Твердые образцы

Повторите п.. 3 со всеми твердыми образцами. [c.181]

Чтобы предотвратить смачивание стекол холодильника, если работают с жидким образцом, применяют специальную пипетку (рис. IV. 9). Пипетку взвешивают вместе с колбой, в которой находится образец, до и после наполнения эбуллиометра. Высоковязкие масла разбавляют бензолом. Твердые образцы вводят через холодильник в виде шариков или зерен при помощи щипцов. [c.71]

Более простой метод получения ИК-спектров твердых образцов, использующийся в основном для качественных измерений, состоит н получении суспензии вещества в инертной жидкой среде. Суспензию получают тщательным растиранием между двумя стеклянными пластинками с матовой поверхностью или в агатовой ступке около 5 мг вещества с несколькими каплями очищенного вазелинового масла (нуйола). Полученную пасту помещают между двумя пластинками из хлорида натрия толщину слоя можно ре- [c.209]

Для получения ИК-спектров твердых образцов успешно применяется метод НПВО. С помощью этого метода можно записать ИК-спектры каучуков, углей, бумаги, тканей, биологических препаратов и других веществ. Любой образец можно исследовать методом НПВО, если подобрать кристалл с оптимальным показателем преломления и обеспечить хороший контакт на границе раздела между кристаллом и образцом. [c.210]

В последнее время для интенсификации процессов извлечения ПАУ и ХОП из твердых образцов применяют экстракцию органическими растворителями при микроволновом облучении 151,52] По сравнению с экстракцией по Сокслету предложенный способ обеспечивает снижение расхода растворителя и сокращение времени экстракции с часов до минут. Однако при этом необходимо учитывать, что при повышенных температурах возможно протекание нежелательных процессов. В частности, методы подготовки проб к анализу при определении ПАУ должны исключать все виды температурного или какого-либо другого жесткого воздействия, особенно для таких объектов, как растительные и животные ткани, [c.211]

Рис. 6.12. Термограмма многокомпонентной смеси индивидуальных нормальных парафиновых углеводородов 1 — нагрев твердого образца 2 — охлаждение расплава

Подняв кожух 9 кюветного отделения, установить на пути светового потока исследуемый образец. Кюветы с растворами и твердые образцы укрепляются в специальных держателях. Нулевой образец устанавливают всегда в правом световом потоке, исследуемый — в левом. Закрывают кюветное отделение кожухом. [c.86]

Твердые образцы можно снимать в виде суспензии в вазелиновом масле. Для этого в течение 15—20 мин истирать образец в ступке в количестве примерно 0,2—0,3 г. К тонкоизмельченному порошку добавить из капельницы 1—2 капли вазелинового масла и тщательно [c.48]

Какова методика радиометрического определения калия в твердых образцах [c.183]

Агрегатное состояние исследуемого вещества играет большую роль в спектроскопии ЯМР. Как уже упоминалось, использование специальной импульсной техники и другие специальные приемы открыли в последние годы возможность получать хорошие спектры ЯМР для образцов в любом агрегатном состоянии. Однако устранение трудностей, связанных с дипольным уширением линий ЯМР в твердых образцах и вязких жидкостях, остается предметом особого рассмотрения. В настоящее время для твердых образцов успешно исследуются спектры высокого разрешения на С, и других ядрах. [c.52]

До сих пор говорилось о -факторе как о скалярной величине, но это можно делать только при рассмотрении спектров ЭПР изотропных образцов, например растворов. В общем случае -фактор— величина тензорная, и условия резонанса зависят от ориентации парамагнитного объекта относительно поля. При свободном движении парамагнитных частиц в газе или растворе все ориентации равновероятны и происходит усреднение, так что тензор становится сферически симметричным, т. е. характеризуется единственным параметром . То же относится к другим изотропным системам. На практике, однако, часто исследуют спектры ЭПР анизотропных систем, таких, как замороженные растворы, парамагнитные центры в монокристаллах, объекты в матрицах, различные твердые образцы и др. Во всех этих случаях -фактор должен рассматриваться как симметричный (имеющий осевую симметрию) или асимметричный (неаксиальный) тензор. Его при соответствующем выборе системы координат всегда можно диагонализовать и получить три главных значения -фактора gyy и дгг. Если при [c.58]

В спектрах ЭПР разбавленных растворов линия почти всегда имеет лоренцову форму (см, рис. П1,2,а), а для твердых образцов в некоторых случаях наблюдается гауссова форма линии. Эти фор- [c.66]

Принципы устройства и действия спектрометров ЭПР сходны со спектрометрами ЯМР, а отличия связаны в основном с различиями области частот и диапазона напряженности магнитного поля. Обычно стандартные приборы рассчитаны на получение спектров ЭПР при частотах 9,5 ГГц (Х-полоса), 25 ГГц (Л -полоса) и 35 ГГц (Р-полоса), а индукция магнитного поля меняется в диапазоне 0,34... 1,25 Т. Работа на X полосе ведется обычно с растворами и при изучении систем, не требующих очень высокого разрешения спектров, а при высоких частотах и напряженности поля чаще исследуются твердые образцы малого размера и при низких температурах. [c.77]

Спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР), относящаяся к радиоспектроскопическим методам, и метод мессбауэровской спектроскопии, называемый также методом ядерного гамма-резонанса (ЯГР), используются в структурных исследованиях и позволяют получать уникальную информацию о распределении электронной плотности и характере химических связей по сдвигам резонансных сигналов ядер и параметров градиента неоднородного электрического поля на ядрах, создаваемого электронным окружением. Эти данные важны как опорные для теоретической и квантовой химии. Оба метода применимы для исследования только твердых образцов. Исключительно высокая чувствительность обоих методов к малейшим изменениям электрических полей открывает возможность исследования широкого круга проблем, связанных с внутри- и межмолекулярными взаимодействиями. [c.87]

Конечно, методы спектроскопии ЯКР и мессбауэровской спектроскопии не столь широко распространены и применяются в химических исследованиях, как ЯМР, ИК или масс-спектроскопия и некоторые другие. Это связано как с малой доступностью и сложностью приборного оборудования, так и с ограниченностью круга объектов и решаемых проблем. В обоих методах эффекты, на которых они основаны, наблюдаются на ядрах далеко не любых элементов и изотопов, а, кроме того, исследоваться могут только твердые образцы, количества которых, необходимые для работы, довольно велики. [c.131]

Уникальность методов рентгено- и фотоэлектронной спектроскопии — в возможности детального изучения тонких поверхностных слоев. При совместном использовании нескольких методов, включая применение оже-микрозонда, открывается возможность исключительно тонкого локального, а с ионным травлением — и профилированного послойного анализа твердых образцов с разрешением по поверхности 50—200 нм, а по глубине от 1 до нескольких нанометров. Уникальны также количественные энергетические характеристики, получаемые из фотоэлектронных спектров, и представляющие опорные данные для развития квантовой теории строения молекул и веществ. [c.165]

Образцы твердых веществ. Универсальный метод приготовления образцов твердых веществ — совместное прессование тонкого порошка пробы с каким-либо веществом, которое при прессовании дает однородные пластинки, прозрачные в нужной области спектра. Например, образцы, исследуемые в ИК и УФ областях спектра, готовят совместным прессованием анализируемого вещества с безводным бромистым калием. Образцы твердых веществ должны иметь постоянные толщины, большие поперечные размеры, чтобы полностью перекрывать сечение пучка лучей в кюветном отсеке. Оптимальные толщины твердых образцов для исследования в ИК области спектра составляют несколько сотых миллиметра. [c.59]

Существует несколько конструкций калориметрических бомб. Они различаются между собой деталями, но построены по единому принципу. Твердые образцы для сжигания изготавливают в виде брикетов, укрепляемых в бомбе на стержне или трубке. Воспламенение образца производят с помощью небольшого отрезка тонкой проволоки (обычно железной), концы которой крепят на внутренних контактах (на стержне и трубке), а среднюю ее часть впрессовывают в образец. [c.19]

Сложные операции и операции с сыпучими веществами требуют особой предосторожности, так как при проведении их неизбежно попадание радиоактивных веществ в воздух. Все такие работы следует вести в вытяжных шкафах или боксах. В ряде случаев необходимо применять герметичную аппаратуру. Реакции с газовыделением, возгонка и работа, при проведении которой распыляются твердые образцы, представляют особую опасность, поэтому их можно проводить только в герметичны.к боксах. [c.328]

Твердые образцы полимеров. Образцы твердых веществ, в том числе и полимеров, для исследования методом ИК-спектрометрии можно готовить в виде пленок, таблеток или паст. В зависимости [c.190]

ВЧ-генератор 2 — настройка и сопряжение 3 — плазменный факел 4 — ВЧ-катушка 5 — подача охлаждающего газа аргона 6 — плазмообразующий га.з аргон способы введения пробы в плазму 7 — подача жидких образцов 8 — подача твердых образцов 9 — колба с гидридами 10 — термический атомизатор И — распылитель 12 — жидкостный хроматограф [c.120]

Плавление. Температура всех источников света достаточна для плавления любых образцов. Однако крупные монолитные или прессованные образцы в пламя вводить неудобно, так как энергия в пламени выделяется в большом объеме, и плавление и испарение вещества с поверхности таких образцов происходит медленно и неравномерно. Поэтому лучше всего вводить мелкий порошок, так как мелкие частицы плавятся и испаряются одновременно в разных местах пламени. В большинстве электрических источников света происходит достаточно сильный нагрев электродов в районе действия разряда и плавление образца. Между разрядом и твердым образцом образуется расплав, который постепенно испаряется (см. рис. 30 и 35, 4). [c.235]

Состав расплава может отличаться от состава твердого образца. Действительно, постоянное количество вещества в расплаве поддерживается за счет диффузии вещества из внутренних слоев к поверхности. Скорость диффузии для каждого вещества различна, и это приводит в обогащению расплава по сравнению с твердым образцом веществами, которые имеют большую скорость диффузии. [c.235]

Вследствие высокой температуры в расплаве, а также в твердом образце, могут протекать многочисленные химические реакции. Особенно часто наблюдается окисление анализируемой пробы или отдельных ее компонентов кислородом воздуха, а также химическое взаимодействие различных веществ пробы между собой, взаимодействие их с веществом электродов, азотирование и другие процессы. Например [c.235]

Изменение в структурен физических свойствах образцов также сильно сказывается на характер поступления вещества и интенсивности спектральных линий. Изменение структуры приводит к изменению скоростей диффузии отдельных компонентов из твердого образца в расплав. Изменение физических свойств образцов меняет обычно скорость нагревания электродов и общее количество паров, поступающих в разряд, и тем самым влияет на его температуру и интенсивность спектральных линий. [c.240]

При контроле металлургических процессов пробу расплавленного металла отливают в специальную форму — кокиль. После затвердевания проба обычно подвергается ковке, а затем поступает на анализ. Иногда наблюдается неравномерное распределение отдельных элементов в монолитном образце верх нли низ образца оказывается обогащенным определяемым элементом. Если эту неравномерность нельзя устранить выбором формы кокиля и условий охлаждения при отливке, то в твердом образце срезают слой такой толщины, чтобы обнажить для анализа часть образца со средним содержанием определяемых элементов. [c.245]

Первоначально конструкция выпускаемых масс-спектрометров была приспссоблоиа только для образцов, газообразных при комнатной температуре, но по мере того, как увеличивался интерес к изучению состава жидких смесей, были разработаны методы исследования образцов, принадлежащих к группе 2 и требующих сравиителькЬ незначительной переделки спектрометра. Однако низкие давления паров жидких или твердых образцов, относящихся к группе 3, вызывают необходимость существенного переоборудования спектрометра, чтобы можно было успешно работать с такими образцами. Последнее обстоятельство привело к разделению масс-спектрометрии на два самостоятельных разд( ла I) масс-спектрометрия при [c.343]

Спектры твердых веществ. Часто возтшкаст необходимость получить Рис 7G. Схема иол.юго опух- ИК-спектр твердого образца, напри-рениего отражения мер, кристаллического органического [c.208]

ФОП и ХОП из образцов растительного происхождения извлекают ацетонитрилом [54 и ацетоном [55,56] Установлено, что для извлечения пестицидов из растений, содержащих большие количества восков и липидов, лучше применять ацетон, а для образцов с большим содержанием пигментов - смесь гексана с изопропиловым спиртом (1 1). При экстракции пестицидов из почв используют ацетон, метанол, этилацетат, ацетонитрил и хлороформ [54,57-60]. Присутствующая в почвах вода, как правило, ослабляет силы адсорбционного удерживания пестицидов из-за процессов гидратации. Поэтому перед их извлечением почву рекомендуется хорошо увлажнить водой или обработать растворами кислот (щелочей), Поскольку при извлечении пестицидов в органический растворитель обычно переходят их гидратированные формы, то используют хорошо растворимые в воде растворители (метанол, ацетон, ацетонитрил и др,) или смеси с неполярными жидкостями, тогда как при экстракции из воды в основном применяются последние. Важно подчеркнуть, что степень извлечения органических компонентов из твердых образцов сильно зависит от прочности их связей с белками и другими составляю 1цими исследуемых субстратов [c.212]

Рис 6 11 Схема пробоподготовки при определении суперэкотоксикашов в твердых образцах [c.237]

Исследовались парамагнитные свойства асфа. ьтенов, а также изучалось влияние на количество ПМЦ растворителей. Для исследования были выбраны асфальтены, выделенные из смолы пиролиза, В качестве растворителей применялись хлороформ (неполярный растворитель) и спирто-бензольная смесь (полярный растворитель). Первоначально определялась концентрация ПМЦ твердого образца асфальтена. Эта величина составила 23,1410 спин/г, после чего испытуемый асфальтен растворялся в хлороформе (рис, 5,9). Было установлено, что при растворении навески асфальтена в хлороформе количество ПМЦ резко упало до 9,77-10 спин/г. Полученный раствор с концентрацией асфальтена 0,88% мае, подвергался исследованиям 200 мин, в течение которых наблюдалось незначительное увеличение концентрации ПМЦ до 11,010 спин/г, связанное с частичным испарением растворителя. Далее за счет испарения части растворителя концентрация асфальтенов в растворе искусственно увеличивалась до 1,6 % мае. При этом концентрация ПМЦ достигала 14,8-10 спин/г, что объясняется, видимо, увеличением удельной концентрации асфальтенов в растворе и меньшим влиянием растворителя на их активные центры, [c.118]

Результаты калориметрических исследований чистых диалкилцианамидов показали четкое различие их свойств в зависимости от четного или нечетного числа атомов углерода в углеводородной цепи молекулы. В четных ДЦА плавлению твердого образца присадки предшествует неявный модификационный переход, который отсутствует в нечетных ДЦА. Модификационный переход и пик плавления в четных ДЦА сильно перекрываются, что затрудняет их разделение при расчетах тепловых эффектов. Очевидно, в нечетных ДЦА при упаковке полярных молекул в кристаллическую решетку СНз-группы за счет нескомпенсированности силовых полей имеют большую свободу вращательных переходов, которые значительно усиливаются при плавлении [c.157]

Устройство прибора СФ-26 и принцип и 1мерений. Внешний АИД прибора СФ-26 представлен на рис. 4.24. Измерение пропускания (оптической плотности) исследуемого объекта производят относительно эталона, пропускание которого принимается за 100%, а оптическая плотность — равной нулю. Прибор СФ-26 может комплектоваться приставкой ПДО-5, позволяющей снимать спектры диффузного отражения твердых образцов. [c.213]

Методами ФЭС, РЭС и ОЭС измеряют кинетическую энергию кин испукаемых фото- и оже-электроиов, что позволяет определять значения энергии связи электронов Е 1 (п и I — квантовые числа уровня) в атомах на всей совокупности уровней. Эти величины, как очевидно, характерны для атомов каждого элемента, но зависят и от электронного окружения атома в исследуемом образце. Для твердых образцов определяют именно энергию связи электрона, обозначаемую Есв (или Е 1), а для газов всегда приводят энергию ионизации Е он- [c.135]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

Газообразные продукты, анализируемые с помощью ИК-спект-роскопии, требуют специальных кювет с длинными путями поглощения. Жидкости исследуют в кюветах, изготовленных из того же материала, что и призмы, или из таких материалов, как Ag l, aFz, ВаРг и др. Твердые образцы для записи спектров поглощения требуют определенных способов приготовления. Один из них заключается в том, что тонкорастертый образец смешивают с парафино- [c.186]

Пресс-форма для таблетнрования твердых образцов Лодочка для взвешивания [c.151]

Твердые образцы в ИК-спектроскопии изучают в тонком слое суспензии в вазелиновом, парафиновом масле или гексахлорбута-диене (диапазон 4000—650 см ) между двумя пластинами из Na l или другого оптического материала. Более чистый спектр получается, если использовать прессованные таблетки из КВг с добавкой исследуемого вещества. [c.273]

Методы введения растворов. Распыление растворов — самый удобный и распространенный метод введения вещества в пламя. При работе с электрическими источниками света растворы применяют реже. Обычно к ним прибегают, когда при работе с твердыми пробами слишком низка чувствительность анализа или не удается устранить в нужной степерш влияние состава и структуры образца на результаты. При введении растворов отсутствуют почти все те сложные процессы, которые именэт место при работе с твердыми образцами. Переход к растворам разрушает структуру пробы. Остается только влияние молекулярного состаоа пробы на результаты анализа. Поэтому при переводе пробы в раствор стараются получать для каждого элемента всегда одно и то же молекулярное соединение. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология