Пробы на свечение пламени

В последние годы стали использовать в качестве источника света так называемые плазматроны. В плазматроне мощная дуга горит в замкнутом пространстве между охлаждаемыми водой электродами. Дуга горит в атмосфере аргона, азота или другого газа. Нагретый в дуге до температуры около 10 000° газ через сопло выходит из плазма-трона, образуя яркий конус. Свечение этого конуса и используется при спектральном анализе. Проба (порошок или раствор) вводится в горячую струю газа после электродов и поэтому не влияет на горение разряда. Плазматрон так же, как и пламя, имеет высокую стабильность и яркость, а по своей температуре близок к электрическим источникам света — дуге и искре. [c.82]

Фотометрия пламени представляет собой один из видов спектрометрического атомно-эмиссионного спектрального анализа Высокая стабильность свечения этого источника позволяет при определенных условиях установить линейную связь непосредственно между отсчетом регистрирующего устройства и содержанием элемента в пробе, введенной в пламя. [c.413]

Для анализа газовых смесей пробу отбирают в специальные разрядные трубки. В газе создают электрический разряд. При этом возникают условия, благоприятные для возбуждения атомов определяемых элементов достаточно высокие концентрация и температура электронов. Для анализа твердых, жидких, порошкообразных материалов пробу вносят в такой источник света, в котором ее можно испарить, а атомы и молекулы парообразного вещества возбудить к свечению для этого применяют электрическую дугу, искру или другой подходящий электрический разряд или горячие пламена. В пламя жидкую пробу впрыскивают в виде аэрозоля, а порощок вдувают или же вносят в виде прессованных таблеток. В электрический разряд пробу вводят обычно одним из следующих способов включают ее в качестве электрода, наносят на поверхность электрода, вносят ее в углубление электрода из другого материала или же вводят непосредственно в зону разряда. Проба испаряется непосредственно с электродов или же в самом разряде. Атомы и молекулы, поступившие в меж-электродное пространство, возбуждаются к свечению в зоне разряда. [c.173]

Общеизвестная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к возбуждению свечения атомов и ионов в источнике света (в котором проба, если она не газообразная, переводится в пар, и происходит диссоциация ее на атомы и ионы), к разложению этого свечения в спектр и регистрации соответствующих спектральных линий. В качестве источников света применяют, как правило, различные виды электрических газовых разрядов (например, дуга, искра), пламя горючих газов, а также некоторые специальные источники. Разложение свечения в спектр производят с помощью спектральных аппаратов (спектрографов, монохроматоров), диспергирующими элементами которых являются либо призмы из оптически прозрачных материалов (стекло, кварц), либо дифракционные решетки. (Иногда применяют комбинацию тех и других элементов, как, например, в отечественном спектрографе СТЭ-1.) При анализе в пламени в ряде случаев выделение необходимых спектральных линий производят с помощью светофильтров с узкой спектральной полосой пропускания. Регистрацию спектра [c.7]

Реакция свечения. Пробу испытуемого вещества всыпают в фарфоровый тигель, прибавляют 5сл 20 /о соляной кислоты, в полученный раствор погружают пробирку, до половины заполненную водой, и вносят затем пробирку в пламя, причем наблюдают на местах стекла, смоченных испытуемым раствором, васильково-синюю флуоресценцию. Весьма чувствительная реакция [c.196]

В и 5...30 мА. В спектре свечения при температуре около 800 К в полом катоде наблюдаются резонансные частоты этих элементов. Применяются также лампы с СВЧ-возбужде-нием (СВЧ-лампы) для определения, например, мышьяка, сурьмы, висмута, свинца и некоторых других элементов. Анализируемое вещество в виде раствора подается в пламя горелки, где при 2000...3000°С происходит испарение растворителя и атомизация пробы. [c.98]

Режим газового питания ПФД принципиально отличается от ДИП и может быть реализован разными путями (рис. 38) — предварительным смешением азота и кислорода (а), азота и водорода (б), а также водорода и воздуха (в). Во многих случаях вместо чистого кислорода может быть использована смесь кислорода с азотом или воздух. Иногда по центральной трубке подают водород (г), но это повышает уровень шумов. Недостатком схемы а является необходимость применения больших скоростей водорода (до 300 мл/мин), так как в противном случае при высоких концентрациях вещества в потоке газа-носителя наблюдается снижение эмиссии пламени. Схема в также требует больших расходов водорода для поддержания нормального режима горения пламени. Столь большие расходы водорода создают яркое свечение пламени, что вызывает необходимость экранирования светового потока, поступающего на фотоумножитель. Предварительное смешение водорода с газом-носителем (N2) допускает небольшие расходы водорода (30 мл/мин) и не требует ослабления светового потока, но при введении в хроматографическую колонку больших проб (несколько микролитров), особенно при выходе узких зон растворителя, пламя может гаснуть [c.80]

Источники света, применяемые в спектральном анализе, выполняют, как правило, две функции переводят пробу из конденсированной фазы в газообразную и возбуждают свечение газовой фазы. Энергия, необходимая для испарения пробы и возбуждения ее спектра, подводится либо электрическим током (дуга, искра и т. д.), либо выделяется при горении (пламя). [c.191]

Проба на олово (возникновение свечения). К анализируемой смесн ( 5 мг), находящейся в фарфоровой чашечке, добавляют 12 М НС1 и маленькую гранулу цинка.. Через несколько минут в смесь окунают наполненную раствором КМпО или водой макрапробирку и затем вносят ее в бесцветное пламя горелки Бунзена. Светло-голубая люминесценция, появляющаяся на наружных стенках пробирки, указывает на присутствие олова. Свечение вызвано хлоридом олова (П). Следовые количества Sn(IV) восстанавливаются цинком. Проба очень чувствительна. [c.47]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Реакция заключается в том, что анализируемое вещество помещают в пробирку, где имеет место энергичное выделение водорода в результате взаимодействия металлического цинка с 20%-ной соляной кислотой. Как в пробе Марша на мышьяк, и в этом случае происходит восстановление серы водородом в момент выделения. При горении водорода, выделяющегося через газоотводную трубку с оттянутым кончиком, в центральной части пламени заметна синяя окраска в том случае, если ана.лизируемое вещество содержит серу. При очепь малых количествах серы направляют пламя на белую фарфоровую поверхность, например па фарфоровую чашечку тотчас обнаруживается синий светящийся кружок. Наблюдения рекомендуется вести в темноте. Автор указывает на высокую чувствительность это11 реакции например, она позволяет обнаруживать 0,тиофена содержание сульфата в одной капле водопроводной воды (0,1у 80 является достаточным для достоверного открытия в ней серы. По утверждению автора, на реакцию мало влияют всякого рода примес . Мешающими являются селен, в меньшей мере — теллур олово дает эффект, аналогичный сере, но несколько иного цвета. Мышьяк и сурьма служат помехой при малом содержании серы, так как выделяющиеся в пламени частицы металла делают незаметным свечение серы в нем к этому же сводится вредное влияние бензола и других углеводородов, дающих коптящее пламя. Автор детально в специальной установке изучал механизм. процесса, вызывающего свечение, и пришел к выводу, что высвечиваются [c.139]

Анализируют малые (1 мкл или 1 мг) пробы, введенные в полость. Стержень, обычно изготовленный из стали, устанавливают в держатель в нужном положении относительно горелки. Зажигают пламя (часто диффузное пламя водород — азот), и в полости возникает свечение пробы. Ивтепсивность свечения измеряют стандартным спектрофотометром, снабженным самописцем или другим измерительным прибором. Показания [c.353]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология