхность. Объем набираемой воды зависит от количества определений. Для полного анализа рекомендуется набрать 5 л воды, для сокращенного анализа 2 л, а для отдельных [c.319]

Отмечается длительность процесса ступенчатого разгазирования глубинных проб пластовых нефтей. Для сокращения затрат времени предлагается упрощенная методика построения кривых газосодержание — давление . [c.150]

Для сокращения потерь нефти и нефтепродуктов на наливных эстакадах необходимо подвергнуть их коренной реконструкции либо заменить на современные модернизированные эстакады или наливные станции. В США, Японии и в странах Западной Европы в последнее время сооружают наливные станции, которые оснащают высокопроизводительным оборудованием с автоматизацией и механизацией процессов налива [38, с. 6]. Подобные станции компактны, для их обслуживания и контроля за процессом налива требуется небольшой штат обслуживающего персонала. Оснащение подобных станций счетно-решающими и цифропечатающими машинами позволяет одновременно с наливом производить взвешивание, взятие и анализ проб продуктов и оформлять отгрузочные документы. [c.202]

Уменьшение перекачек. Потери значительно уменьшаются при сокращении перекачек. Следует избегать ненужных перекачек из резервуаров в резервуар. Измерение уровня налива и отбор проб необходимо производить рано утром или поздно вечером, когда температуры окружающего воздуха и парового пространства в резервуарах приблизительно равны. Лучше всего иметь автоматические приспособления для контроля уровня налива и отбора проб. В жарком климате резервуары желательно оборудовать искусственным охлаждением, например орошением водой. [c.48]

Сокращение проб. Сокращение генеральной (средней) пробы до навески для анализа производится в несколько стадий снача- ла выделяют лабораторную пробу, затем ее сокращают до навески для анализа. [c.276]

Сокращать пробу до 1000—800 г можно также с помощью ри-фельного делителя (рис. 3-2) [244]. Хорошо размешанная проба, равномерно загружается по всей длине делителя. Благодаря тому, что крышеобразные желоба 3 поочередно соединены с правой и левой коробками 4, проба, ссыпающаяся в каждую коробку, имеет один и тот же состав и по массе составляет половину начальной пробы. Сокращение пробы с помощью рифельного [c.61]

Сокращение средней (общей) пробы твердых материалов до лабораторной обычно производят после предварительного измельчения общей пробы. Сокращение общей пробы сыпучих тел и измельченных материалов производят специальными приборами (например, делителем Ржехина, делительным аппаратом Д-2 и др.) или способом диагонального деления. Последний способ наиболее простой и его чаще других применяют на практике. [c.168]

Дробление, измельчение и сокращение проб производят мри помощи механических дробилок и сократигелей, смонтированных вместе в виде проборазделочных машин или установленных индивидуально. [c.423]

Мы никогда не имеем пробы, которая позволила бы точно узнать строение пласта и его поведение в процессе эксплуатации месторождения. Лучшее, что мы можем сделать, — это построить модель, которая вела бы себя так же, как пласт. При макроскопическом подходе к проблеме такая модель является вполне удовлетворительной при микроскопическом, необходимом для последующих модулей, — надежности получаемых данных присуща неопределенность. Поэтому необходимо получить наиболее вероятные величины, которые можно будет использовать для проектирования других модулей. В прошлом эта проблема пе стояла так остро из-за довольно продолжительного промежутка времени между окончанием бурения скважин и началом обустройства промыслов. Теперь эти сроки становятся все короче. Экономика больших проектов требует, чтобы начальный период освоения месторонедений был сокращен, поэтому времени для отбора проб и анализа продукции пласта остается все меньше и меньше. [c.11]

СЕРШАР использует для данной цели метод Рефлекс [73], измеряя общую отражательную способность (называемую сокращенно РКО), определяемую в подготовленном аншлифе из пробы угля. Уголь для этих определений высушивают и дробят в аппарате, описанном ниже, после чего брикетируют без связующего, и придают пробе форму таблетки с помощью пресса, аналогично тому, как это выполняется в фармацевтической промьпилеиности. [c.63]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Как правило, к пробе примешивают стандартное вещество (ТМС, внутренний стандарт). Если это невозмсжно, то в пробирку с пробой помещают капилляр, заполненный стандартным веществом (внешний стандарт). Кроме того, при неодинаковой объемной восприимчивости стандарта и пробы в измеренные химические сдвиги необходимо вносить коррективы [86]. В случае если значения химических сдвигов протонов растворителя й точно определены, сигналы протонсодержащих растворителей, разумеется, можно использовать в качесте внутреннего стандарта. Исследуемые пробы не должны содержать парамагнитных примесей и загрязнений. Даже растворенный кислород часто заметно ухудшает разрешающую способность. Такой же эффект появляется при высокой вязкости пробы, при суспендировании твердых частиц в ней. Причина этого заключается в сокращении времен релаксации, вследствие чего происходит уширение сигнала (разд. 5.4.1.]). [c.261]

Использование статических систем с переменным объемом газового пространства позволяет отбирать пробы без изменения концентрации вещества в контактирующих фазах. Поэтому число повторных измерений содержания определяемого вещества в газе лимитируется только его объемом. Такое устройство [П], изготовленное на основе стандартного медицинского шприца вместимостью 50—100 мл, в сочетании с газовым краном лозволяет многократно вводить в хроматографическую колонку равновесный с раствором газ, независимо от коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается тем, что при сокращении рабочего объема сосуда (за счет перемещения поршня) происходит вытеснение равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении позволяет проводить нужное число дозирований (ограничивающееся лишь объемом газовой фазы) без дополнительного разбавления равновесного газа, а следовательно, не выводя систему нз термодинамического равновесия. [c.30]

Отобранного материала может быть очень много, например около 100 кг или больше. Для получения лабораторной пробы (около 0,5—1 кг) необходимо провести сокращение с одновременным измельчением более крупных кусков. Материал насыпают в виде конуса и затем квартуют конус превращают в плоскую лепешку, которую делят на 4 части, как показано на рис. 3.2. Материал двух противоположных секторов отбрасывают, а двух оставшихся измельчают, снова насыпают кoнУf oм, превращают последний в лепешку и операцию квартования и размельчения повторяют до тех пор, пока проба не сократится до 1—2 кг, которую передают в лабораторию для анализа. [c.53]

Методы отбора пробы, как и ее сокращение, в сильной мере зависят от анали.чируемого материала. ] азличают методы отбора пробы кусковой или сыпучей массы, металлов и сплавов, пульпы и жидкости, газов. Методика отбора средней пробы во всс.х случаях разная. Например, при анализе металлов и сплавов, минералов и руд, горных пород, углей методики отбора проб сильно различаются. Отбор средней пробы неоднородных материалов представляет большие трудности. Методы отбора проб описаны в спецр.аль-ной литературе. Ниже очень кратко рассмотрены применяемые методы. Они, как правило, сводятся к двум стадиям 1) приготовлению генеральной (первичной) пробы 2) сокращению первичной пробы до средней лабораторной (паспортной) пробы. [c.631]

Подготовка лабораторной пробы. Отобранная бо.пьшая проба может весить десятки и даже сотни килограммов. Лабораторную пробу приготавливают, последовательно и.шел1>чая ее и сокращая. По ходу сокращения п )обы необходимо уменьшать размер частиц, что увеличивает однородиост1> пробы. [c.633]

Таким образом, при гидрировании непредельных углеводородов сокращение объема газа, взятого для анализа, непосредственно указывает на количество непредельных углеводородов. Проба газа, идущая на определение непредельных углеводородов, не должна содержать кислорода и сероводорода, так как первый реагирует с непредельными углеводородами, а второй отравляет никелиевый катализатор. [c.139]

Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.50 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.73 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.541 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология