Подготовка образцов

Подготовку образцов мрамора и песка проводят по п. 1.2.1. [c.402]

Основная трудность в экспериментальном определении активности заключается в подготовке образцов исследуемого материала. Эта операция определяется свойствами исследуемого материала. Приготовление образцов определенной концентрации проводилось выпариванием равновесно набухшего материала до требуемой концентрации, после чего образцы выдерживались в эксикаторе от одной до полутора недель для равномерного распределения растворителя в материале сополимера. Определение концентрации растворителя в материале сополимера осуществлялось весовым методом (с точностью 0,003 весовых долей сополимера) по соотношению [c.317]

Этот метод нормализован, легко осуществим и не требует специальной подготовки образца, так как его можно применить для довольно значительных по размерам кусков. Однако в нем есть тенденция к завышению результатов, так как он основан на не совсем точном предположении о том, что в процессе обезвоживания, следующем за пропиткой куска водой, вся внешняя вода стекает, а вода, содержащаяся в порах, удерживается капиллярами. Расхождения в результатах определения по этому методу по сравнению с другими методами составляют иногда до 5%. [c.150]

Таким образом, подготовка образца к испытанию в сдвиговом приборе сводится к достижению критической порозности и соответствующего критического напряжения сдвига (точки [c.63]

Рассмотренная методика подготовки образцов к испытанию не применима к некоторым порошкообразным материалам, которые плохо консолидируются даже при большом числе возвратных сдвигов нагрузочного диска. В связи с этим разработана методика, по которой консолидация производится под нагрузкой, превышающей нагрузку рабочего испытания. [c.64]

Было проведено четыре серии опытов. Каждая серия состояла из 4 циклов, разница между которыми заключалась в подготовке образцов. [c.154]

Анализ полученных результатов (рис. 95) позволяет утверждать, что в зависимости от вида подготовки образца к опыту изменяется его проницаемость при фильтрации нефти. Характерно, что во всех случаях, если образец экстрагировали керосином, затухания фильтрации нефти практически не происходит. Наибольшее затухание фильтрации нефти наблюдается в тех случаях, когда образец предварительно экстрагировали, а затем кипятили в спиртобензольной смеси. Очевидно в первом случае поверхность зерен, слагающих образец, не была освобождена от адсорбировавшихся ранее на ней асфальтенов. Это видно из результатов опытов по растворимости выделенных асфальтенов в керосине (см. табл. 14). Как показали опыты (см. главу И), адсорбция асфальтенов на кварцевом песке, бывшем в контакте с нефтью и экстрагированном в одном случае керосином, а во втором случае спиртобензолом, различна. Следовательно, величины адсорбционных и граничных слоев для одной и той же нефти отличны. [c.155]

Таким образом, адсорбция асфальтенов оказывает существенное влияние на проницаемость пород. Учитывая, что величина адсорбции асфальтенов на твердой поверхности зависит как от природы поверхности, так и от степени ее гидрофобности, нельзя заранее, только по данным содержания асфальтенов и их активности, судить о величине возможного затухания фильтрации. Этот вывод особенно важно учитывать при подготовке образцов пород к опытам по фильтрации нефтей. [c.161]

Основная проблема сольвентного способа — трудность четкого отделения асфальтенов — состоит в том, что асфальтены приходится выделять из многокомпонентных систем, содержащих бесконечное разнообразие близких по химической природе веществ. Асфальтены образуют со смолами надмолекулярные структуры и совместно осаждаются, поэтому четкость разделения их особенно сильно зависит от таких факторов, как подготовка образцов, природа растворителя, его количество, соотношение смол и асфальтенов в исходном продукте, агрегативная устойчивость надмолекулярных образований, число ступеней экстракции или коагуляции, температура [217—219]. [c.94]

Подготовка образца. Образец тщательно очищают, чтобы избежать присутствия каких-либо частиц во взвешенном состоянии, что неблагоприятно сказывается на разрешении. О бразец также не должен содержать парамагнитных примесей, вызывающих уширение линий в спектре. В особых случаях производят дегазацию образца. [c.263]

Подготовка образца почвы состоит в следующем . Из шурфа отбирают три пробы почвы общей массой [c.59]

Ультрафиолетовое облучение не является однозначным методом анализа, так как характер свечения исследуемого полимера может несколько изменяться в зависимости от метода подготовки образца, его формы, степени очистки полимера и т, д. Поэтому наряду с определением характера свечения производят анализ продуктов сухой перегонки полимера. Если в процессе сухой перегонки образуются жидкие продукты с различной вязкостью и температурой кипения, следовательно, полимер может принадлежать к группе полистирола, полиакриловых эфиров, полимет-акриловых эфиров, полиэтилена или полиизобутилена. Масло- [c.31]

Заметим, что, как правило, суперэкотоксиканты присутствуют в окружающей среде в ничтожно малых количествах, на уровне следов. Поэтому их определение в природных матрицах зачастую сродни поиску иголки в стоге сена и влечет за собой использование специальных методов пробоотбора и подготовки образцов к анализу. Сложность аналитической задачи, необходимость получения надежных и достоверных данных заставляет применять для определения суперэкотоксикантов наиболее чувствительные и селективные методы современной аналитической химии, включая те, которые моделируют процессы в живой природе Кроме того, самостоятельную проблему представляют метрологические аспекты определения суперэкотоксикантов на уровне следовых количеств. [c.5]

В работе [49] исследована возможность определения методом светорассеяния активного состояния нефтяной дисперсной системы по изменению радиуса частиц дисперсной фазы в мазуте смеси западно-сибирских нефтей в присутствии модификатора — экстракта селективной очистки масел. Исследовались 2% мае. растворы исходного сырья в гептан-толуольном растворителе. Средние размеры частиц дисперсной фазы рассчитывали по значениям оптической плотности исследуемых растворов [48]. Рассчитанные на базе экспериментальных данных радиусы частиц в испытуемых растворах составляли 60-150 нм. Во избежание расслоения растворов мазута в гептане и выделения асфальтенов в отдельную фазу проводили предварительную обработку ультразвуком подготовленных к испытаниям образцов. Подобное дополнительное диспергирование повышало устойчивость системы к расслоению, временно предотвращало коагуляцию частиц дисперсной фазы. Следует отметить, что проведенная обработка при подготовке образцов к испытаниям естественно оказывает влияние на результаты измерения и истинные размеры структурных образований в исходном мазуте. В этой связи предложенные авторами рекомендации по методу определения среднего радиуса частиц дисперсной фазы для оценки активного состояния рассматриваемой нефтяной системы требуют специального обсуждения. [c.83]

Подготовка образцов осуществлялась следующим образом. Свежий водно-щелочной раствор с концентрацией щелочи не ниже 9% масс, закачивался в емкость, через которую циркулировала неочищенная бутан-бутиленовая фракция (ББФ). После заданного насыщения меркаптанами, водно-щелочной раствор отбирался для исследований, характеристики которого приведены ниже в табл. 1 ]. [c.58]

Подготовка образца поликристаллического вещества кубической сингонии [c.369]

Схема установки для электролиза приведена в приложении I. Подготовку образцов из стальной ленты размером 2,0 X X 2,5 см проводят по методике, описанной в приложении II. [c.29]

Схема установки для электролиза н условия подготовки образцов перед опытом приведены в приложениях I и П. Результаты опытов записывают в табл. 8.3. [c.56]

Опыты проводят в электролитах, составы которых приведены в табл. 9.1 и 9.2, в термостатированной ячейке из стекла или органического стекла. Схема установки для электролиза и подготовка образцов перед электролизом приведены в приложениях I и II. Результаты опытов записывают в таблицу по форме табл. 8.3. [c.60]

Подготовка образца для съемки спектра поглощения. Для заполнения кюветы с постоянной толщиной поглощающего слоя необходимо открыть оба отверстия, поставить кювету так, чтобы одно отверстие было немного выше второго, набрать примерно 0,5—1 мл исследуемого вещества медицинским шприцем и, вставив иглу в нижнее отверстие, [c.47]

В подавляющем большинстве случаев спектры ЯМР регистрируются для невязких жидкостей и растворов. При этом подготовка образца предусматривает выбор ампулы, растворителя, концентрации раствора, стандарта для измерения химического сдвига и, если необходимо, сдвигающих реагентов, калибровочных эталонов и других добавок. Жидкость или раствор должны быть, конечно, тщательно очищены и отфильтрованы от гетерогенных частиц. Особенно важно удаление парамагнитных и ферромагнитных примесей, приводящих к чрезвычайно сильному уширению линии и даже исчезновению спектра. Хотя, как было сказано выше, добавка некоторых парамагнитных комплексов — сдвигающих реагентов, не только не портит спектр, а бывает даже полезной. Важен также контроль температуры образца. [c.53]

Даже свежеприготовленные образцы часто оказываются для ФЭС сильно загрязненными. Например, металлические поверхности на воздухе сразу покрываются оксидными пленками. Даже в вакууме почти всегда по сигналу С 15 обнаруживается пленка масла (от вакуумного насоса). Правда, этот сигнал бывает полезен и часто используется для калибровочных целей. Специальные камеры для подготовки образцов при спектрометрах позволяют без вынесения на воздух обрабатывать образцы, чистить поверхности ионной или электронной бомбардировкой, менять и т, д. [c.149]

Характер и подготовка образцов.............271 [c.267]

При подготовке образца к анализу могут быть допущены различия в методах сушки, количестве анализируемого вещества и его разбавлении инертным материалом, в размере частиц и степени их кристалличности, плотности укладки образца в тигель, теплопроводности и теплоемкости образца, увеличении или уменьшении объема образца при нагревании, разновидности инертного материала. [c.17]

Наиболее сложным оказывается подобрать метод подготовки образца для ДТА различных полимеров. Если при термическом анализе минеральных веществ по обычной методике готовят порошкообразные образцы, то из большинства полимерных материалов такие образцы получить трудно. Поэтому для каждого вида полимерных материалов применяют свой метод подготовки пробы. [c.18]

Кроме рассмотренных условий применимости закона Стокса к реальным системам, связанных с допущениями, сделанными при выводе этого закона, следует учитывать и другие особенности изучаемых объектов, а также влияние внещних факторов. Так, суспензия должна быть устойчивой, не коагулировать в процессе седиментации. Если частицы плохо смачиваются средой, то образуется неустойчивая суспензия, коагулирующая в процессе оседания. В случае проведения седиментационного анализа дисперсной системы, частицы которой плохо смачиваются средой, необходимы добавки стабилизирующих веществ, улучшающих смачивание. Оседание частиц должно происходить в спокойной жидкости. Необходимо постоянство температуры в условиях опыта. Все частицы должны иметь одинаковую плотность, и при малых размерах частиц следует учитывать наличие сольватных и стабилизирующих слоев, так как сильное их развитие, в особенности для частиц малых размеров, внесет неточность в результат определения. В дисперсной системе не должно быть пузырьков воздуха или другого газа, направление движения которых противоположно оседающим частицам поэтому необходима тщательная подготовка образца для опыта. Рекомендуется взятую навеску предварительно обработать небольшими порциями жидкости при тщательном перемещивании, иногда при подогреве, чтобы удалить адсорбированные на поверхности частиц газы. [c.12]

Современная аппаратура для ИК-спектроскопических исследований и техника подготовки образцов описаны в -специальных главах книги Прикладная инфракрасная спектроскопия (см. список литературы). [c.189]

Методы определения фосфора в других объектах, содержащих галлий, различаются только условиями предварительной подготовки образца. [c.144]

Исследование полимера начинают с подготовки образца к анализу. Желательно, чтобы анализируемый материал был измельчен до порошкообразного состояния или мелких зерен. Однако надо следить, чтобы во время измельчения материал не нагре- [c.219]

Кроме пика растворителя, введенного в пробу на стадии подготовки образца к анализу. При расчетах количество растворителя (степень разбавления пробы) никак не учитывается. [c.225]

Подготовка образца к анализу [c.22]

Второй причиной условности структурного застывания масла является зависимость самой величины прёдёльногб напряжения сдвига при данной температуре от многих внешних факторов, в частности от условий подготовки образца -масла к испытанию, от техники и способа испытания и дрХ Большую роль играет скорость охлаждения масла, условия приложения к нему смещающих усилий нри испытании и т. д. И только при строгом и разностороннем регламентировании условий онределения предельного напряжения сдвига масла или температуры его структурного застывания данный показатель качества может получить однозначное и воспроизводимое числовое значение. [c.11]

Феррис и сотрудники выявили природу так называемых примесей. Так Как эти примеси хорошо растворимы в растворителях, они обычно удаляются при подготовке образца. Возрастание растворимости не обязательно обуславливается более низким молекулярным весом, как у фракций, выделенных Уоткинсом, а скорее изменением состава, так как у них молекулярный вес оставался почти постоянным, в то время как другие свойства непрерывно [c.514]

Подготовка образцов к исследованиям состояла в концентрировании микропримесей путем озоления анализируемой пробы нефтепродукта. [c.33]

Применение спектральных методов анализа является весьма эффективным средством изучения структуры ароматических соединений [59, с. 228], и онй пи-ирежнему используются в аналитической практике. Однако эти методы особенно эффективны при анализе сравнительно простых, содержащих небольшое число компонентов, смесей. Определение проводится в весьма разбавленных растворах, требуется сложная подготовка образцов в старых конструкциях приборов значительное время занимает анализ спектров. [c.135]

Ценность метода криогенного концентрирования определяется не только его высокой эффективностью, но и возможностью извлечения примесей, которые в других условиях (при обычной температуре) взаимодействуют с материалом ловушки, делая пробоотбор невьшолнимым Однако для любого варианта низкотемпературного концентрирования возможна конденсация водяных паров, что может привести к образованию в ловушке пробки Поэтому в большинстве случаев данный метод применяют на стадиях подготовки образца к анализу. На стадии пробоотбора криогенное концентрирование используют редко. При этом воздух предварительно пропускают через пафоны с осушителями, среди которых своей универсальностью выделяются молекулярные сита ЗА. [c.180]

Подготовка образцов бензинов проводится след11ющим образок, к 5 мл бензина в кварцевом тигле добавляется 5 мл перегнанной азотной кислоты. Тигель со смесью выдерживается на электроплитке цри Н0-120°С до получения сухого остатка и помещается в муфельную печь. Температура муфельн яечи повышается постепенно до 550°С и образец цри этой температуре выдерживается 30 мин. После охлаждения в тигель приливается 2 мл разведанной 1 1 азотной кислоты и тигель выдерживается на электроплитке до удаления паров азотной кислоты. Затем в тигель приливается 5 мл фонового раствора.содержимое тигля растворяется и переливается в стеклоуглеродную ячейку. В тигель приливается еще 5 мл. буферного раствора, тигель ополаскивается этим раствором и раствор сливается в ячейку. Таким образом, 5 мл бензина растворяются после озоления в 10 мл [c.105]

Систематические ошибки вызываются факторами, действующими одинаково при повторении измерений, например, несоответствие эталонам реактивов или измерительных приборов. Случайные, независимые друг от друга ошибки вызываются непредсказуемыми и потому неконтролируемыми явлениями. Систематические ошибки можно выявить и уменьшить, а в некоторых случаях перевести в случайные. Например, одну и ту же массу можно набрать разными гирями. Тогда неточности гирь будут действовать в разных направлениях и ошибка взвешивания окажется случайной. Это же произойдет при перемене эквивалентных исследуемых образцов, изменений периодов между отсчетами при изучении процессов, протекающих во времени и т. п. Любое из подобных действий называют рандомизацией (random — наобум, наудачу). Промахи возникают вследствие недостаточного внимания исполнителя работы Несоблюдения условий (например, постоянства температуры), неправильной подготовки образцов или записи наблюдений, ошибок вычислений. [c.5]

Г. сли задана толщина покрытия, выход по току для расчета продолжительности электролиза указывает преподаватель, Ма-териа. основы, если это не указано в описании опыта, малоуглеродистая сталь. Подготовка образцов перед электролизом и нх обработка после него указаны в приложении II. [c.47]

Гравиметрическое опрецеление метоцом осажцения включает ряц последовательно выполняемых операций 1) отбор срецней пробы и подготовка образца цля анализа 2) взятие точной навески анализируемого образца 3) перевецение навески в раствор [c.19]

Факторы, влияющие на результаты ДТА, и подготовка образцов к термическому анализу. Различие в методике подготовки анализируемого вещества и техника проведения эксперимента обусловливают существенную разницу в результатах термоанализа одного и того же вещества. [c.17]

Дифрактометры обладают рядом преимуществ перед камерами с фотографической регистрацией, хотя у них есть и недостатки. К числу достоинств следует отнести большую точность определения интенсивностей, возможность регистрации профиля линий, регистрацию части дифракционной картины, и Т.Д. Однако для практической реализации этих потенциальных преимуществ необходима тщательная подготовка образцов к исследованию. При фотографической регистрации исследователь имеет возможность наблюдать распределение интенсивности по дифракционной линии и их отклонения от идеальной картины, обусловленные большой зернистостью образца, преимущественной ориентацией кристаллитов (текстурой). Поэтому такие факторы не могут быть источником грубых экспериментальных ошибок. В дифрактометре регистрируется распределение интенсивностей лишь вдоль середины дифракционных линий. Предусмотренное во многих случаях вращение образца не может в полной мере устранить источники возможных ошибок. Для уменьшения влияния текстуры приходится иногда добавлять в исследуемый образец аморфный наполнитель, который препятствует преимущественной ориентации кристаллов. Образец для съемки готовится в виде плоского шлифа, суспензии с клеем, нанесенной на плоскую поверхность, либо путем заполнения специальной кюветы. Во всех случаях образец имеет плоскую поверхность и при съемке происходит фокусировка дифракционных линий, так как вследствие одновременного вращения образца и счетчика для регистрируемой линии сохраняется необходимое равенство углов между первичным и отраженным лучами и поверхностью образца (рис. 9). Запись дифракционных линий производится на диаграммную ленту или выводится в виде таблицы. Образцы, чувствительные к воздействию воздуха или паров воды, могут быпз изолированы от [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология